三室兩膜連續電解制備高純芐基三甲基氫氧化銨的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種予基H甲基氨氧化饋制備的方法，特指W予基H甲基氯化饋為原 料制備高純予基H甲基氨氧化饋的方法。
【背景技術】
[0002] 予基H甲基氨氧化饋（BTMAH)是一種有機堿，可用作相轉移催化劑、分子篩合成的 堿源、模板劑，主要用于石油工業脫雜劑、催化劑等領域。予基H甲基氨氧化饋現有的制備 方法有W下幾種： 一、化學法 1、W予基H甲基團代饋為原料與氧化銀在溶劑中反應制備，缺陷是；氧化銀太貴造成 成本太高，團化銀沉淀物中含有一定量的產品，得率低，而且回收部分溶劑后，必須加水做 成予基H甲基氨氧化饋水溶液，不僅造成溶劑浪費大成本高，而且會產生大量的含溶劑的 廢水。
[0003] 2、W予基H甲基團代饋為原料與氨氧化鐘在溶劑中反應制備，缺陷是；副產團化 鐘固體中含有一定量的予基H甲基氨氧化饋，產品得率低、成本高；因為副產團化鐘在溶劑 中有一定的溶解度，造成廣品中團貿子含量和鐘一般在1000 ppm左右，品質差，同時也會造 成溶劑浪費大成本高，產生大量的含溶劑的廢水。
[0004] W上2種制備方法均為間歇法反應，勞動強度大，工序多，不適于大規模生產。
[0005] 二、W予基H甲基團代饋為原料通過與堿性樹脂進行離子交換制備，缺陷是；樹脂 再生很頻繁，每次再生會產生含團離子的大量廢水，而且很難處理，不利于環保，此外，堿性 樹脂必須用堿如氨氧化軸再生，勢必帶入部分的堿金屬離子，影響了產品的品質。
【發明內容】
[0006] 本發明目的在于克服現有生產予基H甲基氨氧化饋產品收率不高、產品純度低、 操作不便、廢水量大、難于大規模安全生產的缺點，提供一種H室兩膜連續電解制備高純予 基H甲基氨氧化饋的方法。
[0007] 本發明采用的技術方案具有W下步驟： 1) 將一個電解槽依次分成陽極室、中間室和陰極室，陽極室和中間室之間、中間室和陰 極室之間各W-陽離子膜相隔，形成H室兩膜的結構；在陽極室中插入陽極極板、陰極室中 插入陰極極板；陽極極板和陰極極板之間連接電源；將原料進料口依次經第一循環粟、第 一過濾器后連接陽極室底部，將中間室底部自身連接相串接的第二循環粟和第二過濾器， 在第二過濾器與中間室底部之間W管道連接陽極室底部；將陰極室底部自身連接相串接的 第H循環粟和第H過濾器，在第H過濾器和陰極室底部之間W管道連接中間室底部；將陽 極室頂部依次經第四循環粟、第四過濾器后串接原料出口；將陰極室頂部經第五循環粟連 接加水口； 2) 將濃度為309(^50%的予基H甲基氯化饋水溶液從原料進料口依次經第一循環粟、第 一過濾器后從陽極室底部進入陽極室中，將濃度為5~30%的予基H甲基氨氧化饋水溶液加 入中間室中，將濃度為5~30%的予基H甲基氨氧化饋水溶液從加水口再經第五循環粟加入 陰極室中；開啟所有的循環粟，打開電源接通陽極極板和陰極極板連續電解； 3)連續電解后在陰極室中得到濃度為59(^30%的予基H甲基氨氧化饋，從陰極室底部 的出料口輸出。
[0008] 進一步地，在連續電解時，陽極室中，予基H甲基氯化饋水解生成予基H甲基饋陽 離子CwHieN+及陰離子Q-，水會水解生成H+和0H-，。化6滬、H+與溶液中的部分金屬陽 離子透過陽離子交換膜進入中間室2內，C廣與0H-到達陽極極板后產生氯氣和氧氣排 出，部分r +與0H-生成沉淀物，沉淀物和其余部分經第四循環粟返回原料罐時由第四 過濾器除去；中間室中，Ci〇HieN+與0H-生成予基H甲基氨氧化饋CioHieNOH，部分r+與地一 生成的沉淀物經第二循環粟內循環由第二過濾器除去，部分CwHieNOH進入陽極室內；進入 陽極室的C廣到達陽極極板后產生氣體排出；陰極室中，CwHieN+與0H-生產CwHieNOH，H+到 達陰極極板生成&直接排出，部分C wHieNOH進入中間室內，部分r +與0H-生成沉淀物經第 H循環粟由第H過濾器除去。
[0009] 本發明的優點在于： 1.采用連續法工藝電解時，連續進料、連續出料，電解槽內陽極室、中間室和陰極室內 各物料濃度相對恒定，溫度相對恒定，陽離子膜不易發生溶脹或收縮等影響離子膜壽命及 性能的弊病，節約膜成本，提高了電流效率和產品轉化率，降低了能耗，也進一步提高了產 品品質。
[0010] 2.連續法電解便于采用自動化，儀表集中控制，減少了操作人員的工作量，生產的 安全性及可靠性大大提高，可減少各類安全事故的發生，適合于大規模安全生產。
[0011] 3、連續法電解是潔凈生產工藝，無廢水、廢氣、固廢排放，陽極室的氣體可通過堿 吸收，生成其它產品銷售。
【附圖說明】
[0012] 下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明做進一步說明； 圖1是本發明所采用的H室兩膜離子膜的電解反應裝置結構圖W及腔室中的介質示 意圖； 圖中；1.陽極室；2.中間室；3.陰極室；4.陽極極板；5.陰極極板；6.陽離子膜；7.陽 離子膜；8.電源；9.交流電；10.原料進料口；11.出料口；12.部分循環液進料口；13.部分 循環液進料口； 14.循環粟；15.過濾器；16.循環粟；17.過濾器；18.循環粟；19.過濾器； 20.循環粟；21.循環粟；22.過濾器；23.低濃度原料出口； C廣是氯離子；R1+是予基H甲基饋陽離子CwHieN+;RD+是各種金屬陽離子；R0H是各種 金屬氨氧化物沉淀。
【具體實施方式】
[0013] 本發明H室兩膜連續電解制備高純予基H甲基氨氧化饋的方法采用H室兩膜離 子膜的電解反應裝置，該電解反應裝置如圖1所示，將一個電解槽依次分成陽極室1、中間 室2和陰極室3,左側是陽極室1，右側是陰極室3,在陽極室1和陰極室3之間是中間室2。 陽極室1和中間室2之間W陽離子膜6相隔，中間室2和陰極室3之間W陽離子膜7相隔， 形成H室兩膜的結構。在陽極室1中插入陽極極板4,在陰極室3中插入陰極極板5 ;陽極 極板4和陰極極板5之間連接電源8,電源8接交流電9,打開電源8便接通陽極極板4和 陰極極板5之間的電流。
[0014] 原料進料口 10經循環粟14串接過濾器15,過濾器15連接陽極室1的底部。
[0015] 中間室2底部自身連接相串接的循環粟16和過濾器17,在過濾器17與中間室2 底部之間W管道連接陽極室1底部的進料口 12,使中間室2部分循環液經進料口 12進入陽 極室1內。
[0016] 陰極室3底部自身連接相串接的循環粟18和過濾器19,在過濾器19和陰極室3 底部之間W管道連接中間室2底部的進料口 13,使陰極室3部分循環液經進料口 13進入中 間室2內。在陰極室3底部設有產品出料口 11，制備好的高純予基H甲基氨氧化饋從出料 口 11輸出。
[0017] 在陽極室1頂部連接循環粟21，循環粟21串接過濾器22,過濾器22串接低濃度 原料出口 23 ;低濃度原料經循環粟21、過濾器22后經低濃度原料出口 23濃縮后返回原料 罐繼續使用。
[001引陰極室3頂部連接循環粟20,循環粟20連接加水口，補充水由加水口再經循環粟 20進入陰極室3內。
[0019] 制備高純予基H甲基氨氧化饋時，電解槽內連續電解的溫度是25~7(TC，在此溫度 下，W-定濃度的予基H甲基氯化饋為原料連續制備高純予基H甲基氨氧化饋。具體是： 先將濃度為30%~50%的予基H甲基氯化饋水溶液從原料進料口 10經循環粟14、過濾器 15后進入陽極室1中，將濃度為5~30%的予基S甲基氨氧化饋水溶液加入中間室2中，將 濃度為5~30%的予基H甲基氨氧化饋水溶液從加水口再經循環粟20加入陰極室3中。然 后，開啟循環粟14、16、18、20和21。接入交流電9,使陽極室1中的陽極極板4和陰極室3 中的陰極極板5接通直流電，連續電解時的電流密度為800~2000 A/m2。
[0020] 在陽極室1中，予基H甲基氯化饋水解生成陽離子和陰離子；即予基H甲基饋陽 離子。化6滬W及陰離子;水會水解生成H +和0H-。其中，陽離子。化6滬、H+與溶液 中的部分金屬陽離子透過陽離子交換膜6進入中間室2內。而陰離子C廣與0H-到達 陽極極板4,失去電子產生氯氣和氧氣氣體gas,該些氣體從陽極室1頂部所開的氣孔直接 排出。部分金屬陽離子護+如化"、Mg"會與0H -生成是各種金屬氨氧化物沉淀物