一種鎳?氧化石墨烯復合電鍍溶液及其制備方法和應用與流程

本發明屬于材料學領域，涉及一種電鍍溶液，具體來說是一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍溶液及其制備方法和應用。

背景技術：

金屬鎳具有高自腐蝕電位和良好的機械特性，通常作為一種高強度防腐涂層在冶金、機械、化工、能源、石油、航空航天和海洋工程等領域得到了廣泛應用。由于單一的鎳鍍層在鹽水和潮濕的海洋環境中容易受到氯離子的侵蝕，而無法提供更長效的防腐能力，因此在實際工程應用中往往使用鎳基復合涂層。

鎳基復合涂層依靠融入鎳基復合涂層中異類元素和第二相粒子與金屬鎳協同作用來提高腐蝕抗力以滿足工程對防腐性鍍層的耐腐蝕性的要求。目前已報道的構成鎳基復合涂層的異類元素主要包括具有潛在污染的鉻和價格昂貴的鈷等；第二相粒子有碳納米管，al2o3,sio2,sic等。基于已有研究表明，這些第二相粒子在某種程度雖然提高了鎳涂層防護性能，但其耐蝕性提高幅度不大。因此，亟待開展新型綠色高效的鎳基復合防腐涂層。

氧化石墨烯是石墨烯的一種衍生物，是一種從氧化石墨剝離而形成僅有單原子層厚度的新型綠色碳材料，具有與石墨烯類似的特殊的二維結構、高比表面積、超高的機械強度、優異的抗滲透性、高的熱穩定性和化學穩定性等優良的特性，而且含有豐富的含氧官能團，使其具有在絕大多數極性溶劑中很好地分散和易與其它材料相復合的優勢，故在與其它防腐涂層構建新型綠色復合涂層應用于金屬防腐領域有著巨大的應用潛力。

目前，有關氧化石墨烯與其他材料復合形成復合防腐涂層的報道主要是圍繞將氧化石墨烯融入到高分子材料形成復合防腐涂層的研究。如聚偏氟乙烯、醇酸樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、環氧樹脂等高分子材料。尚未有關鎳-氧化石墨烯復合涂層的研究。

目前制備鎳基復合涂層的工藝技術包括氣相沉積、噴涂、激光熔覆、化學鍍、復合電沉積技術等。與其它幾種技術相比，復合電沉積技術是近年來發展起來的一項新技術，是材料表面強化的一種手段，具有其獨特的優點：微粒與基質金屬的選用范圍寬，生產設備簡單，操作方便，鍍層致密，且鍍層厚度、組合含量在一定范圍內可隨意選擇，易于控制。因此，采用復合電沉積技術在鋼鐵制品表面制備金屬和氧化石墨烯的復合涂層對提高工程材料耐蝕性及其實際應用都具有重要的意義。

技術實現要素：

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍溶液及其制備方法和應用，所述的這種鎳-氧化石墨烯復合電鍍溶液及其制備方法和應用要解決現有技術中的鋼鐵合金工件耐蝕性能不佳的技術問題。

本發明提供了一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液，按每升電鍍液計算，其組成和含量如下：

所述復合添加劑由平平加o、一四丁炔二醇和十二烷基苯硫酸鈉組成，平平加o、一四丁炔二醇和十二烷基苯硫酸鈉的質量比為20：1：3。

本發明還提供了上述的一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液的制備方法，按每升電鍍液的組成和含量稱取氧化石墨烯、硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、檸檬酸鈉、糖精、復合添加劑、蒸餾水；將硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、檸檬酸鈉、糖精、復合添加劑依次加入蒸餾水中溶解，隨后，在攪拌條件下加入氧化石墨烯，然后用濃度為10-20％氫氧化鈉溶液調節ph值至4.5-5.0，再在超聲功率100w下超聲3小時，即得到鎳-氧化石墨烯復合電鍍液。

本發明還提供了上述的一種鎳-氧化石墨烯電鍍液用于鋼鐵工件表面形成鎳-氧化石墨烯復合涂層。

本發明還提供了上述的氧化石墨烯電鍍液在鋼鐵工件表面形成鎳-氧化石墨烯復合涂層的方法，其特征在于包括如下步驟：

1)一個對鋼鐵合金工件的表面進行預處理的步驟，將鋼鐵合金工件的表面依次使用280#、800#和1500#砂紙打磨，之后用去離子水沖洗以去除鋼鐵表面殘留基體磨損剝離物和砂紙磨粒，之后0.5#金剛石研磨膏進行拋光，再用質量百分比濃度為10-20％的氫氧化鈉水溶液在溫度為70-80℃條件下浸泡10-15min脫脂除油，然后，依次用自來水清洗沖洗和蒸餾水清洗以獲得表面平整無污染的表面；再用質量百分比濃度為10-20％的鹽酸水溶液酸洗30-60s進行表面活化，再依次用自來水和蒸餾水將表面酸液沖洗干凈，并最終將經過上述處理的鋼鐵工件浸泡于蒸餾水里備用；

2)一個在鋼鐵合金工件的表面上制備鎳-氧化石墨烯復合涂層的步驟，將經過步驟1)處理后的鋼鐵合金工件和純鎳材放入鎳-氧化石墨烯復合電鍍液中，并分別與直流穩壓穩流電源負極和正極連接，在電流密度為3-7a/dm²、電鍍液溫度為30-50℃和連續機械攪拌條件下沉積5-10min，取出，依次用自來水和蒸餾水進行沖洗，并用吹風機吹干或者在干燥環境下陰干，即得到表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍層的鋼鐵合金工件。

上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍層的鋼鐵工件，即通過在電沉積鎳過程中，氧化石墨烯粒子隨著鎳原子共同沉積到鎳鍍層中形成鎳-氧化石墨烯復合鍍層，所形成的鎳-氧化石墨烯復合鍍層的表面呈現鵝卵石狀的多晶團簇結構。

本發明的一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液，由于在純鎳電鍍液中加入了化學惰性的氧化石墨烯，因此，用該鎳-氧化石墨烯復合電鍍液在鋼鐵合金工件表面施鍍時，形成了致密的、納米尺度結構的、高防腐性能的鎳-氧化石墨烯復合鍍鍍層，解決了金屬鎳鍍層在鹽水和潮濕的海洋大氣環境下耐蝕性差的問題。

本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。利用本發明的一種鎳-氧化石墨烯復合鍍液所制備的高耐蝕性鎳-氧化石墨烯復合鍍層成本低廉、環境影響小、設備要求不高，因此該發明的鎳-氧化石墨烯復合電鍍液的制備及應用滿足工業化生產的需要。

附圖說明

圖1為對比實施例1所得的表面鍍有純鎳鍍層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面的掃描電鏡圖。

圖2為實施例2所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面的掃描電鏡圖。

圖3為實施例3所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面的掃描電鏡圖。

圖4為實施例4所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面的掃描電鏡圖。

圖5為實施例5所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面的掃描電鏡圖。

圖6為實施例5所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面的掃描電鏡圖。

圖7為對比實施例1所得的表面鍍有純鎳鍍層的鋼鐵合金鍍件和上述實施例1，2，3，4，5所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件在3.5％(質量分數)nacl溶液動電位極化曲線。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明作進一步描述，需要指出的是，以下所述實施例旨在對本發明的理解，而對其不起任何限定作用。

對比實施例1

本實施例是以下實施例1、實施例2、實施例3、實施例4和實施例5的對比實施例

在本實施例中，一種無添加氧化石墨的鎳電鍍液，按每升鎳鍍液計算，其組成及含量如下：

所述復合添加劑，由平平加o、一四丁炔二醇和十二烷基苯硫酸鈉組成，按照質量比計算，即20：1：3。

上述的一種鎳電鍍液通過如下步驟的方法制備：

將硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、檸檬酸鈉、糖精、復合添加劑依次加入蒸餾水中溶解，然后在攪拌條件下用濃度為10％氫氧化鈉溶液調節ph值至4.5-5.0，即得到鎳電鍍液。

應用對比實施例1

將對比實施列1所得的鎳電鍍液應用于鋼鐵合金的表面以形成鎳鍍層的方法，具體包括如下步驟：

(1)、鋼鐵合金工件的表面的預處理

將鋼鐵合金工件的表面依次使用280#、800#和1500#砂紙打磨，之后用去離子水沖洗以去除鋼鐵表面殘留基體磨損剝離物和砂紙磨粒，之后0.5#金剛石研磨膏進行拋光，再用質量百分比濃度為20％的氫氧化鈉水溶液在溫度為70-80℃條件下浸泡10-15min脫脂除油，然后，依次用自來水清洗沖洗和蒸餾水清洗以獲得表面平整無污染的表面；

然后，用質量百分比濃度為10％的鹽酸水溶液酸洗30-60s進行表面活化，再依次用自來水和蒸餾水將表面酸液沖洗干凈，并最終將經過上述處理的鋼鐵工件浸泡蒸餾水里備用。

(2)、鋼鐵合金工件的表面上鎳涂層的制備

將經過步驟(1)處理后的鋼鐵合金工件和純鎳材放入鎳電鍍液中，并分別與直流穩壓穩流電源負極和正極連接，在電流密度為3a/dm²、電鍍液溫度為55℃和連續機械攪拌條件下沉積20min，取出，依次用自來水和蒸餾水進行沖洗，并用吹風機吹干或者在干燥環境下陰干，即得到鎳鍍層的鋼鐵合金工件。

上述所得的表面鍍有鎳鍍層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面，用掃描電子顯微鏡進行掃描所得的圖如1所示，從圖1中可以看出在鋼鐵合金工件表面上形成的鎳鍍層呈現較為光滑平整的表面結構。

對上述所得表面鍍有鎳鍍層的鋼鐵合金鍍件進行線性極化曲線測量。測量方法：電解質為質量濃度為3.5wt％nacl溶液，采用三電極法，其中參比電極為甘汞電極，對電極為鉑電極，工作電極為對比實施例1所得的表面鍍有鎳鍍層的鋼鐵合金鍍件，掃描速率為50mv/s。所得極化曲線測試結果如圖7所示，從圖7可以看出在鋼鐵合金工件表面上形成的鎳鍍層的鋼鐵工件的腐蝕電位為-0.906v，其腐蝕電流為3.748×10^-5a·cm^-2。

實施例1

一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液，按每升鎳-氧化石墨烯復合鍍液計算，其組成及含量如下：

所述復合添加劑，由平平加o、一四丁炔二醇和十二烷基苯硫酸鈉組成，按照質量比計算，即20：1：3。

上述的一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液通過如下步驟的方法制備：

將硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、檸檬酸鈉、糖精、復合添加劑依次加入蒸餾水中溶解，隨后，在攪拌條件下加入氧化石墨烯，然后用濃度為10％氫氧化鈉溶液調節ph值至4.5-5.0最終在超聲功率100w下超聲3小時，即得到分散性良好的鎳-氧化石墨烯復合電鍍液。

應用實施例1

將實施列1所得的氧化石墨烯復合電鍍液應用于鋼鐵合金的表面以形成鎳-氧化石墨烯復合涂層的方法，具體包括如下步驟：

(1)、鋼鐵合金工件的表面的預處理

將鋼鐵合金工件的表面依次使用280#、800#和1500#砂紙打磨，之后用去離子水沖洗以去除鋼鐵表面殘留基體磨損剝離物和砂紙磨粒，之后0.5#金剛石研磨膏進行拋光，再用質量百分比濃度為20％的氫氧化鈉水溶液在溫度為70-80℃條件下浸泡10-15min脫脂除油，然后，依次用自來水清洗沖洗和蒸餾水清洗以獲得表面平整無污染的表面；

然后，用質量百分比濃度為10％的鹽酸水溶液酸洗30-60s進行表面活化，再依次用自來水和蒸餾水將表面酸液沖洗干凈，并最終將經過上述處理的鋼鐵工件浸泡蒸餾水里備用。

(2)、鋼鐵合金工件的表面上鎳-氧化石墨烯復合涂層的制備

將經過步驟(1)處理后的鋼鐵合金工件和純鎳材放入鎳-氧化石墨烯復合電鍍液中，并分別與直流穩壓穩流電源的負極和正極連接，在電流密度為3a/dm2、電鍍液溫度為55℃和連續機械攪拌條件下沉積20min，取出，依次用自來水和蒸餾水進行沖洗，并用吹風機吹干或者在干燥環境下陰干，即得到表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍層的鋼鐵合金工件。

對上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面，用掃描電子顯微鏡進行掃描所得的圖如2所示，從圖2中可以看出，不同于

對比實施例1所得的鋼鐵合金工件表面上形成的純鎳鍍層的形貌特征，在鋼鐵合金工件表面上形成的鎳-氧化石墨烯復合鍍層表面形貌呈現鵝卵石狀的多晶團簇結構。

對上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍層的鋼鐵合金鍍件進行線性極化曲線測量。測量方法：電解質為質量濃度為3.5wt％nacl溶液，采用三電極法，其中參比電極為甘汞電極，對電極為鉑電極，工作電極為實施例1所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯鍍層的鋼鐵合金鍍件，掃描速率為50mv/s。所得極化曲線測試

結果如圖7所示，從圖7可以看出與對比實施例1所得的表面上形成的鎳鍍層的鋼鐵工件相比較，經實施例1所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的腐蝕電流下降低3倍，約為1.237×10^-5a·cm^-2；其腐蝕電位提高了182mv，達到-0.724v。腐蝕電流的降低和腐蝕電位的提高充分說明經實施例1所得的鎳-氧化石墨烯復合涂層能夠為鋼鐵合金工件提供更好的防腐能力。

實施例2

一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液，按每升鎳-氧化石墨烯復合鍍液計算，其組成及含量如下：

所述復合添加劑，由平平加o、一四丁炔二醇和十二烷基苯硫酸鈉組成，按照質量比計算，即20：1：3。

上述的一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液通過如下步驟的方法制備：

將硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、檸檬酸鈉、糖精、復合添加劑依次加入蒸餾水中溶解，隨后，在攪拌條件下加入一定量的氧化石墨烯，然后用濃度為10％氫氧化鈉溶液調節ph值至4.5-5.0最終在超聲功率100w下超聲3小時，即得到分散性良好的鎳-氧化石墨烯復合電鍍液。

應用實施例2

將實施列2所得的氧化石墨烯復合電鍍液應用于鋼鐵合金的表面以形成鎳-氧化石墨烯復合鍍鍍層涂層的方法，具體包括如下步驟：

(1)、鋼鐵合金工件的表面的預處理

將鋼鐵合金工件的表面依次使用280#、800#和1500#砂紙打磨，之后用去離子水沖洗以去除鋼鐵表面殘留基體磨損剝離物和砂紙磨粒，之后0.5#金剛石研磨膏進行拋光，再用質量百分比濃度為20％的氫氧化鈉水溶液在溫度為70-80℃條件下浸泡10-15min脫脂除油，然后，依次用自來水清洗沖洗和蒸餾水清洗以獲得表面平整無污染的表面；

然后，用質量百分比濃度為10％的鹽酸水溶液酸洗30-60s進行表面活化，再依次用自來水和蒸餾水將表面酸液沖洗干凈，并最終將經過上述處理的鋼鐵工件浸泡蒸餾水里備用。

(2)、鋼鐵合金工件的表面上鎳-氧化石墨烯復合涂層的制備

將經過步驟(1)處理后的鋼鐵合金工件和純鎳材放入鎳-氧化石墨烯復合電鍍液中，并分別與直流穩壓穩流電源負極和正極連接，在電流密度為3a/dm²、電鍍液溫度為55℃和連續機械攪拌條件下沉積10min，取出，依次用自來水和蒸餾水進行沖洗，并用吹風機吹干或者在干燥環境下陰干，即得到表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍鍍層的鋼鐵合金工件。

上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面，用掃描電子顯微鏡進行掃描所得的圖如3所示，從圖3中可以看出，不同于對比實施例1所得的鋼鐵合金工件表面上形成的純鎳鍍層的形貌特征，在鋼鐵合金工件表面上形成的鎳-氧化石墨烯復合鍍層表面形貌呈現鵝卵石狀的多晶團簇結構。

對上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯鍍層的鋼鐵合金鍍件進行線性極化曲線測量。測量方法：電解質為質量濃度為3.5wt％nacl溶液，采用三電極法，其中參比電極為甘汞電極，對電極為鉑電極，工作電極為實施例2所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯鍍層的鋼鐵合金鍍件，掃描速率為50mv/s。所得極化曲線測試結果如圖7所示，從圖7可以看出與對比實施例1所得的表面上形成的鎳鍍層的鋼鐵工件相比較，經實施例2所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的腐蝕電流下降了近4倍，約為9.259×10^-6a·cm^-2；其腐蝕電位提高了229mv，達到-0.677v。腐蝕電流的降低和腐蝕電位的提高充分說明經實施例2所得的鎳-氧化石墨烯復合涂層能夠為鋼鐵合金工件提供更好的防腐能力。

實施例3

一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液，按每升鎳-氧化石墨烯復合鍍液計算，其組成及含量如下：

所述復合添加劑，由平平加o、一四丁炔二醇和十二烷基苯硫酸鈉組成，按照質量比計算，即20：1：3。

上述的一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液通過如下步驟的方法制備：

將硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、檸檬酸鈉、糖精、復合添加劑依次加入蒸餾水中溶解，隨后，在攪拌條件下加入一定量的氧化石墨烯，然后用濃度為10％氫氧化鈉溶液調節ph值至4.5-5.0最終在超聲功率100w下超聲3小時，即得到分散性良好的鎳-氧化石墨烯復合電鍍液。

應用實施例3

將實施列3所得的氧化石墨烯復合電鍍液應用于鋼鐵合金的表面以形成鎳-氧化石墨烯復合鍍鍍層涂層的方法，具體包括如下步驟：

(1)、鋼鐵合金工件的表面的預處理

將鋼鐵合金工件的表面依次使用280#、800#和1500#砂紙打磨，之后用去離子水沖洗以去除鋼鐵表面殘留基體磨損剝離物和砂紙磨粒，之后0.5#金剛石研磨膏進行拋光，再用質量百分比濃度為20％的氫氧化鈉水溶液在溫度為70-80℃條件下浸泡10-15min脫脂除油，然后，依次用自來水清洗沖洗和蒸餾水清洗以獲得表面平整無污染的表面；

然后，用質量百分比濃度為10％的鹽酸水溶液酸洗30-60s進行表面活化，再依次用自來水和蒸餾水將表面酸液沖洗干凈，并最終將經過上述處理的鋼鐵工件浸泡蒸餾水里備用。

(2)、鋼鐵合金工件的表面上鎳-氧化石墨烯復合涂層的制備

將經過步驟(1)處理后的鋼鐵合金工件和純鎳材放入鎳-氧化石墨烯復合電鍍液中，并分別與直流穩壓穩流電源負極和正極連接，在電流密度為3a/dm²、電鍍液溫度為55℃和連續機械攪拌條件下沉積10min，取出，依次用自來水和蒸餾水進行沖洗，并用吹風機吹干或者在干燥環境下陰干，即得到表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍鍍層的鋼鐵合金工件。

上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面，用掃描電子顯微鏡進行掃描所得的圖如4所示，從圖4中可以看出，不同于對比實施例1所得的鋼鐵合金工件表面上形成的純鎳鍍層的形貌特征，在鋼鐵合金工件表面上形成的鎳-氧化石墨烯復合鍍層表面形貌呈現鵝卵石狀的多晶團簇結構。

對上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯鍍層的鋼鐵合金鍍件進行線性極化曲線測量。測量方法：電解質為質量濃度為3.5wt％nacl溶液，采用三電極法，其中參比電極為甘汞電極，對電極為鉑電極，工作電極為實施例3所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯鍍層的鋼鐵合金鍍件，掃描速率為50mv/s。所得極化曲線測試結果如圖7所示，從圖7可以看出與對比實施例1所得的表面上形成的鎳鍍層的鋼鐵工件相比較，經實施例3所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的腐蝕電流下降了1個數量級，約為3.472×10^-6a·cm^-2；其腐蝕電位提高了209mv，達到-0.697v。腐蝕電流的降低和腐蝕電位的提高充分說明經實施例3所得的鎳-氧化石墨烯復合涂層能夠為鋼鐵合金工件提供更好的防腐能力。

實施例4

一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液，按每升鎳-氧化石墨烯復合鍍液計算，其組成及含量如下：

所述復合添加劑，由平平加o、一四丁炔二醇和十二烷基苯硫酸鈉組成，按照質量比計算，即20：1：3。

上述的一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液通過如下步驟的方法制備：

將硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、檸檬酸鈉、糖精、復合添加劑依次加入蒸餾水中溶解，隨后，在攪拌條件下加入一定量的氧化石墨烯，然后用濃度為10％氫氧化鈉溶液調節ph值至4.5-5.0最終在超聲功率100w下超聲3小時，即得到分散性良好的鎳-氧化石墨烯復合電鍍液。

應用實施例4

將實施列4所得的氧化石墨烯復合電鍍液應用于鋼鐵合金的表面以形成鎳-氧化石墨烯復合涂層的方法，具體包括如下步驟：

(1)、鋼鐵合金工件的表面的預處理

將鋼鐵合金工件的表面依次使用280#、800#和1500#砂紙打磨，之后用去離子水沖洗以去除鋼鐵表面殘留基體磨損剝離物和砂紙磨粒，之后0.5#金剛石研磨膏進行拋光，再用質量百分比濃度為20％的氫氧化鈉水溶液在溫度為70-80℃條件下浸泡10-15min脫脂除油，然后，依次用自來水清洗沖洗和蒸餾水清洗以獲得表面平整無污染的表面；

然后，用質量百分比濃度為10％的鹽酸水溶液酸洗30-60s進行表面活化，再依次用自來水和蒸餾水將表面酸液沖洗干凈，并最終將經過上述處理的鋼鐵工件浸泡蒸餾水里備用。

(2)、鋼鐵合金工件的表面上鎳-氧化石墨烯復合涂層的制備

將經過步驟(1)處理后的鋼鐵合金工件和純鎳材放入鎳-氧化石墨烯復合電鍍液中，并分別與直流穩壓穩流電源負極和正極連接，在電流密度為3a/dm²、電鍍液溫度為55℃和連續機械攪拌條件下沉積20min，取出，依次用自來水和蒸餾水進行沖洗，并用吹風機吹干或者在干燥環境下陰干，即得到表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍鍍層的鋼鐵合金工件。

上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面，用掃描電子顯微鏡進行掃描所得的圖如5所示，從圖5中可以看出，不同于對比實施例1所得的鋼鐵合金工件表面上形成的純鎳鍍層的形貌特征，在鋼鐵合金工件表面上形成的鎳-氧化石墨烯復合鍍層表面形貌呈現鵝卵石狀的多晶團簇結構。

對上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯鍍層的鋼鐵合金鍍件進行線性極化曲線測量。測量方法：電解質為質量濃度為3.5wt％nacl溶液，采用三電極法，其中參比電極為甘汞電極，對電極為鉑電極，工作電極為實施例4所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯鍍層的鋼鐵合金鍍件，掃描速率為50mv/s。所得極化曲線測試結果如圖7所示，從圖7可以看出與對比實施例1所得的表面上形成的鎳鍍層的鋼鐵工件相比較，經實施例4所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的腐蝕電流下降了近5倍，約為8.349×10^-6a·cm^-2；其腐蝕電位提高了190mv，達到-0.716v。腐蝕電流的降低和腐蝕電位的提高充分說明經實施例4所得的鎳-氧化石墨烯復合涂層能夠為鋼鐵合金工件提供更好的防腐能力。

實施例5

一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液，按每升鎳-氧化石墨烯復合鍍液計算，其組成及含量如下：

所述復合添加劑，由平平加o、一四丁炔二醇和十二烷基苯硫酸鈉組成，按照質量比計算，即20：1：3。

上述的一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液通過如下步驟的方法制備：

將硫酸鎳、氯化鎳、硼酸、檸檬酸鈉、糖精、復合添加劑依次加入蒸餾水中溶解，隨后，在攪拌條件下加入一定量的氧化石墨烯，然后用濃度為10％氫氧化鈉溶液調節ph值至4.5-5.0最終在超聲功率100w下超聲3小時，即得到分散性良好的鎳-氧化石墨烯復合電鍍液。

應用實施例5

將實施列5所得的氧化石墨烯復合電鍍液應用于鋼鐵合金的表面以形成鎳-氧化石墨烯復合涂層的方法，具體包括如下步驟：

(1)、鋼鐵合金工件的表面的預處理

將鋼鐵合金工件的表面依次使用280#、800#和1500#砂紙打磨，之后用去離子水沖洗以去除鋼鐵表面殘留基體磨損剝離物和砂紙磨粒，之后0.5#金剛石研磨膏進行拋光，再用質量百分比濃度為20％的氫氧化鈉水溶液在溫度為70-80℃條件下浸泡10-15min脫脂除油，然后，依次用自來水清洗沖洗和蒸餾水清洗以獲得表面平整無污染的表面；

然后，用質量百分比濃度為10％的鹽酸水溶液酸洗30-60s進行表面活化，再依次用自來水和蒸餾水將表面酸液沖洗干凈，并最終將經過上述處理的鋼鐵工件浸泡蒸餾水里備用。

(2)、鋼鐵合金工件的表面上鎳-氧化石墨烯復合涂層的制備

將經過步驟(1)處理后的鋼鐵合金工件和純鎳材放入鎳-氧化石墨烯復合電鍍液中，并分別與直流穩壓穩流電源負極和正極連接，在電流密度為3a/dm²、電鍍液溫度為55℃和連續機械攪拌條件下沉積20min，取出，依次用自來水和蒸餾水進行沖洗，并用吹風機吹干或者在干燥環境下陰干，即得到表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍鍍層的鋼鐵合金工件。

上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合鍍層的鋼鐵合金鍍件的鍍層表面，用掃描電子顯微鏡進行掃描所得的圖如6所示，從圖6中可以看出，不同于對比實施例1所得的鋼鐵合金工件表面上形成的純鎳鍍層的形貌特征，在鋼鐵合金工件表面上形成的鎳-氧化石墨烯復合鍍層表面形貌呈現鵝卵石狀的多晶團簇結構。

對上述所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯鍍層的鋼鐵合金鍍件進行線性極化曲線測量。測量方法：電解質為質量濃度為3.5wt％nacl溶液，采用三電極法，其中參比電極為甘汞電極，對電極為鉑電極，工作電極為實施例5所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯鍍層的鋼鐵合金鍍件，掃描速率為50mv/s。所得極化曲線測試結果如圖7所示，從圖7可以看出與對比實施例1所得的表面上形成的鎳鍍層的鋼鐵工件相比較，經實施例4所得的表面鍍有鎳-氧化石墨烯復合涂層的鋼鐵合金鍍件的腐蝕電流下降了近4倍，約為9.252×10^-6a·cm^-2；其腐蝕電位提高了191mv，達到-0.715v。腐蝕電流的降低和腐蝕電位的提高充分說明經實施例4所得的鎳-氧化石墨烯復合涂層能夠為鋼鐵合金工件提供更好的防腐能力。

綜上所述，應用本發明的一種鎳-氧化石墨烯復合電鍍液應用于鋼鐵合金的表面形成米粒狀團簇結構的鎳-氧化石墨烯復合鍍鍍層能為鋼鐵合金鍍層提供更加優異的耐蝕性能。

以上所述的實施例對本發明的技術方案進行詳細說明，應理解的是以上所述的僅為本發明的具體實施例，并不用于限制本發明，凡是依據本發明的技術方案所作的任何修改、補充或者等同替換等變換，均應屬于本發明的保護范圍。