本發明涉及功能材料技術領域,具體涉及一種鋁基氧化鋁模板制備Ag納米線的方法。
背景技術:
一維金屬納米材料,如金屬納米線、納米棒、納米管等因其具有獨特的電子、光學和催化特性而成為目前表面納米工程及功能化納米結構制備的研究熱點山。目前,雖然制備金屬納米線的途徑很多,但就可控性而言,氧化鋁模板一直備受青睞。關于Ag納米線的制備,以應用AAO模板,結合化學沉積或直流電沉積者居多,但這些方法都存在著工藝過程繁瑣的缺陷,而且在模板與鋁基底分離過程中使用的汞對環境和人體都有一定的危害。
金屬銀具有很好的導電性和傳熱性,并且對一些化學反應有顯著的催化作用。一些研究者認為,形貌和緯度良好的銀的納米材料,在許多方面可能會有更為廣泛的應用。”
目前,關于Ag納米線的研究主要集中在微光學偏振元件、新型探測裝置和導電膠粘劑三個方面,而關于銀納米線的電化學性質方面的研究還很少。
技術實現要素:
本發明旨在提出一種鋁基氧化鋁模板制備Ag納米線的方法。
本發明的技術方案在于:
鋁基氧化鋁模板制備Ag納米線的方法,包括如下步驟:
(1)兩部法制備氧化鋁模板
把裁切好的鋁片在丙酮中清洗,在500~550℃進行退火處理,然后將其固定于陽極氧化中10~12h后取出,置于混酸中除去氧化層,再在同樣的條件下氧化40h;氧化的最后階段采用階梯降壓法;
(2)Ag納米線在氧化鋁模板的組裝
電化學沉積在含有Ag+的電解液中進行, 50Hz交流電,沉積電壓15~20V,電解液的溫度控制在40~50℃,沉積時間30min;
(3)Ag納米線電極的制備
將步驟(2)生成的產品與導電石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯混合制作電極,先將前三者研磨后,加入聚四氟乙烯的乳液使其混合均勻后,壓在泡沫鎳集流體上作為測試電極。
所述的陽極氧化時,電解液為0.3mol/L的草酸溶液,直流電壓40~50V,溫度0℃。
所述的混酸為6 wt%的磷酸和1.5 wt%的鉻酸。
所述的階梯降壓法每次降壓幅度為初始氧化電壓的5~10%,間隔時間15~20min,直到電壓降為零。
所述的含有Ag+的電解液為0.02~0.05mol/L AgNO3和30~35g/L 的H3BO3的混合液。
所述的步驟(2)生成的產品與導電石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯的混合質量比為75:10:10:5。
本發明的技術效果在于:
本發明采用交流電沉積制備Ag納米線,納米線的產量高,納米線直徑60nrn左右,長度超過4微米,表面光滑,Ag納米線具有面心立方的晶體結構。
具體實施方式
鋁基氧化鋁模板制備Ag納米線的方法,包括如下步驟:
實施例1
(1)兩部法制備氧化鋁模板
把裁切好的鋁片在丙酮中清洗,在500℃進行退火處理,然后將其固定于陽極氧化中1h后取出,置于混酸中除去氧化層,再在同樣的條件下氧化40h;氧化的最后階段采用階梯降壓法;
(2)Ag納米線在氧化鋁模板的組裝
電化學沉積在含有Ag+的電解液中進行, 50Hz交流電,沉積電壓15V,電解液的溫度控制在40℃,沉積時間30min;
(3)Ag納米線電極的制備
將步驟(2)生成的產品與導電石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯混合制作電極,先將前三者研磨后,加入聚四氟乙烯的乳液使其混合均勻后,壓在泡沫鎳集流體上作為測試電極。
其中,所述的陽極氧化時,電解液為0.3mol/L的草酸溶液,直流電壓40V,溫度0℃。所述的混酸為6 wt%的磷酸和1.5 wt%的鉻酸。所述的階梯降壓法每次降壓幅度為初始氧化電壓的5%,間隔時間15min,直到電壓降為零。所述的含有Ag+的電解液為0.02~0.05mol/L AgNO3和30~35g/L 的H3BO3的混合液。所述的步驟(2)生成的產品與導電石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯的混合質量比為75:10:10:5。
實施例2
(1)兩部法制備氧化鋁模板
把裁切好的鋁片在丙酮中清洗,在550℃進行退火處理,然后將其固定于陽極氧化中12h后取出,置于混酸中除去氧化層,再在同樣的條件下氧化40h;氧化的最后階段采用階梯降壓法;
(2)Ag納米線在氧化鋁模板的組裝
電化學沉積在含有Ag+的電解液中進行, 50Hz交流電,沉積電壓20V,電解液的溫度控制在50℃,沉積時間30min;
(3)Ag納米線電極的制備
將步驟(2)生成的產品與導電石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯混合制作電極,先將前三者研磨后,加入聚四氟乙烯的乳液使其混合均勻后,壓在泡沫鎳集流體上作為測試電極。
其中,所述的陽極氧化時,電解液為0.3mol/L的草酸溶液,直流電壓50V,溫度0℃。所述的混酸為6 wt%的磷酸和1.5 wt%的鉻酸。所述的階梯降壓法每次降壓幅度為初始氧化電壓的10%,間隔時間20min,直到電壓降為零。所述的含有Ag+的電解液為0.02~0.05mol/L AgNO3和30~35g/L 的H3BO3的混合液。
所述的步驟(2)生成的產品與導電石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯的混合質量比為75:10:10:5。