通過固液分離器2后得到的固體產物通過溶劑分離法將中間相炭微球從中分離出，即將固液分離器2分離后得到的固體產物加入到質量百分比為20-40%的乙醇溶液，攪拌5-10min后真空過濾，得到濾餅，然后將濾餅再用質量百分比為20-40%的乙醇溶液在索氏抽提器中抽提至溶劑無色得到溶劑不溶物，將溶劑不溶物在70-90°C烘干5-7h后即得中間相炭微球，中間相炭微球可以解決倍率充放電問題，廣泛應用于航模、電動工具、動力電池等領域。
[0040]反應結束后，釋放微波反應器1的壓力容器1-2中因反應產生的二氧化碳氣體，產率可以達到15%左右。反應后得到微波反應固液混合產物，通過固液分離器2得到的液體產物產率為40%左右，固體產物產率為45%左右，固體產物經溶劑抽提得到的中間相炭微球的產率為38%左右。液體產物經檢測含有醛類、酮類和酚類物質。固體產物經X射線衍射儀分析表現出了以石墨狀微晶結構為基礎的無定形碳結構(圖2)，通過掃描電鏡(如圖3 (a)所示)和透射電鏡(如圖3 (b)所示)觀察到固體產物焦炭以微球狀結構為主。
[0041]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
【主權項】
1.基于微波水熱碳化的新鮮生物質高值化處理裝置，包括微波反應器(1)，其特征在于，微波反應器(1)上設置有進料口和出氣口，進料口設置有第一閥門(VI )，出氣口設置有第二閥門(V2)，微波反應器(1)內設置有壓力容器(1-2)，壓力容器(1-2)內設置有壓力容器攪拌槳(1-1)，壓力容器(1-2)分別與進料口和出氣口連通，壓力容器(1-2)還通過第三閥門(V3)與固液分離器(2)輸入端連接，固液分離器(2)出液端依次通過第一空氣循環栗(P1)、第四閥門(V4)與儲液罐(3)連通，儲液罐(3)通過第六閥門(V6)與厭氧發酵罐(4)連接，厭氧發酵罐(4 )通過第七閥門(V7 )與儲氣罐(5 )連接，儲液罐(3 )依次通過第五閥門(V5)、第二空氣循環栗(P2)與壓力容器(1-2)連接，厭氧發酵罐(4)內設置有厭氧發酵攪拌槳(4-1)，厭氧發酵罐(4 )底部設置有第八閥門(V8 )。2.利用權利要求1所述裝置進行基于微波水熱碳化的新鮮生物質高值化處理方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、將新鮮生物質與水按質量比為1: (15?25)配比后作為原料，打開第一閥門(VI)將原料加入微波反應器(1)的壓力容器(1-2)中， 新鮮生物質為:牛糞或水葫蘆或麥桿或木肩， 步驟2、關閉第一閥門(VI)和第三閥門(V3)，啟動微波反應器(1)中的壓力容器(1-2)和用于攪拌微波反應器(1)的壓力容器(1-2)中的原料的壓力容器攪拌槳(1-1 )，設定微波反應器(1)中的壓力容器的反應溫度180-260°C，壓強為1.8 - 2.0MPa，反應時間為2_4小時，壓力容器攪拌槳(1-1)在反應過程中勻速轉動，轉速為500r/min?1500 r/min，微波反應器1的微波輻射頻率為2000?3000MHz，輸出功率為2000?2500W， 反應結束后得到微波反應固液混合產物，打開第二閥門(V2)，釋放微波反應器(1)的壓力容器(1-2)中因反應產生的二氧化碳氣體， 步驟3、 步驟3.1、若步驟2中的壓力容器(1-2)內的反應溫度大于等于180°C且小于等于220°C，打開第三閥門(V3)將微波反應固液混合產物送入固液分離器(2)進行分離，微波反應固液混合產物經過固液分離器(2)后得到液體產物和固體產物，打開第四閥門(V4)將液體產物通過第一空氣循環栗(P1)栗入儲液罐(3 )中，再打開第六閥門(V6 )，使得儲液罐(3 )中的液體產物輸入到厭氧發酵罐(4)中進行厭氧發酵，得到沼氣、料液和沉渣； 通過固液分離器(2)得到的固體產物則直接進行烘干處理，作為固體生物燃料， 步驟3.2、若反應溫度在大于220°C且小于等于260°C，打開第三閥門(V3)將微波反應固液混合產物送入固液分離器(2)進行分離，微波反應固液混合產物經過固液分離器(2)后得到液體產物和固體產物，打開第四閥門(V4)將液體產物通過第一空氣循環栗(P1)栗入儲液罐(3)中，再打開第五閥門(V5)，關閉第六閥門(V6)，將儲液罐(3)中的液體產物通過第二空氣循環栗(P2)栗入微波反應器(1)中的壓力容器(1-2)，液體產物作為催化劑提高微波反應器(1)中的壓力容器(1-2)中下一次反應的反應速率，通過固液分離器(2)后得到的固體產物通過溶劑分離法將中間相炭微球從中分離出。3.根據權利要求2所述的基于微波水熱碳化的新鮮生物質高值化處理方法，其特征在于，所述的步驟3.1中厭氧發酵過程中，將沼氣發酵微生物和液體產物按照質量比為3:(6?8)加入到厭氧發酵罐(4)，厭氧發酵罐(4)中的溫度為55?57°C，采用間歇式攪拌，轉速為120?150r/min，厭氧發酵罐(4)中不斷得到沼氣，打開第七閥門(V7)使得厭氧發酵產生的沼氣進入儲氣罐(5)中進行儲存，儲氣罐(5)內的沼氣進行脫硫后直接供給農戶使用，再打開第八閥門(V8)，將厭氧發酵罐(4)中厭氧發酵之后剩余的料液和沉渣排出厭氧發酵罐(4)作為肥料。4.根據權利要求3所述的基于微波水熱碳化的新鮮生物質高值化處理方法，其特征在于，所述的沼氣發酵微生物通過以下方式獲得，將豬糞與水混合得到豬糞混合物，豬糞混合物的干物質濃度為10%，豬糞混合物的的PH值為7.55，將豬糞混合物加入到厭氧發生器進行厭氧反應，厭氧反應的溫度為54?56°C，厭氧發生器中水力停留時間為20天，經過20天厭氧反應發酵后得到的厭氧發酵混合物，厭氧發酵混合物的pH為7.58±0.05，懸浮固體物濃度為(4.5±0.25) %，將厭氧發酵混合物作為沼氣發酵微生物。5.根據權利要求2所述的基于微波水熱碳化的新鮮生物質高值化處理方法，其特征在于，所述的中間相炭微球通過以下步驟獲得: 將固液分離器(2)分離后得到的固體產物加入到質量百分比為20-40%的乙醇溶液，攪拌5-10min后真空過濾，得到濾餅，然后將濾餅再用質量百分比為20-40%的乙醇溶液在索氏抽提器中抽提至溶劑無色得到溶劑不溶物，將溶劑不溶物在70-90°C烘干5-7h后即得中間相炭微球。
【專利摘要】本發明公開了基于微波水熱碳化的新鮮生物質高值化處理裝置，包括微波反應器，微波反應器內設置有壓力容器，壓力容器與固液分離器連接，固液分離器出液端與儲液罐連通，儲液罐與厭氧發酵罐連接，厭氧發酵罐與儲氣罐連接，儲液罐通過第二空氣循環泵與壓力容器連接。本發明還公開了基于微波水熱碳化的新鮮生物質高值化處理方法。本發明一方面使得脫水液達到循環利用的目的，另一方面將脫水液作為發酵底物，實現高效產沼。實現了新鮮生物質的高值化利用。實現了新鮮生物質的資源化和無害化。
【IPC分類】C10B57/00, C10B53/02
【公開號】CN105331376
【申請號】CN201510852840
【發明人】高英, 袁巧霞, 陳漢平, 蔡明志, 馮椋
【申請人】華中農業大學
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月27日