一種用于對球狀微米顆粒進行負載的可旋轉電鍍實驗裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種電鍍實驗裝置，特別是一種對于粉末狀物體在液體中均勻電鍍， 且可同時均勻調溫的裝置。
【背景技術】
[0002] Ag-SnO2電接觸材料作為一種新型的Ag金屬氧化物材料，在國際上已部分商業化， 它具有良好的電學性能，較高的抗熔焊性能及耐電弧性能，特別適用于大功率的接觸器及 低壓開關，成為取代Ag-CdO電接觸材料的理想候選者。SnO 2具有比CdO高得多的熱穩定性 (熔點為1625°C )，使電弧根處熔池中熔融體黏度增高，減少電弧燃燒時的噴濺損失。使用 Ag-SnO2電接觸材料取代Ag-CdO電接觸材料，可使材料體積減少25 %左右，并仍能保持同 樣的壽命。然而，Ag-Sn02i接觸材料在運用過程中也暴露出明顯不足，亟待進一步研宄解 決：
[0003] 1)在電弧多次作用下，SnO2成分富集于觸點表面引起接觸電阻增大，溫升很高，嚴 重影響了電氣使用性能；
[0004] 2) SnO2的高硬度使得Ag-SnO2M料的塑性和延展性能比較差，導致Ag-SnO2材料的 擠壓、乳制，絲材的擠壓、拉拔，鉚釘的墩制變得異常困難；
[0005] 3) Ag基與SnO2的結合力不足，導致二者容易脫離，這一問題在燒結工藝后顯得尤 為突出，嚴重降低了電接觸材料的性能，使其易受電弧侵蝕，電壽命減少。
[0006] Ag-SnO2材料生產過程中最大的難題是材料硬度高，不易變形，退火效果不明顯， 容易斷絲。為解決這些問題，國內外研宄了許多生產工藝，其中粉末冶金法是較為成功的方 法之一。粉末冶金法的特點是能在較大范圍內調整合金的成分，可制備組織均勻、體積較大 的觸頭，但是由于合金密度的限制，觸頭電壽命較差。
[0007] 針對上述不足，發明人通過大量的對比實驗與總結，反復優化實驗參數并縮減實 驗步驟，改進了傳統粉末冶金法的前期工藝，成功制備出了基于微米311〇 2實心球粉體的球 狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料。
【發明內容】
[0008] 本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種球狀微米二氧化 錫負載微米、納米銀顆粒材料的制備方法。本發明采用電鍍技術在微米SnO 2實心球粉體上 負載微米、納米銀顆粒，提高球狀微米二氧化錫的功能性質并且擴大其應用范圍。
[0009] 為解決技術問題，本發明的解決方案是：
[0010] 提供一種用于對球狀微米顆粒進行負載的可旋轉電鍍實驗裝置，包括用作電鍍容 器的錐形瓶，以及：
[0011] 支架，具有與一個與水平方向呈50°夾角的支撐平板；
[0012] 直流電機，其旋轉軸穿過支撐平板，旋轉軸末端固定裝有主動齒輪；直流電機固定 于支撐平板上，且與主動齒輪分別位于支撐平板的兩側；
[0013] 從動齒輪，與主動齒輪位于同側且相互嚙合，其中心位置通過向心推力球軸承套 設在絕緣軸上，絕緣軸穿設于支撐平板上；
[0014] 所述從動齒輪上設有夾具，能將錐形瓶夾持固定且使瓶底與錐面母線形成的夾角 對稱于鉛垂方向；銀材質的陰極和陽極穿過從動齒輪的軸承并插入至錐形瓶中。
[0015] 本發明中，所述陰極和陽極的末端具有能拆卸的銀材質電極頭。
[0016] 本發明中，所述從動齒輪中心位置的絕緣軸由絕緣材料制成，設有兩個軸向的孔 用于穿過陰極和陽極。
[0017] 本發明中，所述夾具包括固定座和螺釘座，螺釘座上裝有一個帶塑料頂塊的緊固 螺釘。
[0018] 本發明中，所述從動齒輪與主動齒輪的半徑之比為10 : 1。
[0019] 本發明中，該裝置還包括水浴鍋，錐形瓶部分浸入于水浴鍋中。
[0020] 本發明所述可旋轉電鍍實驗裝置用于制備球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆 粒材料的示例：
[0021] (1)將質量濃度為111. lg/L的NaOH溶液加入至0· 3mol/L的SnCl4 ·5Η20溶液中， 并將混合后的溶液pH值調為13,隨后攪拌0. 5h ;
[0022] (2)將攪拌后完全溶解的混合溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中，在180°C下水熱 反應20h ;
[0023] (3)將水熱反應產物離心分離，并以去離子水和乙醇洗滌，離心轉速2000r/min ; 在90°C下烘干，即得到球狀微米二氧化錫；
[0024] (4)將球狀微米二氧化錫加入至0· 001~lmol/L的AgNO3水溶液中，以銀材質的 陰極和陽極插入至混合物中進行電鍍；電鍍時，傾斜電鍍容器并使其沿中心軸旋轉，讓混合 物保持攪動狀態；控制電鍍容器的轉速為6~300r/min，電鍍容器中混合物的溫度為15~ 100°C，電鍍電壓為1~30V，電鍍時間為60~3600s ;
[0025] (5)對電鍍后的混合物抽濾棄濾液，抽濾產物在90°C下烘干2h，即得到球狀微米 二氧化錫負載微米、納米銀顆粒材料。
[0026] 本發明中，當錐形瓶放入球狀微米顆粒（球狀微米二氧化錫）及相應溶液并夾持 于裝置上后，瓶底和錐面母線形成的夾角基本對稱于鉛垂方向，電極和直流電機都接通電 源即可工作。在錐形瓶傾斜旋轉過程中，瓶內粉體既與瓶底面及錐面滑動，又沿旋轉方向翻 動，即達到電鍍目的。與使用攪拌器的方式相比，這種裝置的應用可以使球狀微米二氧化錫 粉體受重力與電極持續接觸，且不會蓄積使粉末間隙難以受鍍。
[0027] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0028] 本發明所采用的電鍍技術能夠用于球狀微米顆粒的負載（如在水熱法制備出的 微米3]1〇 2實心球粉體上負載微米、納米銀顆粒），提高球狀微米顆粒的功能性質并且擴大 其應用范圍；所得到的復合材料中，更小的電極顆粒（如微米、納米銀顆粒）能均勻地負載 于球狀微米顆粒（如球狀微米二氧化錫）上，電極顆粒（如銀顆粒）的粒徑可控（直徑為 50nm~1 μπι)，分散度高，而且能夠節約材料；本裝置可應用于電接觸材料的制備領域。
【附圖說明】
[0029] 圖1為實施例1得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發射 掃描電子顯微鏡照片；
[0030] 圖2為實施例2得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發射 掃描電子顯微鏡照片；
[0031] 圖3為實施例3得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發射 掃描電子顯微鏡照片；
[0032] 圖4為實施例4得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發射 掃描電子顯微鏡照片；
[0033] 圖5為實施例5得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發射 掃描電子顯微鏡照片；
[0034] 圖6為實施例6得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發射 掃描電子顯微鏡照片；
[0035] 圖7為實施例7得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發射 掃描電子顯微鏡照片；
[0036] 圖8為實施例8得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發射 掃描電子顯微鏡照片；
[0037] 圖9為實施例9得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發射 掃描電子顯微鏡照片；
[0038] 圖10為實施例10得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0039] 圖11為實施例11得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0040] 圖12為實施例12得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0041] 圖13為實施例13得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0042] 圖14為實施例14得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0043] 圖15為實施例15得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0044] 圖16為實施例16得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0045] 圖17為實施例17得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0046] 圖18為實施例18得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0047] 圖19為實施例19得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0048] 圖20為實施例20得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0049] 圖21為實施例21得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0050] 圖22為實施例22得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發 射掃描電子顯微鏡照片；
[0051] 圖23為實施例23得到的球狀微米二氧化錫負載微米、納米銀顆粒新材料的場發