本發明涉及金屬箔材制備、表征、系統性數據積累與數據智能化應用技術領域。特別涉及一種金屬箔材高通量樣品制備與表征的裝置及方法。
背景技術:
隨著科學技術的發展,電子材料、裝飾材料等領域對金屬箔材的需求日益增加,電沉積生成金屬箔材除保持其他方法生產的金屬箔材料的性能外,利用電沉積方法制備時還可根據需求通過調整工藝獲得具有一面光潔、另一面較為粗糙(粗糙面便于粘貼到其他材料的表面,增加結合力),或兩面均光潔的金屬箔材,表面形狀可控性強;電沉積生產金屬箔材可突破壓延法生產金屬箔材厚度的限制,便于實現中等規模生產,是相對節能綠色的生成工藝。電沉積金屬箔材已廣泛應用于印刷線路板的導電材料、鋰電池的電解材料、建筑裝飾材料、撓性母線、電波屏蔽板、高頻匯流排及熱能搜集器等。
依據金屬箔材不同的應用需求,需要對金屬箔材的成分、顯微組織結構、厚度、表面平整度(單面光、雙面光等)等多方面進行精細的調整,這些調整均是通過金屬箔材生產工藝中的鍍液成分(主鹽、添加劑等)、鍍液溫度、沉積電流、陰陽極間距、鍍液流速等多種因素綜合調控來實現。基于已知范圍的工藝調控尚需要反復的摸索嘗試,自主開發新工藝的正交實驗篩選及后期對金屬箔材的性能表征整體工作量巨大,耗時耗力,造成新工藝開發周期相當漫長。因而,迫切需要開發一種高效率、可調控性強的金屬箔材樣品制備與表征的自動化流水線式實驗裝置和方法,以提高金屬箔材制備工藝篩選與優化效率。
技術實現要素:
為解決上述問題,本發明提供一種金屬箔材高通量樣品制備與表征的裝置及方法。所述裝置用于實現金屬箔材高通量樣品的自動化流水線式制備和性能表征,能夠高效完成金屬箔材生產工藝篩選與優化工作;所述方法將高通量的思想應用于金屬箔材生產工藝篩選及優化,實現工藝參數及其所對應金屬箔材性能的系統性數據的快速積累。
本發明是通過以下技術方案實現的:
一種金屬箔材高通量樣品制備與表征的裝置,所述裝置用于實現金屬箔材高通量樣品的自動化流水線式制備和性能表征,以高效完成金屬箔材生產工藝篩選與優化工作;
所述裝置包括:
金屬箔材高通量樣品制備系統,以電化學/化學方法從液相中連續制備條帶狀的金屬箔材高通量樣品,所述金屬箔材高通量樣品的制備過程中的工藝參數能夠自動化連續調控;
金屬箔材高通量樣品表征系統,能夠對所述金屬箔材高通量樣品進行連續測試表征;
金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統,包括金屬箔材高通量樣品制備綜合控制系統和金屬箔材高通量樣品表征綜合控制系統;所述金屬箔材高通量樣品制備綜合控制系統能夠根據需要對所述金屬箔材高通量樣品制備系統中的所述工藝參數進行自動化連續調控;所述金屬箔材高通量樣品表征綜合控制系統能夠根據需要對所述高通量樣品表征系統中的測試與表征設備發送測試指令,并保證在不同工藝參數下制備獲得的金屬箔材高通量樣品準確通過測試與表征設備并作合適時間的停留,保證對金屬箔材高通量樣品性能表征的準確進行;
連接系統,用于實現所述裝置中各系統間的數據、指令的通訊連接以及必要的物質傳送。
進一步地,所述金屬箔材高通量樣品制備系統包括金屬箔材樣品制備子系統、工藝參數調控子系統和樣品傳輸、標記與收卷子系統。
進一步地,所述金屬箔材樣品制備子系統包括電沉積用陰極輥、陰極輥拋磨機、弧形陽極板、電鍍液池、金屬銅箔樣品水洗液池、金屬銅箔樣品冷風樣品干燥器。
進一步地,所述工藝參數調控子系統包括鍍液組分/濃度監控與綜合調控組件、電鍍液池內液體流態組織組件、鍍液溫度調控組件、電流調控組件、條帶狀金屬銅箔樣品傳送速率控制組件、陰陽極間距調控組件;
所述高通量樣品制備與表征綜合控制系統通過調控所述工藝參數調控子系統對所述金屬箔材高通量樣品制備系統中的所述工藝參數進行自動化連續調控。
進一步地,所述樣品傳輸、標記與收卷子系統包括條帶狀樣品的傳輸組件、定位標記設備、及收卷儲存組件。
進一步地,所述金屬箔材高通量樣品表征系統包括金屬箔材高通量樣品性質和性能表征子系統、樣品傳輸與收卷子系統;
所述金屬箔材高通量樣品性質和性能表征子系統為以模塊式集成在金屬箔材高通量樣品表征系統流水線上的測試與表征設備,所述流水線的長度、其中包含的測試與表征設備具有可擴展性;所述測試與表征設備用于金屬箔材的基礎表征和物性測試,以及其在特定介質環境中的化學/電化學性能檢測中的任意一種或任意兩種及以上的組合;
所述樣品傳輸與收卷子系統與所述金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統連接,在所述金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統的控制下,所述樣品傳輸與收卷子系統能夠控制金屬箔材高通量樣品的行進與靜止,保證對金屬箔材高通量樣品性能表征的準確進行。
進一步地,所述裝置還包括:
制備與表征數據存儲系統,包括制備數據存儲系統和表征數據存儲系統;所述制備數據存儲系統用于存儲所述金屬箔材高通量樣品中每一段樣品制備過程中的工藝參數,所述表征數據存儲系統用于存儲所述金屬箔材高通量樣品中每一段樣品的表征數據。
進一步地,所述裝置還包括:
智能化數據應用系統,所述智能化數據應用系統包含數據的檢索、調用、圖形顯示、數據分析、處理、挖掘、自定義篩選、智能建議中至少一種的功能軟件模塊;所述智能化數據應用系統,能夠單獨應用,能夠為研究人員提供自定義金屬箔材生產工藝評價與遴選規則的選項,并在獲得自定義評價標準的情況下,實現條帶化金屬箔材樣品制備工藝的智能化篩選,給出工藝優化建議。
一種金屬箔材高通量樣品制備與表征的方法,所述方法將高通量的思想應用于金屬箔材生產工藝篩選及優化,通過金屬箔材高通量樣品制備系統對金屬箔材高通量樣品的制備過程中的工藝參數進行自動化連續調控,實現金屬箔材高通量樣品的自動化流水線式制備,并通過高通量樣品表征系統對金屬箔材高通量樣品進行流水線式性能表征,實現工藝參數及其所對應金屬箔材性能的系統性數據的快速積累;
所述方法還能夠通過智能化數據應用系統,利用計算機輔助進行智慧化數據篩選,提高工藝篩選與優化、數據積累與規律提煉效率。
本發明的有益技術效果:
(1)本發明將高通量的思想和方法應用到金屬箔材生產工藝篩選及優化領域,將金屬箔材生產工藝篩選與優化的樣品制備與表征實驗效率問題轉化為條帶狀樣品的連續制備與表征,在現有金屬箔材生產工藝方法的基礎上,提升自動化程度,對生產工藝參數進行智能自動化控制和調節,制備包含有大量不同工藝參數條件下的金屬箔材高通量樣品,通過所述的實驗裝置和方法,可以減少人為因素干擾,短時間內批量完成金屬箔材高通量樣品的制備。
(2)將性能測試設備與裝置以模塊化形式開放地集成在表征與測試“流水線”上,測試設備的選擇靈活、可擴展性強,快速高效地完成對條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的表征,短時間內獲取大量不同樣品制備工藝參數條件下金屬箔材性能數據,快速實現工藝參數及其所對應箔材性能的系統性數據的快速積累。
(3)利用計算機輔助進行智慧化數據篩選,高效智能地完成工藝篩選與優化、數據積累與規律提煉工作,大幅提高研究與研發效率。
附圖說明
圖1為本發明所述裝置中高通量樣品制備系統示意圖;
圖2為本發明所述裝置中高通量樣品表征系統示意圖;
附圖標記:1.電鍍液池;2.鍍液溫度調控組件;3.電流調控組件;4.陰極輥拋磨機;5.鍍液桶槽;6.鍍液組分/濃度監控與綜合調控組件;7.陰陽極間距調控組件;8.陰極輥;9.弧形陽極板;10.金屬銅箔樣品水洗液池;11.電鍍液池內液體流態組織組件;12.金屬銅箔樣品冷風樣品干燥器;13.條帶狀金屬銅箔樣品的定位標記設備;14.支撐定位輪軸;15.電纜線;16.條帶狀金屬銅箔樣品傳送速率控制組件;17.中控計算機;18.條帶狀高通量樣品卷及支架;19.金屬表面形貌儀;20.精密升降平臺支架;21.金屬電導率測量儀;22.x射線殘余應力分析儀;23.全自動維氏硬度計;24.收卷裝置。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合附圖及實施例,對本發明進行進一步詳細描述。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明,并不用于限定本發明。
相反,本發明涵蓋任何由權利要求定義的在本發明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步,為了使公眾對本發明有更好的了解,在下文對本發明的細節描述中,詳盡描述了一些特定的細節部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節部分的描述也可以完全理解本發明。
一種金屬箔材高通量樣品制備與表征的裝置,所述裝置由金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統、金屬箔材高通量樣品制備系統、金屬箔材高通量樣品表征系統、制備與表征數據存儲系統、智能化數據應用系統以及在上述各系統間實現有效連接的連接系統組成,可實現金屬箔材高通量樣品的自動化流水線式制備和性能表征,并實現工藝數據、及性能表征數據的采集、存儲、管理、處理、分析、挖掘、再利用等高通量試驗中試樣制備、表征和應用全流程智能管理。高效、經濟的完成金屬箔材生產工藝篩選與優化工作。
在所述裝置中包括:
(1)金屬箔材高通量樣品制備系統:主要包括金屬箔材樣品制備子系統、工藝參數調控子系統、樣品標記與收卷子系統。其中:
所述金屬箔材樣品制備子系統包括電沉積用陰極輥、陰極輥在線拋磨設備、弧形陽極板、電鍍液池、水洗液池、冷風樣品干燥器等,金屬箔材制備子系統以電化學/化學方法從液相中連續制備條帶狀金屬箔材高通量樣品;
所述工藝參數調控子系統包括鍍液組分/濃度監控與綜合調控組件、電鍍液池內液體流態組織組件、鍍液溫度調控組件、采用電化學制備情況下的電流調控組件、條帶狀樣品傳送速率控制組件、陰陽極間距調控組件等,工藝參數調控子系統與金屬箔材樣品制備子系統通過傳感器或機械運動裝置進行連接,金屬箔材高通量樣品制備過程中通過傳感器監測對工藝參數調控子系統進行反饋控制,隨后工藝參數調控子系統對制備過程中的工藝參數進行控制調節,可針對某一參數進行連續控制調節,也可多種工藝參數耦合控制調節;
所述樣品傳輸、標記與收卷子系統包括條帶狀樣品的傳輸組件、定位標記設備、及收卷儲存組件,所述條帶狀樣品的傳輸組件可實現在金屬箔材高通量樣品制備“流水線”上的有序傳動,金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統可調控其傳送速率、暫停時長等;所述定位標記設備是將條帶狀金屬箔材高通量樣品根據不同的工藝參數進行定位標記,便于后期對不同生產工藝參數條件下的金屬箔材樣品進行表征進而進行金屬箔材生產工藝的篩選和優化;所述收卷儲存組件完成標記后樣品的收卷處理,這里布置收卷儲存組件,是為了增加高通量樣品制備與表征連接間的靈活性,使兩者可分別分布進行,并可解決樣品制備與性能表征中需要樣品傳送速度、停頓時間可能存在差異而無法匹配的問題。即金屬箔材高通量樣品的表征與制備不同時進行,將條帶狀金屬箔材高通量樣品進行收卷儲存后,再單獨進行金屬箔材高通量樣品表征。
(2)金屬箔材高通量樣品表征系統:主要包括可與上述高通量樣品制備系統相匹配的、模塊式的高通量金屬箔材性質和性能表征子系統群、及樣品傳輸與收卷子系統。其中:
所述測試與表征設備用于表面物理性能測試、材料成分及晶體結構觀測、真空條件下測試和特定溶液中電化學行為檢測中的任意一種或任意兩種以上的組合,譬如所述測試與表征設備的用途包括但不限于金屬表面形貌、光澤度、粗糙度、表面輪廓、金相、硬度、內應力、電導率等基礎物理性能測試與表征,拉曼光譜、紅外光譜等光譜學觀測,x射線衍射(xrd)等材料成分及晶體結構觀測,在對設備進行逐級增加真空傳送系統后甚至可進行掃描電鏡/能譜(sem/eds)觀測、x射線光電子能譜(xps)、俄歇電子能譜(aes)觀測等真空條件下的測試與表征,以及在特定溶液中的開路電位(ocp)、極化曲線、交流阻抗圖譜(eis)等電化學行為測試。以上測試與表征設備可根據具體性能測試需求,選擇性地以模塊式集成在金屬箔材高通量樣品表征系統的“流水線”上,其中無損檢測或微損檢測設備應布置在損傷、破壞性測試設備之前,該流水線長度、及包含的測試與表征設備具有極強的可擴展性,可根據需要隨時補加,例如,需要對樣品表面進行金相觀測時,在金相顯微鏡前可增加一侵蝕液處理環節(如采用設定時長的侵蝕液擦拭或噴淋等方法實現),并加水洗、冷風吹干。已在“流水線”上的設備依據前述金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統的指令,執行表征任務、或直接越過不執行表征任務,即僅接收到測試指令的設備執行測試任務。
所述樣品傳輸與收卷子系統包含一系列高通量金屬箔材樣品的支撐定位輪軸、及測試結束后的收卷控制組件,可實現“流水線”測試完成后,為便于儲存而對條帶狀樣品進行收卷,同時亦可以后續對其進行補充電沉積、補充處理、或補充測試。
(3)制備與表征數據存儲系統:所述制備與表征數據存儲系統為與表征數據存儲系統數據存儲相關的軟硬件模塊/設備;在金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統的協調控制下,采集樣品制備過程工藝調控參數、及各類金屬箔材樣品的表征數據,連同時間、樣品編號等信息一同存儲在上位機(或中控計算機)的存儲硬件中,保證數據安全,實現異構數據融合,完成系統性數據積累,以備后續調用、處理與分析。
(4)智能化數據應用系統:智能化數據應用系統主要包含對上述制備與表征數據存儲系統中數據智能化應用,可包括但不限于數據的檢索、調用、圖形顯示,及數據分析、處理、挖掘、自定義篩選、智能建議等功能軟件模塊,高效完成上述制備與表征數據存儲系統中數據規律提煉,提供研究人員自定義金屬箔材生產工藝評價與遴選規則的選項,并在獲得自定義評價標準的情況下,實現條帶化金屬箔材樣品制備工藝的智能化篩選,給出工藝優化建議。
(5)金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統:作為整個裝置的“大腦”,由中控計算機,并包含裝置綜合控制軟件及人機對話界面組成。其中所述中控計算機負責整個裝置的時間統一及協調各個系統/子系統的運行控制;所述裝置綜合控制軟件負責將整個裝置各系統通過軟件聯系起來,使得金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統通過裝置綜合控制軟件對電子開關或機械裝置進行操作,進而實現對整個裝置的協調控制,同時保證數據與樣品編號間的對應性;所述人機對話界面實現了實驗人員與整個裝置的“交流”。實驗人員根據實驗設計利用裝置綜合控制軟件對實驗過程進行任務程序定義,協調運行控制完成條帶狀金屬箔材高通量樣品的制備和表征實驗任務。
(6)連接系統:本發明所述各系統間實現有效連接的連接系統主要包括控制電纜、各系統以及子系統的控制與反饋接口、數據傳輸接口及數據線、和各系統以及子系統之間的接口通訊協議、水路連接、氣路連接等。通過連接系統實現金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統對金屬箔材高通量樣品制備系統、金屬箔材高通量樣品表征系統、制備與表征數據存儲系統、智能化數據應用系統的統一控制;并且通過連接系統,實現金屬箔材高通量樣品制備系統及金屬箔材高通量樣品表征系統的各子系統各個模塊之間的氣路、水路、電路、傳輸數據線路等的對接、擴展。
本發明中各系統間的協調運作模式如下所述:
金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統作為整個裝置的“大腦”通過連接系統實現對整個裝置中各系統與子系統、組件的協調控制,并保證整個裝置的時間控制、樣品編號上的一致性;金屬箔材高通量樣品制備系統通過各類傳感器和制備與表征綜合控制系統連接,利用各類傳感器的監測數據的反饋以及實驗人員的實驗設計。
實驗人員基于系統的實驗設計,通過金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統對高通量樣品的制備與表征實驗進行程序化定義,通過工藝參數調控子系統完成條帶狀金屬箔材高通量樣品制備,通過控制定位標記系統對不同工藝參數條件下制備的金屬箔材高通量樣品進行定位標記,由收卷系統對金屬箔材進行收卷存儲,以備進行后續的性質和性能表征,制備過程中所產生的所有數據、信息均由制備與表征數據存儲系統記錄、上傳、保存;對箔材高通量樣品進行綜合表征時,金屬箔材高通量樣品表征系統“流水線”上的性質和性能表征設備均與金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統相連,根據實驗程序設計,選擇性調用“流水線”上的檢測與表征設備按照指定流程執行測試任務,“流水線”留出擴展接口,根據需要可進行擴展,同樣樣品表征所產生的所有數據均由制備與表征數據存儲系統記錄、上傳、融合與保存;智能化數據應用系統主要對制備與表征數據存儲系統中的數據進行分析、挖掘以及提供智能化建議。
一種金屬箔材高通量樣品制備與表征的方法,所述方法為結合高通量實驗理念將金屬箔材生產工藝篩選與優化工作轉化為條帶狀樣品的連續制備與表征問題。所述條帶狀樣品的連續制備是通過對生產工藝參數智能自動化階段性調整,以電化學/化學方法從液相中連續制備條帶狀金屬箔材高通量樣品;所述條帶狀樣品的連續表征是將測試與表征設備以模塊式集成在一條“流水線”上,該流水線長度、其中包含的測試與表征設備具有極強的可擴展性,可根據需要隨時補加,利用“流水線”式檢測表征設備對條帶狀金屬箔材高通量樣品進行連續檢測表征,改變將樣品切割,隨后逐步對切割后的樣品進行單獨實驗表征傳統實驗方式,提升了各儀器裝置之間實現選擇性匹配的靈活性,提高了樣品表征效率。通過電腦智能精密控制,將條帶狀金屬箔材高通量樣品依次通過流水線上的測試與表征設備,高效完成條帶狀樣品的連續表征、異構數據融合與關聯、及相關系統性數據的存儲等工作。所述方法還包括利用智能化數據應用系統對相關數據進行智能化分析處理,在獲得自定義評價標準的情況下,給出工藝優化建議和統計分析結果。
實施例1
圖1為金屬箔材高通量樣品制備與表征的裝置中金屬箔材高通量樣品制備部分示意圖;具體為電沉積制備金屬銅箔高通量樣品的一種具體實施例,所述制備部分包含金屬銅箔高通量樣品制備綜合控制系統、金屬銅箔高通量樣品制備系統、制備數據存儲系統、及連接系統。分述如下:
1)金屬銅箔高通量樣品制備綜合控制系統:主要包含中控計算機17及其內部的軟硬件模塊。實驗人員根據具體實驗意圖,可通過此系統對實驗過程進行任務程序定義,實現對整個裝置的時間統一及協調運行,主要對條帶狀金屬銅箔高通量樣品傳送速率、制備/水洗/吹干工藝參數、樣品定位標記等進行調節,完成條帶狀金屬銅箔高通量樣品的制備任務。
2)金屬銅箔高通量樣品制備系統:包含金屬銅箔樣品制備子系統、工藝參數調控子系統、樣品傳輸、標記與收卷子系統。
(a)金屬銅箔樣品制備子系統:主要包括電沉積用陰極輥8、弧形陽極板9、電鍍液池1、金屬銅箔樣品水洗液池10、金屬銅箔樣品冷風樣品干燥器12。
(a)陰極輥8:金屬銅箔樣品制備時的作為陰極的不斷旋轉的金屬輥筒,在直流電的作用下,陰極輥上便有金屬銅離子的吸附形成電解原箔,隨著陰極輥的不斷轉動,生成的原箔連續不斷的在輥上吸附并剝離。
(b)弧形陽極板9:金屬銅箔樣品制備時的作為陽極的弧形座板,其弧形面對陰極輥8,弧形陽極板9和陰極輥8之間具有一定空隙,中間充滿渡液。
(c)電鍍液池1:金屬銅箔樣品制備時電化學反應發生處,充滿鍍液,且陰極輥8、弧形陽極板9、電鍍液池內液體流態組織組件11、鍍液溫度調控組件2等安裝在電鍍液池1中。
(d)金屬銅箔樣品水洗液池10:對制備的金屬銅箔以去離子水噴淋,徹底去除金屬銅箔樣品表面殘留鍍液。
(e)金屬銅箔樣品冷風樣品干燥器12:對經過金屬銅箔樣品水洗液池10后的金屬銅箔樣品進行冷風干燥。
(b)工藝參數調控子系統:條帶狀金屬銅箔樣品制備過程中,金屬銅箔高通量樣品制備綜合控制系統需要通過工藝參數調控子系統對制備工藝參數進行實時調控,以獲得所需的高通量樣品。工藝參數調控子系統主要包括以下部分:鍍液組分/濃度監控與綜合調控組件6、電鍍液池內液體流態組織組件11、鍍液溫度調控組件2、電流調控組件3、條帶狀金屬銅箔樣品傳送速率控制組件(也稱為收卷儲存組件)16、陰陽極間距調控組件7,以及清洗與烘干工藝參數調控組件等。所述工藝參數調控子系統為制備金屬銅箔高通量樣品的核心裝置,全部采用電腦程控自動化實施,通過金屬銅箔制備與表征綜合控制系統中的中控計算機17中軟件人機交互界面設定樣品制備工藝條件參數隨時間的轉變程序,控制工藝參數調控子系統中各組件機械裝置的運動或閥門開關的開合,進而控制工藝參數的改變。主要包含以下部分:
(a)鍍液組分/濃度監控與綜合調控組件6:所述鍍液組分/濃度監控與綜合調控組件6主要控制鍍液中金屬離子濃度、添加劑種類和濃度等。
(b)電鍍液池內液體流態組織組件11:所述電鍍液池內液體流態組織組件11主要控制電鍍液池內的鍍液流動狀態及流速。
(c)鍍液溫度調控組件2:所述鍍液溫度調控組件2主要控制電鍍液池內的鍍液的溫度,使其穩定于所設定的溫度范圍內。
(d)電流調控組件3:本實施例采用電化學沉積法制備樣品的情況下需要對陰陽極間電流進行調控,所述電流調控組件3主要控制電流強度及電流波形。
(e)陰極輥拋磨機4:制備過程中陰極輥表面發生氧化,為保證制備的金屬箔材質量,需對陰極輥進行拋磨,拋磨通過陰極輥拋磨機4在線拋磨,拋光期間所生產的金屬箔材同樣做好標識、記錄。
(f)條帶狀金屬銅箔樣品傳送速率控制組件16:所述條帶狀金屬銅箔樣品傳送速率控制組件16主要控制陰極輥轉速及與之配合的收卷裝置的轉速,實現對樣品在鍍液中電沉積時間的控制。
(g)陰陽極間距調控組件7:所述陰陽極間距調控組件主要控制陰極輥與弧形陽極板之間的距離、陰極輥的入液深度。
(h)樣品清洗與烘干工藝調控組件:所述樣品清洗與烘干工藝調控組件主要通過金屬銅箔樣品水洗液池10以及金屬銅箔樣品冷風樣品干燥器12控制樣品清洗槽內清洗工藝條件及后續冷風干燥器烘干工藝條件,其中清洗工藝條件主要包括水溫、水流方向與速率、水成分等;冷風干燥器烘干工藝條件主要包括氣流成分、烘干風大小、溫度等。
(c)樣品傳輸、標記與收卷子系統:主要包括條帶狀樣品的定位標記設備13及條帶狀金屬銅箔樣品傳送速率控制組件(收卷儲存組件)16。
3)制備數據存儲系統:在金屬銅箔高通量樣品制備綜合控制系統的統一控制下,將每段樣品的制備工藝參數上傳至指定上位機(本例中即為中控計算機17)中的數據存儲數據庫中。
4)連接系統:實現各系統、子系統間的有效連接,主要包括控制指令及數據傳輸電纜線15(各系統以及子系統的控制與反饋)及相應接口和通訊協議、數據傳輸接口及數據線、鍍液桶槽5與電鍍液池1間的溶液循環、水洗池上噴淋設備中的水路連接、氣路連接等。
條帶狀金屬銅箔高通量樣品制備主要包括以下工藝流程:
s1)電沉積:在電鍍液池1內進行,需要說明的是,鍍液在進入到電鍍液池1之前,需要先在鍍液桶槽5內調整鍍液成分,在鍍液桶槽5內改變鍍液成分后進入電鍍液池1內進行電沉積。陰極輥8以設定的轉速轉動,陽極板9與陰極輥8之間保持設定的距離。
s2)剝離與清洗:當金屬銅箔開始在陰極輥8上連續生成時,利用陰極輥8與條帶狀金屬銅箔樣品傳送速率控制組件16轉動產生的拉力,將沉積在陰極輥8上的金屬銅箔連續剝離下來,剝離下來的金屬銅箔上殘留有鍍液,需要對銅箔進行清洗,最終在金屬銅箔樣品水洗液池10內以去離子水噴淋,徹底去除銅箔表面殘余鍍液。
s3)烘干:經過金屬銅箔樣品水洗液池10后,金屬銅箔表面殘留有水分,不利于其后續表征及存儲,在標記與收卷之前需通過金屬銅箔樣品冷風樣品干燥器12對其烘干。
s4)標記:烘干后利用條帶狀金屬銅箔高通量樣品定位標記設備13對樣品進行標記。所述條帶狀樣品的定位標記設備13主要包含一臺貼標機,放置在金屬銅箔制備子系統金屬銅箔樣品冷風樣品干燥器之后,對不同工藝參數條件下生產的條帶狀金屬銅箔高通量樣品進行逐一定位與編碼打印貼標,以便記錄每段樣品的實驗日期和所用工藝參數,與后續金屬箔材高通量樣品的表征與篩選建立一一對映關系。
s5)收卷:利用支撐定位輪軸14使得條帶狀金屬箔材順利滑動,利用條帶狀金屬銅箔樣品傳送速率控制組件16調節金屬銅箔樣品傳送速率,并對定位標記后的銅箔高通量樣品進行收卷,為進行后續高通量樣品表征做好準備。
圖2為金屬箔材高通量樣品制備與表征裝置中高通量樣品表征部分示意圖,條帶狀金屬箔材高通量樣品表征主要包含金屬銅箔高通量樣品表征綜合控制系統、金屬箔材高通量樣品表征系統、表征數據存儲系統、及連接系統。分述如下:
1)金屬箔材高通量樣品表征綜合控制系統:發送測試指令,控制金屬箔材高通量樣品在表征“流水線”上的性能表征測試,以收卷裝置控制金屬箔材的行進與靜止,保證不同工藝參數制備的金屬箔材樣品在合理的長度內準確通過測試與表征設備并作合適時間的停留,保證金屬箔材高通量樣品性能測量的準確進行,并與制備工藝參數實現一一對應。
2)金屬箔材高通量樣品表征系統:金屬箔材高通量樣品表征的核心裝置,主要包括可與高通量樣品制備相匹配的、模塊式的金屬箔材高通量樣品性質和性能表征子系統群(在本實施例中包括金屬表面形貌儀19、精密升降平臺支架20、金屬電導率測量儀21、x射線殘余應力分析儀22、全自動維氏硬度計23)、及樣品傳輸與收卷子系統24。金屬箔材高通量樣品表征系統與金屬箔材高通量樣品表征綜合控制系統、表征數據存儲系統相配合,實現對金屬箔材高通量樣品各項性能的“流水線”檢測及相關數據的采集、存儲等。
(a)金屬箔材高通量樣品性質和性能表征子系統群:從金屬箔材卷中引出的高通量樣品順序通過金屬箔材高通量樣品性質和性能表征子系統群,進行表征測試。本實例中金屬箔材高通量樣品性質和性能表征子系統群包括表面形貌、電導率、內應力分布、硬度四種測試,將測試與表征設備以模塊式集成在金屬箔材高通量樣品表征系統的“流水線”上,該流水線長度、其中包含的檢測設備具有極強的可擴展性,可根據需要隨時補加,已在“流水線”上的設備也依據前述金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統的指令,執行表征任務、或直接越過不執行表征任務,即僅接收到測試指令的設備執行測試任務。
(b)樣品傳輸及收卷子系統:包含條帶狀金屬箔材高通量樣品卷及支架18、后續一系列高通量金屬箔材樣品的支撐定位輪軸14、及測試結束后的收卷控制組件24。“流水線”測試表征完成后,便于儲存以及后續高通量樣品表征補測。
3)表征數據存儲系統:在金屬箔材高通量樣品制備與表征綜合控制系統的統一控制下,將每段樣品的各種表征數據上傳至指定上位機(本例中即為中控計算機)中的數據存儲數據庫中,并與該樣品的制備工藝參數實現對應。
4)連接系統:實現各系統、子系統間的有效連接,主要包括控制指令及數據傳輸電纜15(各系統以及子系統的控制與反饋)及相應接口和通訊協議、數據傳輸接口及數據線等。
具體而言,金屬箔材高通量樣品表征綜合控制系統發出表征測試及數據采集指令后,金屬箔材高通量樣品通過各表征設備,順序進行如下測試:
s1)表面形貌觀測:表面形貌觀測通過金屬表面形貌儀19來完成,金屬表面形貌儀和中控計算機17相連,測量數據在線顯示、存儲、并上傳中控計算機。
s2)電導率測量:電導率測量通過金屬電導率測量儀21來完成,金屬電導率測量儀21自帶顯示屏和中控計算機17相連,測量數據在線存儲,將金屬電導率測量儀21與精密升降平臺支架20相連,精密升降平臺支架20與中控計算機17相連,通過電腦控制精密升降平臺支架20的升降,進而控制金屬電導率測量儀21探頭的升降,完成金屬箔材高通量樣品的電導率表征、數據采集與上傳,其它無自主升降裝置的儀器也采取相同措施,將儀器與精密升降平臺支架相連。
s3)內應力測量:內應力測量通過自動化x射線殘余應力分析儀22來完成,自動化x射線殘余應力分析儀22可準確快速測量金屬箔材高通量樣品的內應力分布,測量形式以內應力分布表達,自動化x射線殘余應力分析儀22與中控計算機17相連,通過電腦計算機來控制自動化x射線殘余應力分析儀22的工作,完成金屬箔材高通量樣品的內應力表征、數據采集與上傳。
s4)硬度測量:硬度測量通過全自動維氏硬度計23來進行,全自動維氏硬度計23與中控計算機17相連,將金屬箔材高通量樣品通過全自動維氏硬度計23,由中控計算機17控制收卷裝置24停留及停留時間,以此來完成金屬箔材高通量樣品的硬度表征、數據采集與上傳。
s5)收卷:收卷裝置24受控于金屬箔材高通量樣品表征綜合控制系統的中控計算機17,調控收卷裝置運動與停止。
當切換生產工藝時會存在兩種工藝條件疊加條件下制備出的金屬箔材,此段金屬箔材可不予研究,但如性能優良也可納入研究視野。
將上述1和圖2所示的金屬箔材高通量樣品制備與表征裝置中的制備部分與表征部分結合;為本發明中條帶狀金屬箔材高通量樣品電沉積制備與表征的一個完整例子。