鎂合金陽極氧化電解液及該電解液制備陽極氧化膜的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于鎂合金表面處理技術領域，具體涉及一種鎂合金陽極氧化電解液及該 電解液制備陽極氧化膜的方法。
【背景技術】
[0002] 鎂合金陽極氧化技術是指在特定的電解液體系中，以鎂合金為陽極，外加電流，在 其表面生成一層陽極氧化膜的工藝。在鎂合金表面形成的陽極氧化膜可以提高其耐腐蝕性 能，保護金屬表面。目前，這種處理方法廣泛應用于汽車零部件，電子通訊領域，生物材料等 方面。
[0003] 已商業化的鎂合金陽極氧化電解液體系大多含有Cr、F與P等污染環境的物質，亟 待研究出經濟環境友好型陽極氧化電解液體系。目前鎂合金環保型電解液體系多數集中在 陽極氧化火花放電區域，在該區域能耗較大，設備復雜，難于廣泛應用。由于無火花放電過 程與火花放電陽極氧化過程不同，電參數的影響也不同，對于無火花放電過程的電參數影 響有待進一步研究。對于低電壓陽極氧化的研究較少，且大部分膜層形貌、顏色等不均勻， 影響鎂合金的實用價值。
【發明內容】
[0004] 為了克服現有技術的缺點和不足，本發明的目的在于提供一種鎂合金陽極氧化電 解液。本發明的電解液體系穩定，環保無毒，成本低廉，易于實現產業化。
[0005] 本發明的另一目的在于提供由上述電解液制備黑色陽極氧化膜的方法。通過本發 明的方法解決了鎂合金陽極氧化膜的一步著色問題，提高了鎂合金的耐腐蝕性能，在低電 壓的條件下獲得性能優異的陽極氧化膜。本發明的陽極氧化膜為均勻的黑色膜層，該膜層 具有良好的耐腐蝕性能。
[0006] 本發明的目的通過以下技術方案實現：
[0007] -種鎂合金陽極氧化電解液組成為：四硼酸鈉10g/L~50g/L，硼酸10~30g/L， 氫氧化鈉5~30g/L，成膜促進劑4~15g/L，緩沖劑5~10g/L;電解液的pH值為8. 5~ 9. 5〇
[0008] 所述成膜促進劑為碳酸鈉或鉬酸鈉；所述緩沖劑檸檬酸鈉或酒石酸鈉中一種以 上。所述電解液的pH為8. 5~9. 5,采用氫氧化鈉溶液進行調節，所述氫氧化鈉溶液的濃度 為 20wt%。
[0009] -種利用上述鎂合金陽極氧化電解液制備鎂合金黑色陽極氧化膜的方法，包括以 下步驟：
[0010] 1)前處理：砂紙打磨，進行熱堿洗；
[0011] 2)陽極氧化：將經過步驟1)前處理的鎂合金置于鎂合金陽極氧化電解液中，進行 交流陽極氧化；所述陽極氧化的陰極材料為不銹鋼；
[0012] 3)后處理：將經過步驟2)陽極氧化后的鎂合金于70~100°C干燥20~30min， 得到陽極氧化膜。
[0013] 所述前處理的熱堿洗工藝為將鎂合金置于50°C~60°C的堿性溶液中，浸泡10~ 30min，堿性溶液組成為氫氧化鈉40~50g/L，磷酸三鈉10~20g/L，無水碳酸鈉2~6g/L。
[0014] 所述陽極氧化的條件為陽極氧化時使用交流電源輸出正弦波形，電壓為8~14V， 電流密度為2A~10A/dm2,頻率為50Hz，陽極氧化電解液溫度為20°C~30°C，陽極氧化時 間為20~60min。
[0015] 所述陽極氧化膜為均勻的黑色膜層，該膜層具有良好的耐腐蝕性能，是一種具有 較大應用前景的鎂合金陽極氧化工藝。
[0016] 與現有的技術相比，本發明具有如下優點：
[0017] 1)本發明的電解液體系穩定，環保無毒，成本低廉，易于實現產業化；
[0018] 2)本發明的陽極氧化工藝溫度為20°C~30°C，溫度不高，利于節約能源；陽極氧 化電壓為8~14V，電壓較低，無火花放電現象，無需大型冷卻設備，工藝簡單，能耗較低；
[0019] 3)本發明實現了鎂合金的陽極氧化一步著色，獲得黑色的陽極氧化膜，且耐蝕性 能優良。
【附圖說明】
[0020] 圖1為未處理的鎂合金（空白試樣）與實施例4制備的陽極氧化處理的鎂合金 (陽極氧化試樣）在3. 5wt%NaCl溶液中的極化曲線；
[0021] 圖2為實施例4制備的陽極氧化處理的鎂合金表面即陽極氧化膜的SEM圖；
[0022] 圖3為實施例4制備的陽極氧化處理的鎂合金表面即陽極氧化膜的EDS譜圖。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合實施例和附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限 于此。
[0024] 實施例1
[0025] -種鎂合金陽極氧化電解液組成為：四硼酸鈉20g/L，硼酸10g/L，氫氧化鈉5g/L， 碳酸鈉5g/L，檸檬酸鈉6g/L;采用20wt%的氫氧化鈉溶液調節電解液的pH值至8. 5。
[0026] 利用上述鎂合金陽極氧化電解液制備黑色陽極氧化膜的方法，包括以下步驟：
[0027] 1)前處理：砂紙打磨至1500#，然后將鎂合金放入55°C的堿洗液中，浸泡時間為 15min;所述堿洗液組成為氫氧化鈉50g/L，磷酸三鈉20g/L，無水碳酸鈉5g/L;
[0028] 2)陽極氧化：將經過步驟1)前處理的鎂合金放入上述的陽極氧化電解液中進行 交流陽極氧化；交流陽極氧化時，設置波形為正弦波形，電壓為8V，電流密度為4A/dm2,頻率 50Hz，陽極氧化電解液溫度為20°C，陽極氧化時間為20min;
[0029] 3)后處理：將經過步驟2)處理的鎂合金置于烘箱中，烘干溫度80°C，烘干時間 30min，得到陽極氧化膜。所述陽極氧化膜為黑色膜層，膜層表面光滑，并有有少量細小的灰 色條紋出現，膜層的厚度約為3. 2ym。
[0030] 本實施例的黑色陽極氧化膜耐腐蝕性能參數如下：腐蝕電流密度為 2. 25yA?cm2,線性極化電阻為8. 3kQ〇
[0031]實施例2
[0032] -種鎂合金陽極氧化電解液組成為：四硼酸鈉30g/L，硼酸20g/L，氫氧化鈉5g/L， 鉬酸鈉5g/L，梓檬酸鈉8g/L;采用20wt%的氫氧化鈉溶液調節電解液的pH值至8. 8。
[0033] 采用鎂合金陽極氧化電解液制備黑色陽極氧化膜的方法，包括以下步驟：
[0034] 1)前處理：砂紙打磨至1500#，然后將鎂合金放入60°C的堿洗液中，浸泡時間為 lOmin;所述堿洗液組成為氫氧化鈉50g/L，磷酸三鈉20g/L，無水碳酸鈉5g/L;
[0035] 2)陽極氧化：將經過步驟1)前處理的鎂合金放入上述的陽極氧化電解液中進行 交流陽極氧化；交流陽極氧化時，設置波形為正弦波形，電壓為10V，電流密度為6A/dm2,頻 率50Hz，陽極氧化電解液溫度為25 °C，時間為30min;
[0036] 3)后處理：將經過步驟2)處理的鎂合金置于烘干箱中，烘干溫度100°C，烘干時間 25min，得到陽極氧化膜。所述陽極氧化膜為黑色膜層，膜層