一種Fe-Mo復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于冶金技術領域，具體涉及金屬Mo及Fe-Mo復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鉬具有高熔點、高強度、耐腐蝕以及耐磨等優點，廣泛的應用于機械工業、軍事工業以及航空工業等領域。含鉬有色金屬合金和鐵基高性能合金，可作宇航發動機的火焰導向器和燃燒室中的耐高溫材料，液體火箭發動機的喉管、噴嘴和閥門，返回飛行器的端頭，衛星和飛船的蒙皮、船翼及導向片和保護涂層材料。但鉬元素在自然界的儲量非常少，地殼中的平均含量約為0.001%，屬于稀有金屬。
[0003]目前，工業上金屬鉬的生產主要分兩步進行，第一步是煅燒鉬酸銨或多鉬酸銨制取三氧化鉬，第二步是還原三氧化鉬制取金屬鉬。該生產過程需要經過焙燒、浸出、煅燒、熱還原及粉末成型等幾大工序，涉及濕法冶金、火法冶金及粉末冶金三大領域。這種生產金屬鉬的方法具有可以處理復雜礦物和低品位礦物的優點，但是也存在工藝流程復雜、生產效率低、污染嚴重以及使用氫氣還原過程安全性差等缺點。金屬鉬的冶煉有兩大發展方向:一是完善熱還原工藝，使其工藝過程連續化、生產環境清潔化、生產成本低廉化等；二是開發新工藝。在開發新工藝的過程中，熔鹽電沉積法制備難熔金屬成為了研宄的熱點。該方法具有工藝流程短、環境污染小以及能源消耗低等優點，且已成功制備出鈦、鎢、鎳等金屬。因此，采用恪鹽電沉積方法一定可以成為生產Mo及Fe-Mo復合材料新的新工藝。
【發明內容】
[0004]針對上述技術問題，本發明提供一種簡便易行的一種Fe-Mo復合材料及其制備方法，對于制備Mo及Mo合金復合材料具有重要的意義。
[0005]本發明的目的之一在于提供一種Fe-Mo復合材料，所述材料內部為低碳鋼基體，即碳元素質量百分含量we〈0.25%，表面為Mo元素質量百分含量為wM()=20-42%的Fe- Mo滲鍍層，鍍層厚度為3.5-16.4ym?
[0006]本發明的目的另一目的在于提供一種基于上述Fe-Mo復合材料的制備方法，所述制備方法按如下步驟進行:
(1)配制恪鹽介質:選取三元恪鹽摩爾比NaCl:KCl: NaF=1:1:1-1:1:3,在該恪鹽體系添加質量分數為10-30%的粉狀MoO3，將上述四種組元混合均勻，放入剛玉坩禍，放入充滿Ar保護的電爐升溫至700-800°C，恒溫80-100min，得到熔鹽介質備用；
(2)電沉積Mo:取石墨板或Mo板為陽極，低碳鋼為陰極放入坩禍內熔鹽介質中，在溫度700-800°C、脈沖電流密度80-300mA/cm2的條件下，電沉積50_120min，得到Mo含量為20-42%表面鍍層，獲得Fe-Mo滲鍍復合材料；
(3)材料冷卻:在充滿Ar氣的爐內取出處理過的材料，在Ar氣中冷卻至室溫。
[0007]本發明所述步驟(I)中的粉狀MoO3,其充分溶解時間為80-100min。
[0008]本發明所述制備方法按如下步驟進行:(1)配制熔鹽介質:選取三元熔鹽摩爾比NaCl: KCl: NaF= 1: 1:2，在該熔鹽體系添加質量分數為10%的粉狀MoO3，11003充分溶解lOOmin，將上述四種組元混合均勻，放入剛玉坩禍，放入充滿Ar保護的電爐升溫至700°C，恒溫80min，得到恪鹽介質備用；(2)電沉積Mo:取石墨板或Mo板為陽極，低碳鋼為陰極放入坩禍內熔鹽介質中，在溫度700°C、脈沖電流密度lOOmA/cm2的條件下，電沉積50min，得到Mo含量為20%表面鍍層，獲得Fe-Mo滲鍍復合材料；(3)材料冷卻:在充滿Ar氣的爐內取出處理過的材料，在Ar氣中冷卻至室溫。
[0009]本發明所述制備方法按如下步驟進行:(I)配制熔鹽介質:選取三元熔鹽摩爾比NaCl: KCl: NaF= 1:1:1，在該熔鹽體系添加質量分數為20%的粉狀MoO3，11003充分溶解85min，將上述四種組元混合均勻，放入剛玉坩禍，放入充滿Ar保護的電爐升溫至720V，恒溫90min，得到恪鹽介質備用；(2)電沉積Mo:取石墨板或Mo板為陽極，低碳鋼為陰極放入坩禍內熔鹽介質中，在溫度750°C、脈沖電流密度200mA/cm2的條件下，電沉積60min，得到Mo含量為20-42%表面鍍層，獲得Fe-Mo滲鍍復合材料；(3)材料冷卻:在充滿Ar氣的爐內取出處理過的材料，在Ar氣中冷卻至室溫。
[0010]本發明所述制備方法按如下步驟進行:(I)配制熔鹽介質:選取三元熔鹽摩爾比NaCl:KCl = NaF=1: 1: 1，在該熔鹽體系添加質量分數為25%的粉狀MoO3, 1003充分溶解lOOmin，將上述四種組元混合均勻，放入剛玉坩禍，放入充滿Ar保護的電爐升溫至750°C，恒溫90min，得到恪鹽介質備用；(2)電沉積Mo:取石墨板或Mo板為陽極，低碳鋼為陰極放入坩禍內熔鹽介質中，在溫度780°C、脈沖電流密度300mA/cm2的條件下，電沉積90min，得到Mo含量為33%表面鍍層，獲得Fe-Mo滲鍍復合材料；(3)材料冷卻:在充滿Ar氣的爐內取出處理過的材料，在Ar氣中冷卻至室溫。
[0011]本發明所述制備方法按如下步驟進行:(I)配制熔鹽介質:選取三元熔鹽摩爾比NaCl: KCl: NaF= 1: 1:3，在該熔鹽體系添加質量分數為30%的粉狀MoO3，11003充分溶解90min，將上述四種組元混合均勻，放入剛玉坩禍，放入充滿Ar保護的電爐升溫至800°C，恒溫lOOmin，得到恪鹽介質備用；(2)電沉積Mo:取石墨板或Mo板為陽極，低碳鋼為陰極放入坩禍內熔鹽介質中，在溫度800°C、脈沖電流密度80mA/cm2的條件下，電沉積120min，得到Mo含量為42%表面鍍層，獲得Fe-Mo滲鍍復合材料；(3)材料冷卻:在充滿Ar氣的爐內取出處理過的材料，在Ar氣中冷卻至室溫。
[0012]本發明可以獲得致密、平整的Fe-Mo沉積層，該合金層Mo含量為20_42%，這是電沉積制備的Mo在低碳鋼基體進行了擴散，獲得為Fe-Mo復合材料。
[0013]本發明工作機理如下:本發明以NaCl-KCl-NaF為熔鹽介質，陽極為高純石墨或金屬Mo，陰極為低碳鋼片，溫度為700°C -800°C，脈沖電流密度80-300mA/cm2的條件，電沉積制得厚度為3.5-16.4 μ m的Mo含量為20-42%的Fe-Mo復合材料層。MoO3首先和NaF結合生成易溶的Na2Mo2O7熔鹽體系中存在物質為NaCl、KCl、NaF和Na 2Mo207，過剩的MoO3沉積在熔鹽底部。隨著電沉積的進行，熔鹽中的Na2Mo2O7逐漸減少，過剩的MoO 3繼續與熔鹽反應生成Na2Mo2O7，熔鹽中的Mo2O72-隨時得到補充，使得電沉積過程順利進行。同時部分沉積出的Mo在低碳鋼基體擴散，實際是滲鍍擴散層，最終形成Fe-Mo復合材料。
[0014]采用上述技術方案所產生的有益效果在于:1、獲得Fe-Mo復合材料具有低碳鋼的高塑性，同時兼具表面高強度、耐磨、耐腐蝕等優點；2、采用熔鹽體系，且構成組元原料易得，價格低廉，成本低，能耗少；3、制備Mo源為Mo的氧化物，優于MoCl3體系；4、生產流程短、操作簡單，參數控制范圍寬，容易實現。
【具體實施方式】
[0015]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0016]實施例1
按照NaCl: KCl: NaF摩爾配比為1:1:2稱取熔鹽作為介質，MoO3加入量占總質量的10%，皿003充分溶解lOOmin，將上述四種試劑混合均勻后裝入剛玉坩禍，放入充滿Ar氣保護的電爐升溫至700°C，恒溫時間80min。放入Mo板陽極和低碳鋼片陰極，在溫度700°C、100mA/cm2的脈沖電流密度下進行電沉積50min后，取出陰極低碳鋼片，清洗表面熔鹽后，在充滿Ar氣的爐內取出處理過的材料，在Ar氣中冷卻至室溫。經X射線衍射和SEM分析，得到表面致密、平整、鍍層厚度為3.5 μπκ表層Mo含量為