一種鎳鉬鋁-二硅化鉬復合鍍層的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，涉及一種熱涂層技術，具體來說是一種鎳鉬鋁-二硅化鉬復合鍍層的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前大幅度提高航空發動機工作溫度的切實可行的方法是采用熱障涂層技術。獲得實際應用的熱障涂層大多為雙層結構，陶瓷層由于具有隔熱、抗腐蝕、沖刷和侵蝕性能，作為熱障涂層的表層。由于陶瓷與高溫結構材料的熱膨脹系數不匹配，需要起著抗高溫氧化腐蝕和改善基體與陶瓷涂層物理相容性的作用的金屬粘結層，金屬粘結層為底層。目前熱障涂層普遍采用的一種粘結層材料為MCrAlY(M :Ni、Co或Ni+Co)。我們研究了鎳鉬鍍層、鎳鉬稀土鍍層、鎳鉬_ 二硅化鉬復合鍍層、鎳鉬稀土 _ 二硅化鉬復合鍍層、鎳鉬鋁鍍層、鎳鉬鋁稀土鍍層作為粘結層。在鎳鉬鋁鍍層中加入適量的二硅化鉬，可提高粘結層的抗高溫氧化腐蝕性，但目前尚沒有鎳鉬鋁_ 二硅化鉬復合鍍層實際應用的報道。
[0003]
【發明內容】
[0004]針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種鎳鉬鋁_ 二硅化鉬復合鍍層的制備方法，所述的這種鎳鉬鋁_ 二硅化鉬復合鍍層的制備方法解決了現有技術中的粘結層材料抗高溫氧化腐蝕的效果不佳的技術問題。
[0005]本發明一種鎳鉬鋁_ 二硅化鉬復合鍍層的制備方法，包括如下步驟：
(1)一個將粒徑為10 ym?10nm的二娃化鉬微粒進行酸洗、水洗、干燥的步驟；
(2)稱取鎳鹽、鉬化合物、鋁鹽、絡合劑、氯化物，混合后，用水溶解，使得鎳鹽、鉬化合物、鋁鹽、絡合劑、氯化物的濃度分別為 9~405g/L、9~805g/L、9~355g/L、4~105g/L、9~305g/L，用堿溶液調節溶液pH值為7. 3?9. 7，制成鎳鹽-鉬化合物_鋁鹽-絡合劑_氯化物混合液；
其中鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳、或者硫酸鎳中的一種或兩種以上組成的混合物；鉬化合物為鉬酸銨、五氯化鉬、磷鉬酸銨、或者鉬酸鈉中的一種或兩種以上組成的混合物；鋁鹽為硫酸鋁、或者三氯化鋁中的一種或兩種組成的混合物，絡合劑為羥基乙酸、氨基乙酸、檸檬酸、草酸、乳酸、蘋果酸、丁二酸、或者酒石酸中的一種和一種以上的絡合劑混合物，氯化物為氯化銨、氯化鈉、或者氯化鉀中的一種和一種以上的氯化物混合物；
(3)將步驟（1)制備的二硅化鉬微粒、第一批鎳鹽-鉬化合物-鋁鹽-絡合劑-氯化物混合液與表面活性劑混合，第一批鎳鹽_鉬化合物_鋁鹽-絡合劑_氯化物混合液和二硅化鉬的體積質量比為1?2 ml: lg，研磨后轉入另外一個容器中繼續添加第二批鎳鹽-鉬化合物_鋁鹽_絡合劑_氯化物混合液，使得二硅化鉬的濃度為3?60g/L，表面活性劑的最終濃度為0. 009?0. 95g/L，并在轉速為300?900rpm條件下機械攪拌4?12 h，制得電鍍液，其中，表面活性劑選自曲拉通X-100、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、溴化十六烷基吡啶、或者聚乙二醇6000中的一種或一種以上的混合物；
(4)將待鍍的鍍件放入電鍍液中電鍍，陽極為鎳，陰極為待電鍍鎳合金，電鍍的工藝條件為脈沖頻率500?5000Hz、占空比為0. 4?0. 9、電流密度10?25A/dm2，電鍍液pH值
7.3?9. 7，電鍍溫度30?60°C，攪拌轉速100?600rpm，電鍍時間10?60min，電鍍完畢后，鍍件用水沖洗，風干即得到了鎳鉬鋁_ 二硅化鉬復合鍍層。
[0006]進一步的，在步驟1)中，將粒徑為10 ym?10nm的二娃化鉬微粒先用丙酮清洗，再浸泡于1?6mol/L的鹽酸溶液中0. 2?lh，抽濾，水洗至中性，在50?100°C下干燥0. 5?5h0
[0007]進一步的，所述的堿溶液為碳酸鈉溶液，其質量百分比濃度為5~20%。
[0008]采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能譜儀測定鎳鉬鋁-二硅化鉬復合中鋁和娃含量分別為2. 5?9. 2%和1. 2?6. 5%。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]實施例1
稱取粒徑為10 y m 二娃化鉬微粒3g于100mL的燒杯中，加5mL丙酮，攪拌5min，抽濾，將二娃化鉬微粒于50mL的燒杯中，加6mol . L 1鹽酸溶液5mL，浸泡0. 2h,抽濾，水洗至中性，在50 °C烘箱中干燥5h。在2L的燒杯中加入5g硝酸鎳、4g硫酸鎳、9g鉬酸銨、9g硫酸鋁、2g羥基乙酸、2g檸檬酸、9g氯化銨，加985mL水溶解形成硝酸鎳-硫酸鎳-鉬酸銨-硫酸鋁_羥基乙酸_檸檬酸_氯化銨混合溶液，用碳酸鈉溶液調節溶液pH值為7. 3，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硅化鉬微粒于研缽中，加0. 009g聚乙二醇6000表面活性劑、6mL上述配制的硝酸鎳-硫酸鎳-鉬酸銨-硫酸鋁-羥基乙酸-檸檬酸-氯化銨混合液，研磨30 min,轉入2L的燒杯中，加入994mL上述配制的硝酸鎳-硫酸鎳-鉬酸銨_硫酸鋁_羥基乙酸_檸檬酸_氯化銨混合液，機械攪拌，攪拌轉速為300rpm，攪拌時間為12 h，制得電鍍液。將80mmX80mmX0. 5mm的待鍍鎳合金板放入電鍍液中并為陰極，陽極為150mmX 100mmX2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉速為lOOrpm，電流密度為10A/dm2，電鍍液pH值為7. 3，溫度為30°C，施鍍時間為60min。取出鍍件，用水沖洗凈，風干。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能譜儀測定鎳鉬招-二娃化鉬鍍層中招和娃的含量分別為 2. 5% 和 1. 2%。
[0011]
實施例2
稱取粒徑為10nm 二娃化鉬微粒60g于200mL的燒杯中，加100mL丙酮，攪拌5min，抽濾，將二硅化鉬微粒于200mL的燒杯中，加lmol . L 1鹽酸溶液100mL，浸泡lh，抽濾，水洗至中性，在100°C烘箱中干燥0. 5h。在2L的燒杯中加入205g氯化鎳、200g硝酸鎳、805g鉬酸鈉、150g三氯化鋁、205g硫酸鋁、30g氨基乙酸、75g草酸、305g氯化鈉，加985mL水溶解形成氯化鎳_硝酸鎳_鉬酸鈉_三氯化鋁_硫酸鋁_氨基乙酸_草酸_氯化鈉混合溶液，用碳酸鈉溶液調節溶液pH值為9. 7，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硅化鉬