入坩禍中，放入馬弗爐內，以0.50C /min程序升溫至380°C，在380°C焙燒0.75h。冷至室溫，取出得到兩面為多納米直孔中間為致密的镥和鉺摻雜二氧化鈰膜。采用Fisher公司生產的MPO測厚儀測定兩面多納米直孔的孔長分別為45 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能譜儀測定镥和鉺摻雜二氧化鈰膜中镥和鉺的含量按質量百分比計算分別為7.8%和5.1%。
[0015]
實施例5
稱取51.8625g氧化釓于200mL小燒杯中，在攪拌下加90mL濃硝酸，加熱，使其溶解，待其冷卻后，移至10mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液中釓濃度為450g/L0在2L的燒杯中加入上述釓濃度為450g/L的溶液lOOmL，用氨水溶液調節溶液pH值為6.8，加575mL乙二醇，在攪拌下加300g氨水，溶解形成硝酸釓-氨水-乙二醇混合溶液，移入IL容量瓶中，用乙二醇稀釋至刻度，制得電解液。用無水乙醇潤濕的碳化硅水砂紙對10mmX 10mmX0.2mm待陽極氧化的鋪箔進行打磨并用無水乙醇清洗干凈，用I μπι的金剛石噴霧拋光劑噴在絨布上，將鈰片在有金剛石噴霧拋光劑的絨布上拋光直至為鏡面。將拋光后的鈰箔放入無水乙醇液中超聲清洗。將上述電解液轉入2L的燒杯中，將上述10mmX 10mmX0.2mm的待陽極氧化鋪箔放入電解液中并為陽極，陰極為150mmX 150mmX0.5mm的鈾板，磁力攪拌，攪拌轉速為500rpm，電流密度為150mA/dm2，氧化溫度15°C，氧化時間15h，取出陽極氧化件，用去離子水沖洗凈，風干，放入坩禍中5，放入馬弗爐內，以0.50C /min程序升溫至340°C，在340°C焙燒1.75h。冷至室溫，取出得到兩面為多納米直孔中間為致密的IL摻雜二氧化鋪膜。采用Fisher公司生產的MPO測厚儀測定兩面多納米直孔的孔長分別為89.3 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能譜儀測定釓摻雜二氧化鈰膜中釓的含量按質量百分比計算為21.6%。
[0016]
實施例6
稱取37.0536g氧化銪于10mL小燒杯中，在攪拌下加60mL濃硝酸，加熱，使其溶解，待其冷卻后，移至10mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液中銪濃度為320g/L0在2L的燒杯中加入上述銪濃度為320g/L的溶液lOOmL，用氨水溶液調節溶液pH值為6.8，加715mL乙二醇，在攪拌下加150g氨水，溶解形成硝酸銪_氨水-乙二醇混合溶液，移入IL容量瓶中，用乙二醇稀釋至刻度，制得電解液。用無水乙醇潤濕的碳化硅水砂紙對10mmX 10mmX0.2mm待陽極氧化的鋪箔進行打磨并用無水乙醇清洗干凈，用I μπι的金剛石噴霧拋光劑噴在絨布上，將鈰片在有金剛石噴霧拋光劑的絨布上拋光直至為鏡面。將拋光后的鈰箔放入無水乙醇液中超聲清洗。將上述電解液轉入2L的燒杯中，將上述10mmX 10mmX0.2mm的待陽極氧化鋪箔放入電解液中并為陽極，陰極為150mmX 150mmX0.5mm的鈾板，磁力攪拌，攪拌轉速為250rpm，電流密度為75mA/dm2，氧化溫度TC，氧化時間9h，取出陽極氧化件，用去離子水沖洗凈，風干，放入坩禍中5，放入馬弗爐內，以0.50C /min程序升溫至350°C，在350°C焙燒1.5h。冷至室溫，取出得到兩面為多納米直孔中間為致密的銪摻雜二氧化鈰膜。采用Fisher公司生產的MPO測厚儀測定兩面多納米直孔的孔長分別為60.3 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能譜儀測定銪摻雜二氧化鈰膜中銪的含量按質量百分比計算為13.7%。
[0017]
實施例7
稱取35.6810g氧化鋱于10mL小燒杯中，在攪拌下加60mL濃硝酸，加熱，使其溶解，待其冷卻后，移至10mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液中鋱濃度為310g/L0在2L的燒杯中加入上述鋱濃度為310g/L的溶液lOOmL，用氨水溶液調節溶液pH值為6.8，加735mL乙二醇，在攪拌下加130g氨水，溶解形成硝酸鋱_氨水-乙二醇混合溶液，移入IL容量瓶中，用乙二醇稀釋至刻度，制得電解液。用無水乙醇潤濕的碳化硅水砂紙對10mmX 10mmX0.2mm待陽極氧化的鋪箔進行打磨并用無水乙醇清洗干凈，用I μπι的金剛石噴霧拋光劑噴在絨布上，將鈰片在有金剛石噴霧拋光劑的絨布上拋光直至為鏡面。將拋光后的鈰箔放入無水乙醇液中超聲清洗。將上述電解液轉入2L的燒杯中，將上述10mmX 10mmX0.2mm的待陽極氧化鋪箔放入電解液中并為陽極，陰極為150mmX 150mmX0.5mm的鈾板，磁力攪拌，攪拌轉速為150rpm，電流密度為30mA/dm2，氧化溫度3°C，氧化時間5h，取出陽極氧化件，用去離子水沖洗凈，風干，放入坩禍中5，放入馬弗爐內，以0.50C /min程序升溫至370°C，在370°C焙燒0.9h。冷至室溫，取出得到兩面為多納米直孔中間為致密的鋱摻雜二氧化鈰膜。采用Fisher公司生產的MPO測厚儀測定兩面多納米直孔的孔長分別為37.8 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能譜儀測定鋪摻雜二氧化鈰膜中鋱的含量按質量百分比計算為9.8%。
[0018]
實施例8
稱取35.6972g氧化鐠于200mL小燒杯中，在攪拌下加60mL濃硝酸，加熱，使其溶解，待其冷卻后，移至10mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液中鐠濃度為305g/L0在2L的燒杯中加入上述鐠濃度為310g/L的溶液lOOmL，用氨水溶液調節溶液pH值為7.3，加705mL乙二醇，在攪拌下加140g氨水，溶解形成硝酸鐠_氨水-乙二醇混合溶液，移入IL容量瓶中，用乙二醇稀釋至刻度，制得電解液。用無水乙醇潤濕的碳化硅水砂紙對10mmX 10mmX0.2mm待陽極氧化的鋪箔進行打磨并用無水乙醇清洗干凈，用I μπι的金剛石噴霧拋光劑噴在絨布上，將鈰片在有金剛石噴霧拋光劑的絨布上拋光直至為鏡面。將拋光后的鈰箔放入無水乙醇液中超聲清洗。將上述電解液轉入2L的燒杯中，將上述10mmX 10mmX0.2mm的待陽極氧化鋪箔放入電解液中并為陽極，陰極為150mmX 150mmX0.5mm的鈾板，磁力攪拌，攪拌轉速為350rpm，電流密度為20mA/dm2，氧化溫度9°C，氧化時間13h，取出陽極氧化件，用去離子水沖洗凈，風干，放入坩禍中5，放入馬弗爐內，以0.50C /min程序升溫至390°C，在390°C焙燒0.7h。冷至室溫，取出得到兩面為多納米直孔中間為致密的鐠摻雜二氧化鈰膜。采用Fisher公司生產的MPO測厚儀測定兩面多納米直孔的孔長分別為79.3 μ m。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能譜儀測定鐠摻雜二氧化鈰膜中鐠的含量按質量百分比計算為7.2%。
[0019]以上所述僅是本發明的實施方式的舉例，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種稀土摻雜二氧化鈰膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將稀土氧化物溶于硝酸中，配制成稀土鹽溶液； 其中稀土氧化物為鑭、鋪、鐠、釹、釤、銪、IL、鋪、鏑、鈥、鉺、鎊、鐿、镥、乾、鈧稀土氧化物中的一種或一種以上的稀土氧化物的混合物；稀土鹽溶液中稀土的濃度為300?500g/L ； (2)用氨水溶液調節上述稀土鹽溶液的pH值為6.3?7.8，加乙二醇，在攪拌下加氨水，制成電解液；在乙二醇中，氨水的濃度為2.5~400g/L、稀土鹽的濃度為30~50g/L ; (3)用無水乙醇潤濕的碳化硅水砂紙對厚度為0.1-0.3mm鈰片進行打磨并用無水乙醇清洗干凈，用0.5-1.5 μπι的金剛石噴霧拋光劑噴在絨布上，將鈰片在有金剛石噴霧拋光劑的絨布上拋光直至為鏡面，將拋光后的鈰片放入無水乙醇液中超聲清洗； (4)將待陽極氧化的鈰片放入電解液中陽極氧化，陰極為鉑或鉛，鈰片為陽極，陽極氧化的工藝條件為電流密度8?200mA/dm2、氧化溫度O?20°C、攪拌轉速100?600rpm，氧化時間3?17h，陽極氧化完畢后，陽極氧化件用水沖洗，風干； (5)將陽極氧化件放入馬弗爐內，以0.4'0.6°C /min程序升溫至320?800°C，在320?400°C焙燒0.5?2 h,冷至室溫，取出得到兩面為多納米直孔中間為致密的稀土摻雜二氧化鈰膜。2.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜二氧化鈰膜的制備方法，其特征在于:鈰片的厚度為0.2mm。3.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜二氧化鈰膜的制備方法，其特征在于:用Iym的金剛石噴霧拋光劑噴在絨布上。4.根據權利要求1所述的一種稀土摻雜二氧化鈰膜的制備方法，其特征在于:所述的稀土氧化物為氧化鑭、氧化釤、氧化釹、氧化镥、氧化釓、氧化銪、氧化鋱、或者氧化鐠中的任意一種。
【專利摘要】本發明提供了一種稀土摻雜二氧化鈰膜的制備方法，將稀土氧化物溶于硝酸中，配制成稀土鹽溶液；用氨水溶液調節上述稀土鹽溶液的pH值為6.3～7.8，加乙二醇，在攪拌下加氨水，制成電解液；用無水乙醇潤濕的碳化硅水砂紙對鈰片進行打磨并用無水乙醇清洗干凈，用金剛石噴霧拋光劑噴在絨布上，將鈰片在有金剛石噴霧拋光劑的絨布上拋光直至為鏡面，將拋光后的鈰片放入無水乙醇液中超聲清洗；將待陽極氧化的鈰片放入電解液中陽極氧化，陽極氧化件用水沖洗，風干；將陽極氧化件放入馬弗爐內焙燒,冷卻取出得到兩面為多納米直孔中間為致密的稀土摻雜二氧化鈰膜。采用Fisher？MPO測厚儀測定兩面多納米直孔的孔長分別為15～97μm。
【IPC分類】C25D11/34
【公開號】CN105088316
【申請號】CN201510503083
【發明人】劉小珍, 陳捷
【申請人】上海應用技術學院
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月17日