一種含鉛多金屬物料電積沉鉛的方法與流程

本發明屬于冶金技術領域，涉及一種結構簡單、使用方便的含鉛多金屬物料電積沉鉛的方法。

背景技術：

含鉛多金屬冶金廢物料是鉛冶金及鉛產品生產、使用過程中排出的廢料。它既是污染環境的有害物質，也是提取有價成份的二次資源。因此，有必要對其進行綜合處理，以達到“開源節流”、資源化利用的目的。傳統的含鉛多金屬物料燒結-鼓風爐還原冶煉工藝，已經被國家強行淘汰，我國目前新建或粗鉛冶煉工廠，廣泛采用底吹爐氧化熔煉-鼓風爐還原(SKS)和頂吹氧化熔煉-鼓風爐還原熔煉兩種工藝。這兩種工藝對提升我國粗鉛冶煉水平起了很大的作用，但共性的缺點是氧化熔煉產生富鉛渣，富鉛渣再送入鼓風爐進行還原熔煉。生產過程連續性弱，浪費部分熱量，熱能綜合利用效果差，各種有價金屬分散進入煙塵及粗鉛中，不利于節能減排及綜合回收。

因此對難以選礦且成份復雜，不適宜于火法處理的含鉛多金屬廢物料，采用濕法處理，電沉積提鉛，不僅可以有效地防止大氣污染，而且能提高鉛的回收率，具有一定優越性。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種工藝簡單的含鉛多金屬物料電積沉鉛的方法。

本發明的目的是這樣實現的，包括以下步驟A：硫酸高壓脫鋅銅、B：碳酸化處理、C：硅氟酸溶鉛、D：電積沉鉛，

A：硫酸高壓脫鋅銅

將含鉛多金屬物料細磨至-300目，和硫酸一起加入高壓釜中，在50℃-100℃溫度下攪拌溶出1-4h，反應結束后進行液固分離，固相經過水洗滌至中性后并烘干，硫酸與含鉛多金屬物料液固比大于2：1，硫酸濃度為20-200g/L；

B：碳酸化處理

將經步驟A處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中，于50℃-100℃進行水浸反應0.5h-3h；反應結束后進行液固分離，固相經過熱水洗滌至中性，所述的碳酸鈉與物料的配料質量比為（0.1-1.5）：1，物料與碳酸鈉混合料與水的液固比（2-5）：1；

C：硅氟酸溶鉛

將步驟B得到的固定物料加入硅氟酸溶液中，然后于40℃-100℃反應2-4h，得到硅氟酸鉛溶液，所述的富鉛渣加入質量與硅氟酸溶液液固比為（2-5）：1，硅氟酸濃度為100-400g/L；

D：電積沉鉛

將步驟C得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液，加入明膠與2-萘酚的混合物，在0.5-3A的恒定電流下電積10-15h，電解液循環速度為200-500mL/h,極距為5-8cm。

該方法包括硫酸脫鋅、銅及鉛的硫酸化轉換、碳酸化處理、硅氟酸浸出、電積沉鉛四大步驟，工藝過程簡單，可靠易行，能有效地回收含鉛多金屬物料中有價金屬鉛。本發明方法不僅有利于減少環境污染，實現資源的循環利用，還能通過回收有價金屬獲得可觀的經濟效益。本發明整個工藝過程形成閉路循環體系，對環境不構成污染。通過本發明方法實現了含鉛多金屬物料中有價金屬鉛的電積回收，電積出的鉛純達到優質鉛的要求，具有良好的應用價值。

附圖說明

圖1為本發明工藝流程示意圖；

圖2為本發明具體操作步驟示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明作進一步的說明，但不得以任何方式對本發明加以限制，基于本發明教導所作的任何變更或改進，均屬于本發明的保護范圍。

如圖1~2所示，本發明包括以下步驟A：硫酸高壓脫鋅銅、B：碳酸化處理、C：硅氟酸溶鉛、D：電積沉鉛，

A：硫酸高壓脫鋅銅

將含鉛多金屬物料細磨至-300目，和硫酸一起加入高壓釜中，在50℃-100℃溫度下攪拌溶出1-4h，反應結束后進行液固分離，固相經過水洗滌至中性后并烘干，硫酸與含鉛多金屬物料液固比大于2：1，硫酸濃度為20-200g/L；

B：碳酸化處理

將經步驟A處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中，于50℃-100℃進行水浸反應0.5h-3h；反應結束后進行液固分離，固相經過熱水洗滌至中性，所述的碳酸鈉與物料的配料質量比為（0.1-1.5）：1，物料與碳酸鈉混合料與水的液固比（2-5）：1；

C：硅氟酸溶鉛

將步驟B得到的固定物料加入硅氟酸溶液中，然后于40℃-100℃反應2-4h，得到硅氟酸鉛溶液，所述的富鉛渣加入質量與硅氟酸溶液液固比為（2-5）：1，硅氟酸濃度為100-400g/L；

D：電積沉鉛

將步驟C得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液，加入明膠與2-萘酚的混合物，在0.5-3A的恒定電流下電積10-15h，電解液循環速度為100-500mL/h,極距為5-8cm。

所述步驟A所述攪拌時間為2-3h。

所述步驟A中的混合攪拌溫度為70~90℃。

所述步驟B中的水浸溫度為70~80℃。

所述步驟B中的水浸反應時間為1~2h。

所述步驟C中的反應溫度為60~80℃。

所述步驟D添加劑明膠與2-萘酚的混合物的配料比為（0.1-15）：1。

所述步驟D電沉積陰極板為鉛板或鋼板。

步驟A和步驟B中所述的液固分離均采用水循環式過濾機進行分離。

具體實施方式

實施例1

將含鉛多金屬物料細磨至-300目，和硫酸一起加入高壓釜中，在50℃溫度下攪拌溶出4h，反應結束后進行液固分離，固相經過水洗滌至中性后并烘干；硫酸與含鉛多金屬物料液固比按2:1，硫酸濃度為140g/L，鋅和銅在渣中含量只剩0.5%與0.03%，將處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中，于50℃進行水浸反應3h；反應結束后進行液固分離，固相經過熱水洗滌至中性；所述的碳酸鈉與物料的配料質量比為0.1:1，物料與碳酸鈉混合料與水的液固比2:1，處理后的渣中硫含量為2.01%，將得到的物料加入硅氟酸溶液中，然后于40℃反應2h，得到硅氟酸鉛溶液；所述的富鉛渣加入質量與硅氟酸溶液液固比為2：1，硅氟酸濃度為100g/L，鉛的浸出率為18.76%。

將得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液，電解液鉛濃度為100g/L，添加劑配比為明膠5mg/L、2-萘酚50mg/L，電解液循環速度100mL/h，極距7cm，以鉛板作為陰極，在1A的恒流下沉積10小時得到沉積鉛板，沉積鉛在板上成粗糙顆粒狀。

實施例2

將含鉛多金屬物料細磨至-300目，和硫酸一起加入高壓釜中，在80℃溫度下攪拌溶出1h，反應結束后進行液固分離，固相經過水洗滌至中性后并烘干；硫酸與含鉛多金屬物料液固比按3:1，硫酸濃度為20g/L，鋅和銅在渣中含量只剩8.25%與0.25%，將處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中，于70℃進行水浸反應3h；反應結束后進行液固分離，固相經過熱水洗滌至中性；所述的碳酸鈉與物料的配料質量比為0.34:1，物料與碳酸鈉混合料與水的液固比4:1，處理后的渣中硫含量為0.042%；得到的物料加入硅氟酸溶液中，然后于80℃反應2h，得到硅氟酸鉛溶液；所述的富鉛渣加入質量與硅氟酸溶液液固比為3：1，硅氟酸濃度為180g/L，鉛的浸出率為30.56%；

將得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液，電解液鉛濃度88g/L，添加劑配比為明膠41.67mg/L、2-萘酚10mg/L，電解液循環速度200mL/h，極距5cm，以鉛板作為陰極，在0.5A的恒流下沉積15小時，得到沉積鉛在板上成發散條狀。

實施例3

將含鉛多金屬物料細磨至-300目，和硫酸一起加入高壓釜中，在80℃溫度下攪拌溶出2h，反應結束后進行液固分離，固相經過水洗滌至中性后并烘干；硫酸與含鉛多金屬物料液固比按3:1，硫酸濃度為100g/L，鋅和銅在渣中含量只剩4.96%與0.09%，將處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中，于90℃進行水浸反應0.5h；反應結束后進行液固分離，固相經過熱水洗滌至中性；所述的碳酸鈉與物料的配料質量比為0.67:1，物料與碳酸鈉混合料與水的液固比3:1，處理后的渣中硫含量為0.035%；得到的物料加入硅氟酸溶液中，然后于80℃反應3h，得到硅氟酸鉛溶液；所述的富鉛渣加入質量與硅氟酸溶液液固比為4：1，硅氟酸濃度為220g/L，鉛的浸出率為50.1%；

將得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液，電解液鉛濃度為110g/L，添加劑配比為明膠50mg/L、2-萘酚5mg/L，電解液循環速度300mL/h，極距7cm，以不銹鋼作為陰極，在3A的恒流下沉積12小時，得到沉積鉛在板上成平行規律長條狀。

實施例4

將含鉛多金屬物料細磨至-300目，和硫酸一起加入高壓釜中，在100℃溫度下攪拌溶出2h，反應結束后進行液固分離，固相經過水洗滌至中性后并烘干；硫酸與含鉛多金屬物料液固比按3:1，硫酸濃度為200g/L，鋅和銅在渣中含量只剩0.62%與0.03%，將處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中，于100℃進行水浸反應3h；反應結束后進行液固分離，固相經過熱水洗滌至中性；所述的碳酸鈉與物料的配料質量比為1.5:1，物料與碳酸鈉混合料與水的液固比5:1，處理后的渣中硫含量為0.011%；得到的物料加入硅氟酸溶液中，然后于100℃反應4h，得到硅氟酸鉛溶液；所述的富鉛渣加入質量與硅氟酸溶液液固比為5：1，硅氟酸濃度為400g/L，鉛的浸出率為92.24%；

將得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液，電解液鉛濃度為80g/L，添加劑配比為明膠75mg/L、2-萘酚5mg/L，電解液循環速度500mL/h，極距8cm，以不銹鋼作為陰極，在2A的恒流下沉積12小時，得到沉積鉛在板上如致密平面。

我們采用的原料粒度需達到小于-300目，要求很細，才反應的均勻徹底，另外我們采用的工藝包括硫酸脫鋅、銅及鉛的硫酸化轉換、碳酸化處理、硅氟酸浸出、電積沉鉛四大步驟，而大部分文獻采用造粒、氧化熔煉、還原熔煉，電解精煉得到精鉛，我們的工藝為全濕法回收，不會產生煙塵污染大氣，而且銅、鋅和硫的脫除率更高，再者我們在電沉積過程中采用的添加劑，可以使電沉積鉛產品更平整，可提高產品的品質。