用于電化學沉積的夾具和電化學沉積裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于電化學沉積領域，具體地，涉及一種用于電化學沉積的夾具以及電化學沉積裝置。
【背景技術】
[0002]電化學沉積是制備金屬及金屬氧化物納米結構陣列的重要方法之一。電沉積系統裝置包含夾具、恒溫水浴裝置、電化學工作站、連接線、其他輔助裝置等。實驗與生產中以三電極或兩電極形式進行電沉積材料制備。
[0003]進行大面積電沉積過程中，傳統電沉積裝置系統存在兩方面亟待解決的技術問題。一方面，傳統夾具上端暴露于空氣中(如圖1所示)，下端電極(工作電極71、對電極72、參比電極73)浸入電解液，樣片10豎直放入電解液。由于樣片10豎直放置、恒溫水浴裝置的加熱器通常位于水浴下方，因此溫度和電解液濃度的梯度分布導致制備的材料存在縱向不均勻性。另一方面，制備小面積樣片時，用于水浴加熱電解池6的恒溫水浴裝置通常為玻璃燒杯或結晶皿，從透明側面可以判斷參比電極浸入電解液深度。而在進行大面積樣片制備時，通常水浴裝置為不銹鋼材質，因此從側面無法觀察參比電極浸入深度。由于水浴產生的蒸汽阻擋視線，從上方也難以判斷浸入深度。參比電極位置的不確定使沉積過程的精準性無法保證。因此，有必要探索新的金屬及金屬氧化物電沉積方法和技術，以有效解決電沉積技術實際應用中的關鍵問題。
【實用新型內容】
[0004]本實用新型的目的是克服現有的電化學沉積裝置所存在的上述缺陷，提供一種新的用于電化學沉積的夾具和電化學沉積裝置。
[0005]本實用新型提供了一種用于電化學沉積的夾具，該夾具包括用于夾持生長基底的夾板、用于承載對電極的平板、用于安置參比電極的支撐件和底座，夾板和底座通過支柱固定在一起，平板通過支柱沿著第一方向可調節地安裝在夾板和底座之間，且夾板、平板和底座相互平行，所述支撐件設置在夾板和平板之間。
[0006]優選地，所述夾板包括蓋板和底板，蓋板和底板之間設置有至少兩圈硅膠條，并且在兩圈硅膠條之間設置有一圈用于固定工作電極的固定槽。
[0007]進一步優選地，所述蓋板上設置有兩圈硅膠條，所述底板上設置有一圈硅膠條和一圈用于固定工作電極的固定槽。
[0008]更優選地，所述蓋板上設置有樣片卡槽，所述底板上的用于固定工作電極的固定槽位于所述底板上的硅膠條和所述蓋板上的樣片卡槽外邊緣之間。
[0009]優選地，所述底板的厚度不大于2cm，更優選不大于1.5cm,進一步優選不大于3mm ο
[0010]優選地，所述支柱設置有螺母和沿著第一方向設置的多個用于插入防滑定位桿的孔，所述平板通過螺母和防滑定位桿穩定在所述支柱上。
[0011]優選地，所述支撐件包括沿第三方向設置并沿第一方向位置可調的第一支撐桿，以及任選地沿著第三方向可調節地設置在第一支撐桿上并且與所述第一支撐桿垂直的第二支撐桿，所述第一支撐桿和所述第二支撐桿上設置有用于插入參比電極的通孔。
[0012]更優選地，所述支柱設置有螺母和沿著第一方向設置的多個用于插入防滑定位桿的孔，所述第一支撐桿通過螺母和防滑定位桿穩定在所述支柱上。
[0013]優選地，所述夾具的材質為聚醚醚酮、聚四氟乙烯、聚酰亞胺、聚苯硫醚或聚醚酰亞胺。
[0014]本實用新型還提供了一種電化學沉積裝置，該裝置包括電解池、本實用新型提供的上述夾具和電化學工作站，所述電解池用于放置所述夾具，所述電化學工作站配有工作電極、參比電極和對電極接頭，所述工作電極、所述參比電極和所述對電極均安裝在所述夾具中并通過導線與電化學工作站的接頭相連。
[0015]在本實用新型提供的所述電化學沉積裝置中，安裝工作電極、參比電極和對電極的夾具可以以完全浸沒于電解液的方式進行電化學沉積，從而可以準確控制參比電極與電解液的接觸面積，保證施加電位的準確性；而且，所述夾具可以水平、豎直或以其他角度放置在電解液中，避免了在制備大面積材料時，溫度梯度及電解質濃度梯度造成的材料不均勻性；此外，對電極以及參比電極的位置均可調，從而增強了電化學沉積裝置的靈活性。
[0016]本實用新型的其它特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【附圖說明】
[0017]圖1是傳統的電化學沉積裝置的結構示意圖；
[0018]圖2是本實用新型提供的夾具的結構示意圖；
[0019]圖3是本實用新型提供的夾具的夾板中的蓋板的結構示意圖；
[0020]圖4是本實用新型提供的夾具的夾板中的底板的結構示意圖；
[0021]圖5是本實用新型提供的電化學沉積裝置的結構示意圖；
[0022]圖6是實施例制備的氧化鋅納米結構材料的光致發光圖譜；
[0023]圖7是實施例制備的氧化鋅納米結構材料的光學質量均勻性測試圖。
【具體實施方式】
[0024]以下結合附圖對本實用新型的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本實用新型，并不用于限制本實用新型。
[0025]本實用新型提供了一種用于電化學沉積的夾具，如圖2所示，該夾具包括用于夾持生長基底的夾板1、用于承載對電極的平板2、用于安置參比電極的支撐件3和底座4，夾板I和底座4通過支柱5固定在一起，平板2通過支柱5沿著第一方向y可調節地安裝在夾板I和底座4之間，且夾板1、平板2和底座4相互平行，所述支撐件3設置在夾板I和平板2之間。
[0026]在本實用新型提供的所述夾具中，用于承載對電極的平板2的位置可以沿著第一方向y調節，從而可以調節對電極與生長基底之間的距離。而且，夾板1、平板2和底座4相互平行，通過調整夾具的放置角度來控制生長基底的放置角度，使得生長基底可以以水平、豎直以及其他角度放置在電解液中。
[0027]在本實用新型提供的所述夾具中，用于夾持生長基底的夾板I優選為兩層結構，即包括蓋板11和底板12，生長基底被夾持在蓋板11和底板12之間。在一種優選實施方式中，在所述蓋板11或底板12上設置樣片卡槽15 (如圖3所示)，生長基底被嵌入所述樣片卡槽15中。
[0028]通常情況下，工作電極與生長基底接觸。在本實用新型提供的所述夾具中，工作電極優選安裝在蓋板11和底板12之間。進一步優選地，為了防止電解液與連接工作電極的導線接觸，在蓋板11和底板12之間設置至少兩圈硅膠條13，并且在兩圈硅膠條13之間設置有一圈用于固定工作電極的固定槽14，這樣通過在固定槽14中安裝工作電極，可以實現使工作電極與生長基底四周一圈接觸來導電。更進一步優選地，如圖3和4所示，所述蓋板11上設置有兩圈娃膠條13，所述底板12上設置有一圈娃膠條13和一圈用于固定工作電極的固定槽14，并且蓋板11上的硅膠條的設置面與底板12上的硅膠條和固定槽14的設置面是相互面對的，也即，當蓋板11和底板12合在一起時，蓋板11上的硅膠條的設置面與底板12上的硅膠條和固定槽的設置面相互接觸。
[0029]最優選地，如圖3所示，在所述蓋板11上設置樣片卡槽15，當蓋板11和底板12合在一起時，所述底板12上的用于固定工作電極的固定槽14位于所述底板12上的硅膠條13和所述蓋板11上的樣片卡槽15外邊緣之間。
[0030]在本實用新型提供的所述夾具中，所述底板12的中部設置有開口，使得所述蓋板11和所述底板12將所述生長基底夾持在其中之后，生長基底中與對電極相對的表面可以用于沉積物質。所述蓋板11中可以設置或不設置開口，如果設置開口則更有利于觀察。并且，當所述蓋板11中不設置開口時，所述蓋板11的內圈可以不用設置硅膠條；當所述蓋板11中設置開口時，所述蓋板11的內圈需要設置硅膠條，以防止液體從所述蓋板11與生長基底的接觸面滲入。
[0031]在本實用新型提供的所述夾具中，為了避免在進行電化學沉積的過程中大量空氣留在生長基底的表面，所述底板12的厚度優選不大于2cm，更優選不大于1.5cm，最優選不大于3mm。當所述底板12上設置樣品卡槽，并且生長基底嵌在該樣品卡槽中時，所述底板12的厚度是指該樣品卡槽處的底板厚度。
[0032]在本實用新型提供的所述夾具中，為使所述平板2可以在夾板I和底座4之間沿著第一方向I調節位置，可以采用本領域常規的設置方式實現。在一種實施方式中，如圖2所示，在支柱5上設置螺母51和沿著第一方向y排布的多個用于插入防滑定位桿52的孔，這樣可以通過螺母51和防滑定位桿52將平板2穩定在所述支柱5上，并且通過沿著第一方向I調整防滑定位桿52和螺母51的位置可以實現調整平板2與夾板I的距離。
[0033]在本實用新型提供的所述夾具中，用于安置參比電極的支撐件3優選設置為使得參比電極的安置位置是可調的，可沿著第一方向y、第二方向X和第三方向z均可調的。在一種優選實施方式中，所述支撐件3的構造設計為:包括沿第三方向z設置并且其位置沿第一方向I可調節的第一支撐桿31，以及任選地沿著第三方向z可調節地設置在第一支撐桿31上并且與所述第一支撐桿31垂直的第二支撐桿32，所述第一支撐桿31和所述第二支撐桿32上設置有用于插入參比電極的通孔。根據上述優選實施，可以實現參比電極沿著第一方向y、第二方向X和第三方向z調整位置。在一種實施方式中，將第二支撐桿32沿著第三方向z可調節地設置在第一支撐桿31上的方式可以為:將第二支撐桿32插入所述第一支撐桿31上沿著第三方向z排布的任意通孔上，這樣通過調整第二支撐桿32的插入位置可以實現第二支撐桿32沿著第三方向z調整位置。
[0034]進一步優選地，通過在支柱5上設置螺母51和和沿著第一方向I排布的多個用于插入防滑定位桿52的孔，這樣可以通過螺母51和防滑定位桿52將所述支撐件3穩定在所述支柱5上，特別是將所述第一支撐桿31穩定在所述支柱5上，并且通過沿著第一方向y調整防滑定位桿52和螺母