加工亞氨基二乙酸的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及加工亞氨基二乙酸的方法，特別涉及通過電解法加工亞氨基二乙酸的方法。
【背景技術】
[0002]亞氨基二乙酸(鹽)是生產旱草廣譜除草劑一草甘膦農藥的重要中間體。草甘膦是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑，對多年生根雜草非常有效，廣泛用于膠、桑、茶、果園及甘蔗地。
[0003]生產亞氨基二乙酸一鈉鹽得到方法有:醇胺催化脫氫氧化法、氨基乙酸法、氫氰酸法、氨基乙酸和乙醇腈縮合法等方法，但產生的均為亞氨基二乙酸二鈉鹽的形式。而從亞氨基二乙酸二鈉鹽轉化為亞氨基二乙酸一鈉鹽的方法，主要有加酸酸化法。但這種方法，會消耗大量的酸堿、產生大量的廢液，帶來嚴重的環境問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服上述技術的不足，從而提供一種加工亞氨基二乙酸的方法，制備簡單，轉化率高且無污染。
[0005]本發明所采用的技術方案是這樣的:一種加工亞氨基二乙酸的方法，采用電解的方法進行制備，具體按如下方法進行:
(1)電解過程在含有陽極室、陰極室和中間室的三室電解槽中進行；電解所取電流密度為 100-2000 A/m2；
(2)將濃度為5-40%，溫度為50-90°C的亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液以0-200mm/s流速通過所述電解槽的中間室，經過一次電解或循環電解到PH值為0.1-2時將亞氨基二乙酸后溶液導出中間室；在槽外冷卻溶液析出亞氨基二乙酸結晶后，母液與亞氨基二乙酸一鈉鹽溶液混合后再進入中間室循環電解；
(3)與此同時，將濃度為1_50%，溫度為50-90°C的酸性溶液導入所述電解槽的陽極室，并對導入的酸性溶液持續補水，將濃度升高的酸性溶液導出陽極室，同時收集氧氣或氯氣;
(4)與此同時，將濃度為1_35%，溫度為50-90°C的氫氧化鈉溶液導入所述電解槽的陰極室，將濃度升高的氫氧化鈉溶液導出陰極室，同時收集氫氣。
[0006]進一步改進的是:所述亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液為亞氨基二乙酸二鈉鹽或亞氨基二乙酸二鈉鹽和亞氨基二乙酸一鈉鹽的混合溶液，所述亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液在電解前經過精密過濾。
[0007]進一步改進的是:所述酸性溶液為硫酸或鹽酸或磷酸或其它無機酸或上述酸的混合物。
[0008]進一步改進的是:持續補充的水為蒸餾水或去離子水。
[0009]進一步改進的是:電解過程，所用電解槽為單極式或復極式，三個室中的溶液在電解槽中并聯流動或串聯流動。
[0010]進一步改進的是:陽極室的材料為鈦材、不銹鋼、銅、塑料或金屬襯塑料；陰極室的材料為鎳、不銹鋼、銅、碳鋼、塑料或金屬襯塑料；中間室的材料為鎳、不銹鋼、銅、碳鋼、塑料或金屬襯塑料。
[0011]進一步改進的是:陽極室和中間室之間的隔膜為陽離子交換膜或多孔隔膜，陰極室和中間室之間的隔膜為陽離子交換膜或多孔隔膜。
[0012]進一步改進的是:陽離子交換膜為質子交換膜。
[0013]進一步改進的是:陽極室中的陽極為DSA析氧電極或DSA析氯電極、不銹鋼電極、碳材電極、鉑電極；陰極室中的陰極為鎳基活性電極、鎳電極、銅電極、不銹鋼電極、鐵合金電極、碳電極。
[0014]進一步改進的是:陰極和陽極之間的間距為0.1-10 cm。
[0015]通過采用前述技術方案，本發明的有益效果是:應用電解的方法，將亞氨基二乙酸二鈉鹽電解轉化為亞氨基二乙酸，其優點包括:(I)、無需使用無機酸酸化亞氨基二乙酸二鈉，因而使溶液中不含無機鹽，也就沒有后續分離的需要，進而消除了含鹽廢水處理的問題；(2)、電解過程產生副產物NaOH、氫氣、氧氣(或氯氣)，具有廣泛的用途；(3)、電解反應過程簡單，操作方便。
【附圖說明】
[0016]圖1:為電解槽示意圖。
【具體實施方式】
[0017]以下結合【具體實施方式】來進一步說明本發明。
[0018]如圖1所示電解槽，由陽極室、陰極室和中間室三個室組成，三室之間由兩張隔膜隔開；陽極室中包含一個陽極，陰極室中包含一個陰極；電解槽，可以為單極式或復極式結構，本方法的電解過程可以是一組電解槽或多組電解槽組合進行。
[0019]電解槽中的膜和電極組件為核心部分，陽極室的材料為鈦材、不銹鋼、銅、塑料或金屬襯塑料；陰極室的材料為鎳、不銹鋼、銅、碳鋼、塑料或金屬襯塑料；中間室的材料為鎳、不銹鋼、銅、碳鋼、塑料或金屬襯塑料，陽極室中的陽極為DSA析氧電極或DSA析氯電極、不銹鋼電極、碳材電極、鉑電極；陰極室中的陰極為鎳基活性電極、鎳電極、銅電極、不銹鋼電極、鐵合金電極、碳電極，電極可以為板狀或網狀，單片陰極和陽極的有效尺寸均為500mmX500 mm，極間距為10 mm，中間室與陽極室以質子交換膜隔開，陰極室和中間室也以質子交換膜隔開，電解槽各室的電解液由下部進入，上部流出，以一定的電流密度通電電解至中間室電解至中間室pH為0.1-2即為亞氨基二乙酸酸化結束。
[0020]一種加工亞氨基二乙酸的方法，其特征在于:采用電解的方法進行制備，具體按如下方法進行:
(1)電解過程在含有陽極室、陰極室和中間室的三室電解槽中進行；電解所取電流密度為 100-2000 A/m2；
(2)將濃度為5-40%，溫度為50-90°C的亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液以0-200mm/s流速通過所述電解槽的中間室，經過一次電解或循環電解到PH值0.1-2時，將亞氨基二乙酸后溶液導出中間室；在槽外冷卻溶液析出亞氨基二乙酸結晶后，母液與亞氨基二乙酸一鈉鹽溶液混合后再進入中間室循環電解；
(3)與此同時，將濃度為1_50%，溫度為50-90°C的酸性溶液導入所述電解槽的陽極室，并對導入的酸性溶液持續補水，將濃度升高的酸性溶液導出陽極室，為了提高亞氨基二乙酸溶液的純凈度，持續補充的水為蒸餾水或去離子水，同時通過氣液分離裝置進行收集氧氣或氯氣；
(4)與此同時，將濃度為1_35%，溫度為50-90°C的氫氧化鈉溶液導入所述電解槽的陰極室，將濃度升高的氫氧化鈉溶液導出陰極室，同時通過氣液分離裝置進行收集氫氣；
本方法中，所述亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液為亞氨基二乙酸二鈉鹽或亞氨基二乙酸二鈉鹽和亞氨基二乙酸一鈉鹽的混合溶液，所述亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液在電解前經過精密過濾。
[0021]本方法中所采用的所述酸性溶液為硫酸或鹽酸或磷酸或其它無機酸或上述酸的混合物。
[0022]為了提高效率，電解過程，所用電解槽為單極式或復極式，三個室中的溶液在電解槽中并聯流動或串聯流動。
[0023]以下通過實施例以及對比例的本方法的效果進行闡述:
實施例1
亞氨基二乙酸二鈉鹽濃度5%，溫度50°C，電流密度100 A/m2，極間距0.1 cm，采用質子交換膜，陽極液為5%硫酸，陽極DSA析氧電極，陰極液為5%