一種基于電解法制備納米活性炭液的方法
【技術領域】
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[0001]本發明屬于納米材料的制備領域，具體涉及一種采用電解法來制備納米活性炭膠液的方法。
【背景技術】
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[0002]納米活性炭是一種主要成分為碳元素的納米粒子，具有不規則的表面與立體空間結構。其碳粒子直徑小，比表面積大，表面易修飾，生物相容性好，與可吸附物接觸面積大，能達到足量和均勻吸附。
[0003]隨著社會的發展，對納米活性炭應用的重視度越來越高，由生活中的簡單應用逐步應用到各行各業的工業領域中，例如，有害氣體和液體的的吸附凈化處理、鋰電池及超級電容器中電極材料，生物醫藥的負載材料和血液透析方面廣泛應用。
[0004]在現有技術中，制備納米活性炭材料的方法有很多種，如水熱合成法，化學氣相沉積法等，此類方法較難用于工業生產，原因是生產成本高，產率低。
[0005]電解法由于工藝簡單，設備投入較小，常被用于工業生產。但該方法就目前的工藝水平，仍然存在能耗較高，生產效率較低和周期較長等問題。
[0006]電解法主要制備步驟是選擇合適電極，放入電解槽中，電解質溶液需要根據要求調解相應配方和濃度，電解質淹沒過電極上沿，通電電解一定時間即可的所需產品。
[0007]在現有技術中電解法存在的缺點是:1)制備時長，通常10天以上，有些12天，有些更長；2)電壓和電源的能耗較大，在現有技術中有些高達200V以上電壓的，電流強度通常在幾十安培甚至更高量級；3)電解槽的設計不合理。
【發明內容】
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[0008]本發明提出一種能降低能耗、縮短生產周期的電解法制備納米活性炭膠液的方法。
[0009]為實現本發明的目的，具體在電極(形狀，尺寸，間距等)、電壓信號、電解質配方、超聲波作用時間和形式進行了相應的設計，以及電解槽多級設計。
[0010]本發明提供一種制備納米活性炭液的電解設備，所述電解設備包括電極、電源和電解槽，所述電解槽中設置有電解液，所述電解槽采用兩層結構，上層為用于實現電解功能的電解層，下層為實現超聲活化功能的細化活化層；
[0011]進一步地，所述電源包括三種信號疊加的恒電位儀，其輸出電壓由三路信號加合而成，V = V1+V2+V3，其中Vl:直流電壓；V2:方波脈沖電壓，V3:正弦波電壓。
[0012]進一步地，所述電源的電流密度為2-80mA/cm2，優選為10-40mA/cm2;
[0013]進一步地，所述電解槽還包括自動監測系統、循環攪拌裝置以及自動氣體循環系統；
[0014]進一步地，所述電極設置于所述電解層中，所述電極的正極采用石墨電極，負極采用石墨電極或者惰性電極；當使用雙石墨電極時，電源控制交流換相，由電源控制切換兩端電極正負極性；上層電解槽中有大于2個的電解電極單元。
[0015]進一步地，所述石墨電極可采用純度大于99%的等靜壓石墨電極；
[0016]進一步地，所述細化活化層中設置有超聲波粉碎機；
[0017]本發明還提供一種制備納米活性炭液的電解方法，所述電解方法包括以下步驟:
[0018]I)配置電解質溶液:將特定配方的電解質鹽溶解于制備好的去離子水中，配置成濃度在0.5% -4.5%的電解質溶液，溶液導電率約為10-180US ；
[0019]2) 一級電解:將電極浸潤在含有電解質的去離子水溶液中，電解液溶液液面淹沒過電極上邊緣3-20cm，微電流作用；通直流或交流電3V，時間為2小時；加大電流幅值，并改變電壓作用形式，改用混合電壓形式:為一正弦波、方波脈沖、直流信號疊加而成的電流，其中正向峰值為2-30V，負向峰值為0.5-15V，頻率為2-60Hz，期間可以根據電阻變化調節電流密度在2-80mA/cm2的范圍內，作用5_6天左右，在此過程中，溶液逐漸變黑；
[0020]3) 二級超聲粉碎:打開電解層的出水口，將步驟2)中的碳液引入攪拌超聲層中，適當添加氧化劑和化學修飾劑，進行初次超聲攪拌后2-3小時停止，根據試劑加入順序和反應時間，調節超聲時間和周期，總時長約5-8小時。然后加入電解質和相應的去離子水，控制PH值在范圍3-8 ；
[0021]4)儲藏和封裝:將步驟3)中的成品碳液，引入儲藏槽中儲藏和封裝。
[0022]進一步地，所述步驟3)中的加入的電解質的質量百分比為0.3-3.5% ;氧化劑濃度 0.5-3% ；
[0023]進一步地，所述步驟I)中的電解質鹽包括KNO3, K3PO4, KNH4SC^P /或銨鹽。加入的氧化劑包括H2O2, KNO3^P HCl, KClO3, KMnO4，錳酸鉀，重鉻酸鉀，硫酸，臭氧，氯氣，漂白粉，
次氯酸。
[0024]本發明的有益效果是:能夠降低生產電壓，提高電流效率，節約能耗；產品顆粒度均勾，大小在30-500nm之間可，通過電流密度和氧化控制；顆粒形貌可控，顆粒表面活化，有較大活性；能拓寬電極材料選擇范圍，降低選擇標準，降低成本；縮短制備時間至6-8天。
【附圖說明】
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[0025]圖1為本發明的電解設備結構圖；
[0026]圖2為本發明的電解法制備納米活性炭液的流程圖。
【具體實施方式】
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[0027]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細描述。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用于解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0028]相反，本發明涵蓋任何由權利要求定義的在本發明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步，為了使公眾對本發明有更好的了解，在下文對本發明的細節描述中，詳盡描述了一些特定的細節部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節部分的描述也可以完全理解本發明。
[0029]參見圖1，本發明中所采用的裝置和設備:
[0030]I)電極的設計:
[0031]電極類型:石墨電極(等靜壓石墨電極為宜)
[0032]在現有技術中對石墨電極要求比較高，甚至是超高純的(>99.99% )，在本發明中降低了對石墨純度的要求，只要是純度大于99%的等靜壓石墨電極就好。其中正極、負極均可使用石墨電極，另外，負極可以使用不銹鋼等惰性電極替代。
[0033]含碳量> 99% ;(大于99.5%為宜)
[0034]規格參數:直徑:10-80cm，厚度10_50mm ； (25-55cm,厚度:20-40mm 為宜)
[0035]灰份:〈0.5% (〈0.3% 為最佳)
[0036]電極間距:15-100mm；(最佳 30_70mm)
[0037]在正極、負極均使用石墨電極時，負極石墨電極在本次電解中作為負極材料，完成浸潤和預氧化處理過程，在下一次電解過程中用作正極；或者電源切換正負極變相，改變正負極；在正負極間中加惰性過濾網。
[0038]2)電解液的設計:
[0039]溶劑:去離子水；電解質:KN03，K3PO4, KNH4SO4,銨鹽等強\中電解質，其中可稍加表面活性劑、醋酸鈉等調解劑；隨時監測濃度，濃度降低時，需補充電解質。
[0040]3)電源及電壓、電流參數的設計:
[0041]電源:這是本發明中的特制電源，采用混合電壓信號形式，為三種信號疊加的恒電位儀，輸出電壓V由三路信號加合而成:
[0042]V = V1+V2+V3，其中Vl:直流電壓；V2:方波脈沖電壓，V3:正弦波電壓。
[0043