一種Fe基納米復合電刷鍍在鋼基底制備超疏水鍍層的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種在鋼基底制備超疏水鍍層的方法，特別是一種Fe基納米復合電刷鍍在鋼基底制備超疏水鍍層的方法。
【背景技術】
[0002]超疏水表面因有著較大的接觸角和極小的滾動角，這一特性引起了人們的廣泛關注和深入研宄。研宄人員通過大量實驗發現超疏水表面具有自清潔、防霧、防凍、防腐蝕等優異性能，為超疏水表面在生產生活中的應用提供廣闊前景。超疏水表面的制備主要是構造微納米復合凸起分型特征，超疏水表面制備主要有兩種方法:一是在低表面能疏水材料表面直接制備微納米粗糙結構，例如碳納米管、氟化物等；另一種是親水表面上制備微納米粗糙結構，再用低表面能物質對粗糙表面修飾，以上兩種方法關鍵是構造雙重粗糙微納米復合結構。
[0003]目如制備的超疏水表面大都在軟基體材料上構造，并且穩定性差，成本尚，制備過程復雜，耗資大，不可大規模工業化生產應用。實驗室研宄制備超疏水方法常用的有模板印刷法，模板擠壓法，蒸汽誘導分離法，刻蝕法，沉積法等，由于工藝復雜，因此都不能規模化應用到工業生產中。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是要提供一種成本低廉，工藝簡單，鍍層結合力強，耐腐蝕，耐摩擦的Fe基納米復合電刷鍍在鋼基底制備超疏水鍍層的方法。
[0005]本發明的目的是這樣實現的:納米復合電刷鍍鐵在鋼基體表面制備超疏水鍍層工藝，采用納米復合電刷鍍鐵工藝和鍍層發黑處理，在鋼基體表面制備接觸角大于150°，滾動角小于3°的超疏水鍍層，由以下步驟構成:
[0006](I)準備工作:首先依次用120#，240#，360#，600#的砂紙將工件打磨光亮，漏出金屬基底，清洗干凈并烘干；配制所需的電凈液，活化液，特殊鎳鍍液，納米復合電刷鍍鐵液，堿液和發黑液；
[0007]電凈液配方:氫氧化鈉(NaOH)，濃度為15g/L ;磷酸三鈉(Na3PO4)，濃度40g/L ；十二烷基硫酸鈉(NaC12H25SO4)，濃度0.lg/L ;電凈液PH(11?13)；
[0008]硫酸型活化液配方:濃硫酸(H2SO4L 84g/L)，濃度80g/L ;硫酸銨((NH4) 2S04)，濃度120g/L ;十二烷基硫酸鈉(NaC12H25SO4)，濃度 0.lg/L ;活化液 PH(0.2 ?0.4)；
[0009]檸檬酸型活化液配方:檸檬酸三鈉(Na3C6H5072H20)，濃度180g/L ;氯化鎳(NiCl2.6H20)，濃度 lg/L ;檸檬酸(H3C6H5O7)，濃度 130g/L 和草酸銨(C2H8N2O4)，濃度 0.lg/L ；PH (4 ?4.5)；
[0010]特殊鎳溶液配方:硫酸鎳(NiSO4.7H20)，濃度400g/L ;氯化鎳(NiCl2.6H20)，濃度20g/L、乙酸(CH3COOH),濃度 68g/L ;鹽酸，含 HCl 36% ?38%，濃度 20g/L ;
[0011]納米Cu/A1203復合Fe鍍液配方:硫酸鐵(FeS04.7H 20)，濃度300g/L ;檸檬酸(C6H8O7)，濃度 120g/L ；乙酸銨(CH3COONH4)，濃度 40g/L、十二烷基硫酸鈉(NaC12H25SO4)，濃度0.lg/L、草酸銨(C2H8N2O4 -H2O)，濃度 2g/L ;納米 Al2O3,濃度 5g/L ;納米 Cu 粉，濃度 5g/L ;鍍液 PH = 6 ;
[0012]堿液配方:氫氧化鈉(NaOH)，濃度為15g/L ；
[0013]發黑液配方:磷酸(H3PO4)，濃度7g/L ;硝酸鈣(Ca (N03) 2)，濃度100g/L ;過氧化錳(MnO2)，濃度 13g/L;
[0014]皂化液配方:肥皂30g/L ;
[0015](2)通過納米復合電刷鍍鐵在鋼表面上制備微納米粗糙結構的工藝流程:電凈一活化一鍍底層一鍍納米CuAI2O3復合鍍層一堿液浸泡，每步工藝完成后用水沖洗，防止鍍液污染下一工藝；
[0016]每一道工序的電刷鍍工藝參數:①電凈:電壓10V，刷鍍速度8?10m/min，電凈時間15s ;②硫酸型活化液活化:電壓(-8) V，刷鍍速度8?10m/min，活化時間15s ;檸檬酸型活化液活化:電壓(-10) V，刷鍍速度8?10m/min，活化時間30s ;兩種活化可任選其一 ；(D鍍底層:電壓12V，刷鍍速度6?8m/min，刷鍍時間Imin ;④鍍微納米Cu/A1203復合鍍層:電壓8?10V，刷鍍速度4?6m/min，刷鍍時間2.5min 將刷鍍完的試樣立即浸泡到濃度為5 %的NaOH水溶液中，浸泡1min ；
[0017](3)對鍍層進行發黑處理:清洗一氧化一清洗一皂化一熱水煮洗一檢查；每道工序的工藝參數:氧化溫度:100°c;氧化時間:60min ;皂化溫度:80°C;皂化時間:10min ;熱水煮洗溫度:70°C ;時間Imin ;檢查Fe304膜層是否合格方法:將工件置于濃度為2%的硫酸銅溶液中浸泡20s，不退黑色者為合格；
[0018](4)用低表面能物質對粗糙表面修飾:將發黑好的試樣，放入5g/L的硬脂酸(CH3(CH2)16C00H)乙醇溶液，60°C下浸泡50min，取出放入60°C的烘箱中干燥2小時，即可。
[0019]有益效果，由于采用了上述方案，采用納米復合電刷鍍鐵和鍍層發黑處理制備超疏水鍍層，對超疏水表面低成本大面積制備技術和廣泛應用具有重要意義。納米復合電刷鍍鐵技術加發黑處理具有成本低廉，鍍層結合力高，耐蝕耐磨，相比其他制備超疏水鍍層方法性價比極高等優點。能對艦船、兵器表面及工業鋼鐵設備表面的提供持久有效保護，解決了目前超疏水表面制備過程中存在的表面機械強度低，工藝復雜，表面耐磨耐蝕性、持久性差，成本高的問題。
[0020]優點:在硬金屬表面電刷鍍鐵然后進行發黑處理來構造超疏水表面具有設備輕便，工藝簡單，成本低廉，鍍層結合力強等優點，這對超疏水表面在超硬金屬表面尤其是工業設備表面大面積快速制備超疏水表面的廣泛應用具有重要意義，也為工業鋼鐵設備的腐蝕防護、保養提供了一種有效的途徑。
[0021](I)該鍍層不但具有良好的超疏水性、自清潔性而且鍍層做發黑處理后，形成的致密Fe3O4氧化層具有吸波性能，在槍炮，艦艇等軍工產品上具有很好的應用價值。
[0022](2)本發明可在鋼基底材料納米復合電刷鍍鐵的鍍層硬度高結合力好，最高硬度達到600HV，發黑處理產生的氧化膜，防止超疏水鍍層腐蝕上銹，提高鍍層的耐磨性。
[0023](3)電刷鍍鐵和發黑液所用化學試劑相對其它超疏水表面制備途徑的成本低廉，采用硬脂酸修飾相比氟硅烷修飾成本得到極大降低，具有廣泛的工業化應用前景。
[0024]本發明制備的超疏水表面疏水性能穩定，將其在空氣和室溫條件下放置幾個月后，鍍層仍然保持原來烏黑的表面和較好的超疏水性能，接觸角仍然達到151°，滾動角小于3。。
[0025]本發明涉及一種微納米電刷鍍鐵在金屬基底制備超疏水鍍層的方法，特別是一種低廉，大面積，快速制備高穩定性，高耐磨和耐蝕性超疏水鍍層的新工藝，屬于材料表面工程技術領域。
【具體實施方式】
[0026]實施例1:納米復合電刷鍍鐵在鋼基體表面制備超疏水鍍層工藝，采用納米復合電刷鍍鐵工藝和鍍層發黑處理，在鋼基體表面制備接觸角大于150°，滾動角小于3°的超疏水鍍層，由以下步驟構成:
[0027](I)準備工作:首先依次用120#，240#，360#，600#的砂紙將工件打磨光亮，漏出金屬基底，清洗干凈并烘干；配制所需的電凈液，活化液，特殊鎳鍍液，納米復合電刷鍍鐵液，堿液和發黑液。
[0028]電凈液配方:氫氧化鈉(NaOH)，濃度為15g/L ;磷酸三鈉(Na3PO4)，濃度40g/L ；十二烷基硫酸鈉(NaC12H25SO4)，濃度0.lg/L ;電凈液PH(11?13)；
[0029]硫酸型活化液配方:濃硫酸(H2SO4L 84g/L)，濃度80g/L ;硫酸