一種Ni-Fe合金電鍍液及電鍍方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及電鍍鎳工藝的技術領域，尤其涉及一種Ni-Fe合金電鍍液及電鍍方 法。
【背景技術】
[0002] Ni-Fe合金鍍層具有優良的磁學、電學和力學性能，色白，結晶細致，覆蓋能力強， 有良好的光亮性、整平性、均勻性、延展性和抗腐蝕性。Ni-Fe合金鍍層廣泛用作防護裝 飾、耐磨性材料，是重要的功能磁性材料，大量應用于計算機的儲存裝置和電子工業的記 憶、記錄裝置上。采用電沉積法制備Ni-Fe合金箔替代純鎳鍍層箔，可以節省寶貴的鎳資 源。Ni-Fe合金鍍層套鉻性能好，尤其是套鉻深鍍能力比亮鎳鍍層好，復鍍性能優于亮鎳； Ni-Fe合金鍍層韌性高于純鎳，硬度比純鎳層高。
[0003] -般說來，Ni-Fe合金鍍層中鐵含量越高，合金鍍層的硬度會越大。而欲使Ni-Fe 合金鍍層中鐵含量增大，就必須提高鐵的沉積速度。鐵的沉積速率加快必然會使得鍍液中 的析氫加劇，導致鍍液中的氫氧根濃度變大，生成更多的鐵和鎳的氫氧化物沉淀以阻止共 沉積降低鍍層的厚度，另一方面，也降低了鍍液的電流效率。因此，現有的Ni-Fe合金電鍍 很難兼顧鍍層硬度、厚度和鍍液的電流效率三者的性能，這些嚴重制約了 Ni-Fe合金電鍍 在工業上的大規模應用。
【發明內容】
[0004] 有鑒于此，本發明一方面提供一種Ni-Fe合金電鍍液，Ni-Fe合金電鍍液的電流效 率高、鍍層硬度高、鍍層厚度大。
[0005] -種Ni-Fe合金電鍍液，包括含量為200?260g/L的NiSO4 · 6H20、含量為40? 60g/L 的 NiCl2 ·6Η20、含量為 55 ?85g/L 的 FeSO4 ·7Η20、含量為 40 ?70g/L 的 H3BO3、含量 為25?50g/L的檸檬酸鹽、含量為8?16g/L的穩定劑、含量為5?10g/L的糖精鹽、含量 為0. 5?0. 7g/L的羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽和含量為0. 2?0. 6g/L的陽離子表面活性劑。
[0006] 其中，Ni-Fe合金電鍍液進一步包括含量為240g/L的NiSO4 · 6H20、含量為50g/L 的NiCl2 · 6H20、含量為78g/L的FeSO4 · 7H20、含量為50g/L的H3BO3、含量為40g/L的檸檬 酸鹽、含量為12g/L的穩定劑、含量為8g/L的糖精鹽、含量為0. 6g/L的羥基丙烷磺酸吡啶 嗡鹽和含量為〇. 45g/L的陽離子表面活性劑。
[0007] 其中，所述穩定劑為對苯二酚、鄰苯二酚、鄰苯二胺和對苯二胺中的一種或至少兩 種。
[0008] 其中，所述陽離子表面活性劑為十二烷基硫酸鈉和/或十二烷基苯磺酸鈉。
[0009] 以上Ni-Fe合金電鍍液的技術方案中，選用朽1檬酸鹽為配位劑，朽1檬酸鹽優選為 檸檬酸鹽鉀或鈉。檸檬酸根與亞鐵離子和二價鎳離子有較強的配位能力，一方面可縮小亞 鐵離子和二價鎳離子的標準電極電位差，另一方面可穩定亞鐵離子防止其被氧化成三價的 鐵離子。
[0010] 穩定劑可以通過其還原性將二價鐵離子被鍍液中的空氣氧化成的三價鐵離子還 原為二價鐵離子。本發明的穩定劑優選為苯二酚、鄰苯二酚、鄰苯二胺和對苯二胺。它們除 具備較強的還原性外，還因含有的氧原子和氮原子含有孤對電子，因而具有較強的配位能 力，可與亞鐵離子配位以防止其被氧化。
[0011] 選用NiCl2為鎳的輔鹽，其中的氯離子主要起活化的作用，防止陽極發生鈍化，促 進陽極正常溶解；還能增大溶液的導電能力和陰極電流效率，使鍍層晶粒細化。
[0012] 選用H3BO3緩沖劑，起pH值緩沖作用，穩定鍍液特別是陰極雙電層內的pH值，與添 加劑有協同作用，有利于獲得光滑的鍍層。
[0013] 選用羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽為次級光亮劑，主要起增強高、中陰極電流密度區陰 極極化，提高光亮填平，長效等作用。選用糖精鹽作為初級光亮劑，可消除鍍層內應力，增強 延展性，提高低電位分布能力。羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽和糖精鹽的復合使用可獲得寬陰極 電流密度范圍的光亮鍍層。
[0014] 陽離子表面活性劑起潤濕劑的作用，降低陰極表面張力，防止鍍層表面產生針孔， 有利于氫氣的逸出。
[0015] 本發明另一方面提供一種電鍍方法，該方法可以使Ni-Fe合金電鍍液Ni-Fe合金 電鍍液的電流效率高、鍍層硬度高、鍍層厚度大。
[0016] 一種使用上述Ni-Fe合金電鍍液電鍍的方法，包括以下步驟：
[0017] (1)配制電鍍液：在水中溶解各原料組分形成電鍍液，所述每升電鍍液含有200? 260g 的 NiSO4 ·6Η20、40 ?60g 的 NiCl2 ·6Η20、55 ?85g 的 FeSO4 ·7Η20、40 ?70g 的 H3B03、 25?50g的朽1檬酸鹽、8?16g的穩定劑、5?IOg的糖精鹽、0. 5?0. 7g輕基丙燒磺酸批 啶嗡鹽和0. 2?0. 6g的陽離子表面活性劑；
[0018] (2)以預處理過陰極和陽極置入所述電鍍液中通入電流進行電鍍。
[0019] 其中，所述陰極為鈦箔。
[0020] 其中，所述電流為單脈沖方波電流；所述單脈沖方波電流的脈寬為1?3ms，占空 比為5?30%，平均電流密度為6?10A/dm 2。
[0021] 其中，所述步驟（2)中電鍍液的pH為3?4。
[0022] 其中，所述步驟（2)中電鍍液的溫度為40?60°C。
[0023] 其中，所述電鍍的時間為20?40min。
[0024] 以上電鍍方法的技術方案中，單脈沖方波電流定義為在&時間內通入電流密度為 Jp的電流，在t2時間內無通入電流，是一種間歇脈沖電流。占空比定義為ti/ (ti + t2)，頻 率為I/ (ti+t2)，平均電流定義為Jp t/ (ti+h)。同直流電沉積相比，雙電層的厚度和離 子濃度分布均有改變；在增加了電化學極化的同時，降低了濃差極化，產生的直接作用是， 脈沖電鍍獲得的鍍層比直流電沉積鍍層更均勻、結晶更細密。不僅如此，脈沖電鍍還具有： (1)鍍層的硬度和耐磨性均高；（2)鍍液分散能力和深鍍能力好；(3)減少了零件邊角處的 超鍍，鍍層分布均勻性好，可節約合金。
[0025] 以鈦箔作為陰極，是為了 Ni-Fe合金更好地從被鍍的基體上剝離分開。預處理包 括對陰極用砂紙打磨及其后的除油。該用砂紙打磨可以打磨兩次，第一次可以用粗砂紙例 如200目的砂紙打磨，第二次可以用細砂紙，例如可以用W28金相砂紙。該除油可以采用化 學堿液除油，化學堿液可以