一種用于電解金屬氯化物制備氫氧化物的裝置的制作方法

            文檔序號:11583080閱讀:531來源:國知局

            本發明屬于電解技術領域,具體涉及一種用于電解金屬氯化物制備氫氧化物的裝置。



            背景技術:

            大多數金屬元素的氯化物都可溶于水形成濃度較高的水溶液,而很多金屬氫氧化物則不溶或難溶于水,例如堿土金屬元素、稀土元素、鐵、鈷、鎳、鋁及鎵等,這類元素其氫氧化物及氧化物已廣泛應用于電子、電器、光學、儀表、冶金、國防與航空航天等領域,其制備方法分為火法和濕法兩大類。

            以氧化鎂為例,大規模生產氧化鎂的方法有白云石碳化法、菱鎂礦碳化法等,裝備主要是直燃式立窯、回轉爐、鼓泡碳化設備等;以海水、鹵水為原料生產氧化鎂,國內使用的主要方法有石灰(或白云石灰)法、氨法(或碳銨法)和燒堿(或純堿)法,整體過程操作環境差,能耗較高,生產成本高。

            以氧化鋁為例,拜耳法成為生產氧化鋁的主流工藝,但是拜耳法對鋁土礦的品質要求比較高,國內很多高鐵鋁土礦、高硫鋁土礦等中低品位鋁土礦并不適用拜耳法的生產工藝。且拜耳法流程中母液蒸發耗能很大,并不利于能源節約。拜耳法生產氧化鋁的工藝復雜、設備眾多、操作也不簡單,生產的氧化鋁產品也并不總是很理想。



            技術實現要素:

            針對現有技術及設備中存在的流程長、能耗高以及成本高等難題,本發明提供了一種用于電解金屬氯化物制備氫氧化物的裝置,通過該套筒多電極隔膜電解系統對金屬氯化物溶液進行電解,可以直接獲得相應金屬的氫氧化物,并能得到純度很高的副產品氫氣和氯氣,所得氫氧化物經過煅燒即可得到高品質金屬氧化物。

            本發明的裝置由電解系統、過濾系統和循環系統構成,其中電解系統由電源裝置和電解槽構成,電解槽包括電解槽外殼及其內部交替設置n個圓筒陽極和n個圓筒陰極,其中n個圓筒陰極頂端固定于絕緣框上,絕緣框由一個圓筒側壁和一個頂板構成;n個圓筒陽極固定于圓形底板上;每個圓筒陰極的內外兩側分別設有一個陰極工作面,陰極工作面與圓筒陰極的軸線重合,每個圓筒陽極的內外兩側分別設有一個陽極工作面,陽極工作面與圓筒陽極的軸線重合;同一個圓筒陰極兩側的兩個陰極工作面之間的環狀空間為陰極室,陰極室底部通過圓形底板的通孔與電解槽外殼內部聯通;同一個圓筒陽極兩側的兩個陽極工作面之間的環狀空間為陽極室,陽極室底部連接圓形底板,陽極室上設有陽離子交換膜;陰極室內均勻分布有陰極導電柱,陰極導電柱兩端分別連接圓筒陰極和陰極工作面;陽極室內均勻分布有陽極導電柱,陽極導電柱兩端分別連接圓筒陽極和陽極工作面。

            上述裝置中,絕緣框中心與旋轉軸固定在一起,旋轉軸下端穿過底板并與旋轉裝置裝配在一起;底板上固定有與每個陰極工作面相配合的均勻分布的8個刮板,用于刮去陰極工作面上沉積的物料。

            上述裝置中,圓筒陽極上端連接陽極導電母線板,陽極導電母線板連接直流電源正極;圓筒陰極上端連接陰極導電母線板,陰極導電母線板連接直流電源負極。

            上述裝置中,絕緣框及其上固定的圓筒陰極在旋轉軸的帶動下按順時針與逆時針交替的順序可以各旋轉45°;圓筒陽極上部的4個陽極母線板穿過絕緣框的旋轉孔不與絕緣框相接觸,以不影響絕緣框及固定其上的圓筒陰極的交替旋轉。

            上述裝置中,陽極室設有氯氣導管、進液管和出液管,進液管和出液管均插入陽極室內,進液管位于陽極室內的部分均勻分布有圓孔,出液管插入陽極室底部,進液管與出液管交替排布;陰極室設有氫氣導管。

            上述裝置中,各陰極工作面、陽極工作面與相應圓筒陰極、圓筒陽極為同軸圓筒,軸線重合,當圓筒陽極和圓筒陰極超過一個時,各圓筒陰極與相鄰的兩個圓筒陽極之間的距離相等,各圓筒陽極與相鄰的兩個圓筒陰極間距相等。

            上述的陰極電極板、陰極工作面、陰極導電柱、陰極導電母線板和氫氣導管的材質為鈦涂釕材料;陽極電極板、陽極工作面、陽極導電柱、陽極導電母線板、氯氣導管、進液管和出液管的材質為鈦涂釕材料。

            上述的絕緣框、底板和旋轉軸材質為pvc塑料、橡膠或聚四氟材料。

            上述電解槽外殼的材質為pvc塑料、玻璃或有機玻璃。

            上述的n≥1。

            本發明的裝置的使用方法按以下步驟進行(以氯化鎂溶液為例):

            1.向電解槽內加入氯化鎂溶液,使陰極室和電解槽內充滿氯化鎂溶液;通過陽極室頂部的進液管將氯化鎂溶液注滿陽極室內;

            2.通過連接直流電源的陰極導電母線板和陽極導電母線板,分別向各陰極和各陽極通電對氯化鎂溶液進行電解,控制電流密度在0.01-0.6a/cm2

            3.將陰極室、陽極室內電解產生的氫氣、氯氣分別通過氫氣導管、氯氣導管收集;由于陰極導電板及陰極工作面的不斷旋轉,析出的氫氧化鎂沉淀大多分布于溶液中,很少附著在陰極工作面上的氫氧化鎂沉淀被刮板刮下后也分布于溶液中;

            4.陰極室及電解槽內的懸濁液被不斷抽出,經過濾后,添加氯化鎂調整濃度重新加入電解槽內,實現氯化鎂的循環使用;電解槽陽極室內氯化鎂溶液不斷從出液管抽出,并通過進液管向陽極室內添加新的氯化鎂溶液,保持陽極室內溶液濃度維持穩定;

            5.將過濾得到的氫氧化鎂洗滌、烘干、高溫煅燒后,最終得到氧化鎂產品,電解裝置與過濾設備、循環溶解設備及泵等共同構成了金屬氯化物水溶液循環電解過濾系統,實現了金屬氯化物電轉化為相應氫氧化物的連續生產。

            附圖說明

            圖1為本發明實施例1的一種用于電解金屬氯化物制備氫氧化物的裝置的電解槽部分剖面結構示意圖;

            圖2為圖1中a面的俯視剖面結構示意圖;

            圖3為本發明的一種用于電解金屬氯化物制備氫氧化物的裝置整體結構示意圖;

            圖中,1.圓筒陰極,2.圓筒陽極,3.旋轉軸,4.陽極工作面,5.陰極工作面,6.陽極導電柱,7.陰極導電柱,8.底板,9.絕緣框,10.氯氣導管,11.氫氣導管,12.電解槽外殼,13.電解槽及陰極室內金屬氯化物溶液,14.陽極室內金屬氯化物溶液,15.刮板,16.聚四氟乙烯隔膜,17.旋轉孔,18.進液管,19.出液管,20.陰極室;21.陽極室;22.陽離子交換膜,23.攪拌器,24.直流電源,25.過濾機,26.干燥箱,27.第一溶解槽,28.第一泵,29.第二溶解槽,30.第二泵。

            具體實施方式

            本發明實施例中以氯化鎂為例,在所述套筒多電極電解裝置中進行溶液電解。

            本發明的裝置體系具有通氣、攪拌、快速過濾及干燥的功能,攪拌方式為機械攪拌,或者為機械和氣體耦合攪拌,攪拌的作用在于抑制槽底沉淀以及氣泡分散,陰極區電解液通過過濾設備,濾液調整濃度后返回陰極區,陽極區電解液通過溶解槽調整溶液濃度后返回陽極區,分別實現陰陽極電解液的連續循環。

            本發明實施例中采用的鈦基釕材料為市購產品。

            本發明實施例中采用的陽離子交換膜為市購產品。

            本發明實施例1中進液管和出液管各有4根。

            本發明實施例中獲得的氧化鎂產品白度≥97,純度≥99.5%。

            實施例1

            用于電解金屬氯化物制備氫氧化物的裝置整體結構如圖3所示,由電解系統、過濾系統和循環系統構成,其中電解系統由電源裝置和電解槽構成,包括攪拌器23,直流電源24,過濾機25,干燥箱26,第一溶解槽27,第一泵28,第二溶解槽29和第二泵30;陽極室21與第一溶解槽27和第一泵28構成循環回路;陰極室20與第二溶解槽29、第二泵30和過濾機25構成循環回路;干燥箱26用于接收過濾機25產生的固體物料;陰極室20內設有攪拌23;陰極室20和陽極室21內的陰極和陽極分別與直流電源24的兩極連接;陽極室21外設有陽離子交換膜22;

            電解槽外殼12內部設置一個圓筒陽極2和一個圓筒陰極1,其中圓筒陰極1頂端固定于絕緣框9上,絕緣框9由一個圓筒側壁和一個頂板構成;圓筒陽極2固定于圓形底板8上;圓筒陰極1的內外兩側分別設有一個圓筒狀的陰極工作面5,陰極工作面5與圓筒陰極1的軸線重合,圓筒陽極2的內外兩側分別設有一個圓筒狀的陽極工作面4,陽極工作面4與圓筒陽極2的軸線重合;圓筒陰極1兩側的兩個陰極工作面5之間的環狀空間為陰極室20,陰極室20底部通過圓形底板8的通孔與電解槽外殼12內部聯通;圓筒陽極2兩側的兩個陽極工作面4之間的環狀空間為陽極室21,陽極室21底部連接圓形底板8;陰極室20內均勻分布有陰極導電柱7,陰極導電柱7兩端分別連接圓筒陰極1和陰極工作面5;陽極室21內均勻分布有陽極導電柱6,陽極導電柱6兩端分別連接圓筒陽極2和陽極工作面4;

            絕緣框9中心與旋轉軸3固定在一起,旋轉軸3下端穿過底板8并與旋轉裝置裝配在一起;底板8上固定有與每個陰極工作面5相配合的均勻分布的8個刮板,用于刮去陰極工作面5上沉積的物料;

            圓筒陽極2上端連接陽極導電母線板,陽極導電母線板連接直流電源24正極;圓筒陰極1上端連接陰極導電母線板,陰極導電母線板連接直流電源24負極;

            絕緣框9及其上固定的圓筒陰極1在旋轉軸的帶動下按順時針與逆時針交替的順序可以各旋轉45°;絕緣框9上設有旋轉孔17,圓筒陽極上部的4個陽極母線板穿過絕緣框9的旋轉孔17不與絕緣框相接觸,以不影響絕緣框9及固定其上的圓筒陰極1的交替旋轉;

            陽極室21設有氯氣導管10、進液管18和出液管19,進液管18和出液管19均插入陽極室21內,進液管18位于陽極室21內的部分均勻分布有圓孔,出液管19插入陽極室21底部,進液管18與出液管19交替排布;陰極室21設有氫氣導管11;

            各陰極工作面5、陽極工作面4與相應圓筒陰極1、圓筒陽極2為同軸圓筒,軸線重合;

            陰極電極板、陰極工作面、陰極導電柱、陰極導電母線板和氫氣導管的材質為鈦涂釕材料;陽極電極板、陽極工作面、陽極導電柱、陽極導電母線板、氯氣導管、進液管和出液管的材質為鈦涂釕材料;

            絕緣框、底板、旋轉軸材質為pvc塑料;

            電解槽外殼的材質為pvc塑料;

            圓筒陽極和圓筒陰極的厚度為3mm;電極(圓筒陽極或圓筒通陰極)與其工作面之間的半徑差為2cm,相鄰的陽極工作面和陰極工作面之間半徑差為43mm;

            采用上述裝置電解10%的氯化鎂水溶液的方法按照以下步驟進行:

            1.向電解槽內加入氯化鎂溶液,使陰極室和電解槽內充滿氯化鎂溶液;通過陽極室頂部的進液管將氯化鎂溶液注滿陽極室內;

            2.通過連接直流電源的陰極導電母線板和陽極導電母線板,分別向各陰極和各陽極通電對氯化鎂溶液進行電解,控制電流密度在0.01a~0.6/cm2

            3.將陰極室、陽極室內電解產生的氯氣、氫氣分別通過氯氣導管、氫氣導管收集;由于陰極導電板及陰極工作面的不斷旋轉,析出的氫氧化鎂沉淀大多分布于溶液中,很少附著在陰極工作面上的氫氧化鎂沉淀被刮板刮下后也分布于溶液中;

            4.陰極室及電解槽內的懸濁液被不斷抽出,經過濾后,添加氯化鎂調整濃度重新加入電解槽內,實現氯化鎂的循環使用;當電解進行至陽極室內溶液濃度降低時,通過進液管向陽極室內添加新的氯化鎂溶液,并將陽極室內原有氯化鎂溶液排出,使陽極室內溶液濃度維持穩定;

            6.將過濾得到的氫氧化鎂洗滌、烘干、高溫煅燒后,最終得到氧化鎂產品。

            實施例2

            裝置結構同實施例1,不同點在于:

            (1)電解槽內部交替設有2個圓筒陽極和2個圓筒陰極;

            (2)陽極電極板和陰極電極板的厚度為4mm;

            (3)相鄰電極板與工作面之間的半徑差為3cm,兩同極工作面之間半徑差為64mm;

            (4)各圓筒陰極與相鄰的兩個圓筒陽極之間的距離相等,各圓筒陽極與相鄰的兩個圓筒陰極間距相等;

            (5)絕緣框、底板、旋轉軸材質為橡膠;

            (6)電解槽外殼的材質為玻璃;

            方法同實施例1的不同點在于:

            (1)向電解槽內加入質量濃度為10%的氯化鑭溶液;

            (2)電解控制電流密度為0.3a/cm2;得到的氫氧化鑭產品純度≥95%。

            實施例3

            裝置結構同實施例1,不同點在于:

            (1)電解槽內部交替設有3個圓筒陽極和3個圓筒陰極;

            (2)各圓筒陰極與相鄰的兩個圓筒陽極之間的距離相等,各圓筒陽極與相鄰的兩個圓筒陰極間距相等;

            (3)絕緣框、底板、旋轉軸材質為聚四氟材料;

            (4)電解槽外殼的材質為有機玻璃。

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