用于制備二維材料范德華異質結的真空轉移設備的制作方法

本發明總體上涉及新材料領域，更特別地，涉及一種用于轉移二維材料的真空轉移設備，其能夠在真空中精確地轉移和疊置兩個二維材料樣品，從而形成范德華異質結結構。

背景技術：

近來，二維材料范德華異質結越來越吸引研究人員的興趣。二維材料范德華異質結是指兩種二維材料通過在垂直于二維材料平面的方向上的范德華力結合在一起而形成的異質結。這種范德華異質結通常通過將兩塊機械剝離的二維材料堆疊在一起來制備。由于過去制備的二維材料面積較小，一般小于100μm×100μm，所以上述堆疊操作一般由人在大氣中或者在手套箱中借助于顯微鏡來進行。例如，將兩個二維材料樣品分別固定在兩個可以在xy平面內獨立運動的樣品臺上，并且至少其中一個樣品臺在z方向可以運動。然后，在顯微鏡下調整塊二維材料的相對位置，最終讓二者結合在一起以形成范德華異質結。

然而，在上述堆疊過程中，有時會在兩種二維材料的界面處包裹一些氣體，形成一些納米尺度甚至微米尺度的氣泡。這些氣泡會作為雜質嚴重影響二維材料范德華異質結的性能。而且，隨著二維材料制備技術的發展，已經能夠制備較大面積的高質量二維材料。當堆疊較大面積的二維材料以制備大面積異質結時，上述問題會變得更加嚴重。

因此，需要一種通過堆疊二維材料來制備二維材料范德華異質結的設備，其能夠防止或避免在二維材料的界面處形成氣泡，從而實現二維材料的緊密貼合，制備高質量的范德華異質結。

技術實現要素：

本發明的一個方面在于提供一種真空轉移設備，其能夠在真空環境下轉移二維材料，從而防止或避免在二維材料的界面處形成氣泡，獲得高質量的范德華異質結。

根據一示例性實施例，一種真空轉移設備可包括：真空腔；二維樣品驅動模塊，安裝在所述真空腔上并且包括延伸到所述真空腔內的二維驅動桿，所述二維驅動桿的延伸到所述真空腔內的末端用于支承第一樣品；以及四維樣品驅動模塊，安裝在所述真空腔上并且包括延伸到所述真空腔內的四維驅動桿，所述四維驅動桿的延伸到所述真空腔內的末端用于支承第二樣品，其中，所述二維驅動桿能在二維平面內調整所述第一樣品的位置，所述四維驅動桿能在三維空間內調整所述第二樣品的位置，并且能繞與所述二維平面垂直的軸旋轉所述第二樣品，從而使所述第一樣品與所述第二樣品彼此貼附在一起。

在一些示例中，所述真空腔包括腔體和形成在所述腔體上的第一、第二和第三接口，所述第一接口用于安裝所述四維樣品驅動模塊，所述第二接口用于安裝所述二維樣品驅動模塊，所述第三接口用于連接到抽氣泵。

在一些示例中，所述真空腔還包括形成在所述腔體上的一個或多個觀察窗，并且至少一個觀察窗用于連接到顯微鏡以通過顯微鏡觀察所述第一樣品和所述第二樣品的位置。

在一些示例中，所述真空腔還包括形成在所述腔體上的至少一個艙門，所述艙門能打開和密封地閉合，從而用于將所述第一樣品和所述第二樣品裝入到所述腔體內和從所述腔體內取出。

在一些示例中，所述第一接口和所述第二接口分別設置在所述腔體的上下表面上并且錯開一距離，用于連接到顯微鏡的所述至少一個觀察窗設置在所述腔體的所述第二接口一側并且對準所述第一接口。

在一些示例中，所述真空腔還包括形成在所述腔體上的一個或多個擴展接口，以用于安裝真空計和破真空閥中的一個或多個。

在一些示例中，所述四維樣品驅動模塊包括設置在所述四維驅動桿的延伸到所述真空腔內的一端的樣品臺。所述二維樣品驅動模塊包括設置在所述二維驅動桿的延伸到所述真空腔內的一端的樣品托架，所述樣品托架沿垂直于所述二維驅動桿的方向延伸到所述樣品臺下方。

在一些示例中，所述二維樣品驅動模塊包括位于所述真空腔外的第一調節旋鈕和第二調節旋鈕，以用于在二維平面內調整所述二維驅動桿的位置。所述四維樣品驅動模塊包括位于所述真空腔外的第一、第二和第三調節旋鈕，以用于在三維空間內調整所述四維驅動桿的位置，并且所述四維樣品驅動模塊還包括位于所述真空腔外的第四調節旋鈕以用于調整所述四維驅動桿旋轉。

在一些示例中，所述樣品臺包括用于插入樣品托的凹槽和用于壓緊所述樣品托的壓片螺絲，所述樣品托上具有用于壓緊樣品載片的壓片螺絲。

在一些示例中，所述樣品托架上形成有對著所述樣品托的開口，所述開口具有凹陷周邊以用于容納透明樣品載片，所述樣品托架上還形成有用于壓緊所述透明樣品載片的壓片螺絲。

本發明的上述和其他特征和優點將從下面對示例性實施例的具體描述變得顯而易見。

附圖說明

圖1示出根據本發明一實施例的真空轉移設備的結構示意圖。

圖2a示出圖1的真空轉移設備中的真空腔的俯視立體圖。

圖2b示出圖1的真空轉移設備中的真空腔的仰視立體圖。

圖3示出圖1的真空轉移設備中的二維樣品驅動模塊的結構示意圖。

圖4示出圖1的真空轉移設備中的四維樣品驅動模塊的結構示意圖。

圖5a示出四維樣品驅動模塊的樣品臺的結構示意圖。

圖5b示出用于四維樣品驅動模塊的樣品臺的樣品托的結構示意圖。

圖6示出二維樣品驅動模塊和四維樣品驅動模塊在真空轉移設備中的相對位置的示意圖。

具體實施方式

下面通過具體實施例結合附圖對本發明的方法作進一步描述，所述的實施例只是對本發明的權利要求的具體描述，權利要求包括但不限于所述的實施例內容。

圖1示出根據本發明一實施例的真空轉移設備100的結構示意圖。如圖1所示，真空轉移設備100包括真空腔10、二維樣品驅動模塊30、以及四維樣品驅動模塊50。二維樣品驅動模塊30和四維樣品驅動模塊50可以安裝在真空腔10上以在真空腔10所限定的真空環境內轉移二維材料，這將在下面進一步詳細地描述。真空腔10可連接到抽氣泵11，例如電磁泵、分子泵、渦輪分子泵等，以將真空腔10抽真空至期望的真空度。可以理解的是，可以根據需要在真空腔10中實現的真空度水平來選擇合適的抽氣泵11。在一些實施例中，抽氣泵11可以是例如分子泵，其可以在真空腔10中實現10^-7mbar以下的真空度。

下面參照圖2a和2b來說明真空腔10的示例性結構，其中圖2a示出真空腔10的俯視立體圖，圖2b示出真空腔10的仰視立體圖。如圖2a和2b所示，真空腔10包括腔體12，其可以為例如圖2a所示的圓柱形狀，也可以具有其他形狀，例如方形、矩形等。腔體12可由能建立良好真空度的材料形成，例如但不限于不銹鋼等。

腔體12的上表面上可以形成有用于安裝四維樣品驅動模塊50的第一接口13，下表面上可以形成有用于安裝二維樣品驅動模塊30的第二接口14，第一接口13和第二接口14二者都可以是例如cf法蘭接口。應注意，第一接口13和第二接口14可以在腔體12的軸線方向上彼此錯開一距離，而不是相互對準。在腔體12的下表面上與第一接口13對準的位置可以形成有顯微鏡觀察窗19，以用于ccd顯微鏡鏡頭通過觀察窗19來監視二維材料轉移操作。

真空腔10還可包括形成在腔體12的側壁上的艙門15，其可通過鎖緊把手16打開和密封地關閉，以便于裝樣和取樣操作。腔體12上還可以在不同位置形成有多個觀察窗，例如側壁上的觀察窗17和艙門15上的觀察窗18。觀察窗17、18和19每個都可以是cf密封的石英觀察窗。腔體12上還可以設置有多個擴展接口，例如接口20和21。擴展接口可以連接一些輔助設備，例如真空計、破真空閥等。不使用時，擴展接口20和21也可以用盲板密封起來。

腔體12的底板的擴展延伸部上可以形成有螺孔22，從而可以用螺栓將腔體12固定在支架或光學平臺上。腔體12上還可以具有抽真空接口23，其例如可以是kf接口，用于連接到抽氣泵11以對腔體12進行抽真空。

圖3示出真空轉移設備100中的二維樣品驅動模塊30的結構示意圖。如圖3所示，二維樣品驅動模塊30包括連接接口31，其可以為cf接口，用于密封連接到真空腔10的第二接口14。波紋管32從連接接口31延伸，以將驅動桿35密封到真空腔10中。驅動桿35的一端可以安裝例如焊接有托架36，其從驅動桿35垂直延伸一距離從而可以對準四維樣品驅動模塊50。托架36的遠離驅動桿35的一端可形成有開口，該開口可具有凹陷邊緣，從而容納玻璃載片38。開口周圍還可以形成有壓片螺絲37，以用于壓住從而固定玻璃載片38。驅動桿35的另一端連接到二維驅動部件(未示出)，從而可以使驅動桿35在xy平面(即，與驅動桿35垂直的平面)內平移。x方向平移旋鈕33和y方向平移旋鈕34分別可用于調節驅動桿5在x方向和y方向上移動。由于托架36上的開口，并且玻璃載片38本身是透明的，所以ccd顯微鏡頭可以在觀察窗19處觀察玻璃載片38上的二維材料樣品的位置。

圖4示出真空轉移設備100中的四維樣品驅動模塊50的結構示意圖。如圖4所示，四維樣品驅動模塊50包括連接接口51，其可以為cf接口，用于密封連接到真空腔10的第一接口13。波紋管52連接到連接接口51，從而將驅動桿57密封到真空腔10中。驅動桿57的一端可以安裝例如焊接有樣品臺58，其上用于安裝二維材料樣品。驅動桿57的另一端可連接到四維驅動部件(未示出)，從而可以使驅動桿57在xyz三個方向上平移，并且可以繞z軸(即，驅動桿57的延伸方向)旋轉，以實現四維驅動。旋鈕53可調節驅動桿57繞z軸(即，驅動桿57的延伸方向)旋轉，旋鈕54可調節驅動桿57在z軸方向上移動，旋鈕55可調節驅動桿57在x方向上移動，旋鈕56可調節驅動桿57在y方向上移動。在上面關于二維樣品驅動模塊30和四維樣品驅動模塊50的描述中，由于二維驅動機構和四維驅動機構是本領域已知的，所以省略了對其具體結構的描述，以避免不必要地模糊本發明。

圖5a示出四維樣品驅動模塊50中的樣品臺58的結構示意圖，圖5b示出用于四維樣品驅動模塊50的樣品臺58的樣品托65的結構示意圖。如圖5a和5b所示，樣品臺58包括主體部分59，其連接例如焊接到驅動桿57。主體部分59的與驅動桿相反的一側形成有插槽60以用于插入圖5b所示的樣品托65。主體部分59上還可以形成有壓片螺絲61，以用于通過彈簧片來壓緊固定住樣品托65。樣品托65可包括主體部分62，其可以為矩形或正方形的金屬板，以及從主體部分62延伸的便于用戶用手操作的把手63。主體部分的邊緣，例如四個角處，可以形成有壓片螺絲64以用于通過彈簧片來壓緊固定住樣品，例如上面有二維材料的硅片。

圖6示出二維樣品驅動模塊30和四維樣品驅動模塊50在真空轉移設備的真空腔10中的相對位置的示意圖。如圖6所示，通過調整二維樣品驅動模塊30的驅動桿35的位置和四維樣品驅動模塊50的驅動桿57的位置，可以使樣品托架36上的玻璃載片38對準樣品臺58上的樣品托65，從而完成二維材料范德華異質結的制備，具體過程可以如下所述。

第一步，準備樣品。可以在玻璃載片38上設置諸如pdms之類的透明柔性聚合物墊，例如其尺寸可以為長0.5mm×寬0.5mm×厚0.2mm，并且將第一二維材料樣品置于pdms聚合物墊上。將第二二維材料樣品置于例如硅片上，然后將硅片利用壓片螺絲64固定到樣品托65上。

第二步，裝樣。打開艙門15，將玻璃載片38安裝到樣品托架36上，并且用壓片螺絲37壓緊固定；將樣品托65插入到樣品托58的插槽60中，并且用壓片螺絲61壓緊固定。完成裝樣后，關閉艙門15以密封真空腔10。

第三步，抽真空。在該步驟中，可以利用抽氣泵11將真空腔10抽至預定的真空度。

第四步，二維樣品轉移。在該步驟中，在顯微鏡的監視下，通過二維樣品驅動模塊30移動玻璃載片38的位置，并且通過四維樣品驅動模塊50移動樣品托65的位置，以使得玻璃載片38上的二維樣品與樣品托65上的二維樣品在z軸方向上彼此對準。然后，調節四維樣品驅動模塊50的旋鈕54以使得驅動桿57沿z軸朝向玻璃載片38移動，并且最終使得玻璃載片38上的二維樣品與樣品托65上的二維樣品彼此接觸，形成二維材料的范德華異質結。由于pdms聚合物墊是柔性的，所以可以防止在接觸時對二維材料造成損傷。而且，由于該接觸在真空環境中進行，所以可以避免氣泡被捕獲在二維材料的界面中，實現二維材料的緊密貼合。

完成接觸之后，反方向調節四維樣品驅動模塊50的旋鈕54以使得驅動桿57沿z軸遠離玻璃載片38移動。此時，由于玻璃載片38上的二維材料與pdms聚合物墊之間的范德華力遠小于其與樣品托65上的二維材料之間的范德華力，而且遠小于樣品托65上的二維材料與硅片之間的范德華力(此時，二維材料本身的重力可以忽略不計)，所以pdms聚合物墊上的二維材料被轉移到樣品托65上的二維材料上。

第五步，取向。首先破壞真空腔10中的真空水平，這可以通過關閉抽氣泵11，并且向真空腔10中充入氣體來實現。在真空腔10中達到大約大氣水平后，可以打開艙門15，取出樣品。其中，二維材料的范德華異質結形成在樣品托65上固定的硅片上。

在上述過程中，由于轉移和形成范德華異質結的操作在真空環境(真空度可小于10^-7mbar)中進行，所以可以防止或避免在兩個二維材料的界面中捕獲氣泡。而且，可以配合顯微鏡來進行操作，轉移精度能達到1微米的級別。因此，利用本發明的真空轉移設備能夠獲得高質量的異質結，尤其是有利于制備較大面積的異質結。

上面描述了本發明的一些示例性實施例。應理解，在本發明的教導下，本領域技術人員容易想到各種變化。例如，二維樣品驅動模塊30和四維樣品驅動模塊50可以不是像圖6那樣彼此相對設置，而是彼此垂直設置，例如四維樣品驅動模塊50設置在腔體12的上表面上，而二維樣品驅動模塊30設置在腔體12的側壁上，此時樣品托架36可以延伸驅動桿35的方向延伸，而不是垂直于驅動桿35延伸。此外，觀察窗的個數和位置、抽真空接口的位置、擴展接口的數量和位置等，都可以進行各種變化。應理解，這些變化都落在本發明的思想和范圍內。

以上所述的具體實施方式，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施方式而已，并不用于限定本發明的保護范圍，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。