一種陶瓷基板表面金屬化的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于陶瓷基板表面處理工藝技術領域，特別涉及一種陶瓷基板表面金屬化 的方法。
【背景技術】
[0002] 陶瓷基板表面金屬化可以使陶瓷與金屬連接起來制成復合基板，結合了陶瓷材料 優良的力學性能以及金屬材料優異的導熱、導電性能，是電真空陶瓷器件生產的關鍵技術。 在陶瓷金屬化過程中經常遇到如下問題:金屬化強度偏低、膜層結合力差、致密度低、金屬 化面透光、易氧化等。這些不僅導致成品率減低，而且影響產品質量，因此不斷研究提高金 屬化工藝水平，對于提高產品質量、促進真空電子器件的發展至關重要。
[0003] 目前，陶瓷基板金屬化的方法主要有化學鍍法、電鍍法、高溫燒結被Ag(Ni)法、Mo-Mn燒結法、真空蒸發鍍膜法和真空濺射鍍膜法。
[0004] 采用電鍍法金屬化工藝完成的陶瓷基板，該產品的后續生產工藝比較復雜而且生 產周期長，不良率較高，也不能滿足客戶要求的線距〇. 08毫米的要求。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種陶瓷基板表面金屬化的方法。 本發明通過調整陶瓷基板金屬化膜系工藝，將現有的金鉻層金屬化膜系調整為鈦鎢層金屬 化膜系，縮短了產品生產周期，提高了產品的最終良品率，且進一步滿足了客戶對精細線路 板(線距0.08毫米)的需求。
[0006] 本發明的目的通過以下技術方案來實現：
[0007] 本發明的目的在于提供一種陶瓷基板表面金屬化的方法，包括：
[0008] S1、鍍鈦鎢銅:在陶瓷基板表面依次進行鍍鈦鎢和鍍銅處理(先鍍鈦鎢，再鍍銅）， 處理條件為：真空度1 X 10-8,基片溫度150-200°C，氬壓4 X l(T3torr，偏壓-200V，時間 30min，膜厚:鈦鎢0 · 05-0 · lum，銅0 · 5-lum;
[0009] S2、脫脂:將S1所得基板放入脫脂液中，溫度25°c-35°c，脫脂5min-10min后取出， 用去離子水沖洗4-6次；其中，每1L脫脂劑包含酸性脫脂劑80-120ml、硫酸150-250ml，其余 為水；
[0010] S3、酸化腐蝕:將S2所得基板放入腐蝕液中，室溫下酸化腐蝕20-40S后，用去離子 水沖洗2-3次;其中，每1L腐蝕液包含過硫酸鈉150-250g、硫酸30-50ml，其余為水；
[0011] S4、酸化處理:將S3所得基板放入濃度為10-30vol %的硫酸溶液中，室溫下酸化 60-120s，然后取出放入濃度為10-30vol%的鹽酸溶液中，室溫下進行二次酸化，時間60-120s，酸化處理后用去離子水沖洗4-6次；
[0012] S5、貼膜:將S4所得基板進行貼膜，溫度105-115°C，轉速12 · 5mm/s，壓力0 · 35Mpa， 貼膜完畢后，冷卻30min;
[0013] S6、下底銅鍍銅:將S5所得基板置于鍍液I中，于溫度22-28 °C反應15-25min，控制 膜厚在3-5微米;其中，每1L鍍液I包含硫酸銅60-110g、硫酸160-200g、氯離子40-60mg、整平 劑2-4ml、光亮劑0.05-0.15ml，其余為水；
[0014] S7、線路銅鍍銅:將S6所得基板置于鍍液I中，于溫度22-28Γ進行鍍銅，鍍銅結束 后，取出基板用去離子水沖洗4-6次;其中，每1L鍍液I包含硫酸銅60-110g、硫酸160-200g、 氯離子40-60mg、整平劑2-4ml、光亮劑0.05-0.15ml，其余為水；
[0015] S8、第一次鍍鎳:將S7所得基板置于鍍液Π 中，電流l-3A/dm2，溫度45-55°C，反應 10-20min，控制膜厚在3-9微米;其中，每1L鍍液Π 包含氨基磺酸鎳250-300g、氯化鎳8-14g、 硼酸35-45g、潤濕劑1-2.5ml、開缸劑3-7ml，其余為水，鍍液Π 的pH值為3-4.5;
[0016] S9、第二次鍍鎳:將S8所得基板置于鍍液ΙΠ 中，電流l-3A/dm2，溫度45-55°C，反應 120s，鍍鎳結束后，取出基板用去離子水沖洗4-6次;其中，每1L鍍液ΙΠ 包含氨基磺酸鎳250-300g、氯化鎳8-14g、硼酸35-45g、潤濕劑1-2.51111、開缸劑3-71111、含磷添加劑3-71111，其余為 水，鍍液ΙΠ 的pH值為3.5-5;
[0017] S10、預鍍金:將S9所得基板置于鍍液IV中，電壓2.8-3.2V，反應時間30s;其中，每 1L鍍液IV包含氰化金鉀0.5-1.5g、檸檬酸2-6g、檸檬酸鉀60-70g，其余為水，鍍液IV的pH值 為 3.8-5.4,比重 8-15Be;
[0018] SI 1、鍍金:將S10所得基板置于鍍液V中，電流0.1-0.3A/dm2，溫度63-7TC，反應 4-6min，以控制膜厚在0.2-0.5微米，鍍金結束后，取出基板用去離子水沖洗4-6次;其中，每 1L鍍液V包含氰化金鉀3-5g、開缸劑5ml、檸檬酸鹽30-45g、光亮劑3-6ml，其余為水，鍍液V 的 pH 值為 5-6.5，比重12-18Be;
[0019] S12、去膜:將S11所得基板用濃度為10-30g/L的Κ0Η溶液進行去膜處理，處理溫度 50-60°C ;去膜完畢后，用去離子水沖洗基板4-6次，每次沖洗時間3-5min;
[0020] S13、蝕刻：用蝕刻液對S12所得基板進行蝕刻，下底銅層的蝕刻速度1.5-4m/min， 線路銅層的蝕刻速度4-5.5m/min，蝕刻溫度45-55 °C;其中，每1L蝕刻液包含亞氯酸鈉 150ml、硫酸銨150g、碳酸銨70g、氯化銨30g、氨水250ml，其余為水；
[0021] S14、退鈦鎢:將S13所得基板用雙氧水進行退鈦鎢處理，溫度50-60°C，時間15s;
[0022] S15、脫水：將S14所得基板用無水乙醇進行脫水處理30s，然后于50-70°C干燥 2min，再于 120-210°C 真空干燥 120-240min;
[0023] S16、封閉：將S15所得基板用濃度為lOvol%的TL-CS溶液進行封閉處理，溫度38-42°C，時間3-10s，然后用去離子水沖洗基板4-6次，最后于50-70°C干燥2min，即得。
[0024]所述步驟S4酸化處理:將S3所得基板放入濃度為20vol %的硫酸溶液中，室溫下酸 化90s，然后取出放入濃度為20vol %的鹽酸溶液中，室溫下進行二次酸化，時間90s，酸化處 理后用去離子水沖洗4次。
[0025] 所述步驟S6下底銅鍍銅:將S5所得基板置于鍍液I中，于溫度25°C反應20min，控制 膜厚在3~5微米;其中，每1L鍍液I包含硫酸銅80g、硫酸180g、氯離子50mg、整平劑3ml、光亮 劑0.1ml，其余為水。
[0026]所述步驟S7線路銅鍍銅：將S6所得基板置于鍍液I中，于溫度25°C進行鍍銅，鍍銅 結束后，取出基板用去離子水沖洗4次;其中，每1L鍍液I包含硫酸銅80g、硫酸180g、氯離子 50mg、整平劑3ml、光亮劑0. lml，其余為水。
[0027]所述步驟S8第一次鍍鎳:將S7所得基板置于鍍液Π 中，電流2A/dm2，溫度50 °C，反 應15min，控制膜厚在3~9微米;其中，每1L鍍液Π 包含氨基磺酸鎳280g、氯化鎳12g、硼酸 40g、潤濕劑2ml、開缸劑5ml，其余為水，鍍液Π 的pH值為3.8-4.5。
[0028]所述步驟S9第二次鍍鎳:將S8所得基板置于鍍液ΙΠ 中，電流2A/dm2,溫度50°C，反 應120s，鍍鎳結束后，取出基板用去離子水沖洗4次；其中，每1L鍍液ΙΠ 包含氨基磺酸鎳 280g、氯化鎳12g、硼酸40g、潤濕劑2ml、開缸劑5ml、含磷添加劑5ml，其余為水，鍍液ΙΠ 的pH 值為 3.8-4.5。
[0029] 所述步驟S10預鍍金:將S9所得基板置于鍍液IV中，電壓3.0V，反應時間30s;其中， 每1L鍍液IV包含氰化金鉀lg、檸檬酸4g、檸檬酸鉀65g，其余為水，鍍液IV的pH值為4-5,比重 ll-13Be〇
[0030] 所述步驟