用于動力鋰電池負極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種中間相瀝青焦的處理方法，特別涉及一種用于動力鋰電池負極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法。
【背景技術】
[0002]中間相瀝青是一種由相對分子質量370?2000的多種盤狀稠環芳烴組成的聚合物，由于原料豐富、價格低廉、殘炭率高、氧化活性高、高純度、低粘度、高度可紡性等優點而用于制造多種重要的炭材料，如針狀焦、中間相瀝青基炭纖維、中間相瀝青基炭負極材料、中間相瀝青基炭/炭復合材料、中間相瀝青基泡沫炭、高溫潤滑劑、催化劑載體等等。其中針狀焦是超高功率電爐煉鋼用的超高功率電極(UHP)的唯一材料；中間相瀝青基炭纖維的比強度、比模量都相當高，而且有耐高溫、耐腐蝕、耐沖擊、熱膨脹系數接近零等特性，能與樹脂、金屬陶瓷、水泥等材料廣泛地復合；中間相瀝青基炭負極材料是一種新型的鋰離子蓄電池負極材料，制備工藝簡單，成本低。
[0003]原料瀝青有煤、石油、萘，由于各種瀝青原料性質千差萬別，其分子大小、分子量分布及結構組成各不相同，所以要得到高質量的中間相瀝青，必須有針對性地對原料瀝青進行改性處理以脫除灰分雜質和調整原料結構及組成分布。以便制取合格的中間相瀝青，進而制取中間相瀝青焦。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種用于動力鋰電池負極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法，在原料凈化處理的過程中，聯產中間相碳微球產品。
[0005]本發明的方法按以下步驟進行:
1、在氮氣氣氛條件下，將溫度為180~210°C的中溫煤瀝青與溫度為180~210°C的穩定劑混合，混合比例按質量比為中溫煤瀝青:穩定劑=1: (0.1?1)，獲得混合物料；所述的穩定劑為蒸汽、洗油或蒽油；
2、將混合物料加熱至350~380°C后送入快速提溫器，在快速提溫器內物料在l~5s的時間升溫至410~450°C，然后進入連續聚合反應器在410~450°C進行聚合反應，控制中溫煤瀝青在連續聚合反應器內的反應時間在4~6h，反應完成后從連續聚合反應器排出的物料含有中間相碳微球的聚合瀝青；
3、將含有中間相碳微球的聚合瀝青降溫到290~340°C，再與萃取劑混合后送入萃取槽進行萃取，混合比例按照質量比為含有中間相碳微球的聚合瀝青:萃取劑=1: (1~5);控制萃取溫度在120~180°C，萃取2~5小時，然后獲得萃取后物料，其中含有中間相碳微球的聚合瀝青中的未反應物料被溶劑萃取至萃取劑中；所述的萃取劑為洗油或蒽油；
4、將萃取后物料用離心機過濾分離，分離出固相和母液，控制固相中固體部分的直徑多2 μ m，將固相干燥去除液體部分，獲得中間相碳微球產品。
[0006]上述方法中，獲得的母液中含有的固體部分的直徑< 2 μπι，將母液連續送入輕重相煤瀝青連續分離器中，啟動排料攪拌裝置，母液在輕重相煤瀝青連續分離器中連續沉降分離，輕相瀝青在輕重相煤瀝青連續分離器中上部累積，重相瀝青沉降在輕重相煤瀝青連續分離器中底部，輕相瀝青和重相瀝青分別連續排出。
[0007]上述方法中，步驟2采用的設備為用于生產中間相炭微球的連續聚合反應器，包括殼體及設置在殼體頂部的快速提溫器、雙攪拌傳動裝置；殼體頂部設有氮氣口，底部設有放料口，外部設置夾套，殼體內部設有框式攪拌器和分流式主攪拌器與所述的雙攪拌傳動裝置裝配在一起；所述的快速提溫器為列管式換熱器，底部設有物料進口和物料出口，物料出口與殼體內部連通；所述的框式攪拌器的外側固定有刮板組與殼體內壁接觸，內側固定有多層水平擋板；框式攪拌器內部的分流式主攪拌器的槳葉組位于相鄰兩層水平擋板之間，每層水平擋板位于相鄰兩層槳葉之間。
[0008]上述的用于生產中間相炭微球的連續聚合反應器中，雙攪拌傳動裝置與其上方的減速機和電動機裝配在一起。
[0009]上述的用于生產中間相炭微球的連續聚合反應器中，框式攪拌器有A框、B框和C框三個框，各框之間的水平夾角為120°，分流式主攪拌器的每層槳葉組有四個槳葉，各槳葉之間的水平夾角為90°。
[0010]上述的用于生產中間相炭微球的連續聚合反應器中，分流式主攪拌器上半部的槳葉為斜槳葉，其寬度方向與水平面有25°夾角，下半部的槳葉為平槳葉，水平設置，各槳葉的長度為殼體內徑的1/4。
[0011]上述的用于生產中間相炭微球的連續聚合反應器中，框式攪拌器底部設有套筒，套筒與外攪拌支撐座通過滑動軸承連接，外攪拌支撐座通過外攪拌支撐架固定在外殼內壁上；分流式主攪拌器底端穿過套筒與內攪拌支撐座通過滑動軸承連接，內攪拌支撐座通過內攪拌支撐架固定在外殼內壁上。
[0012]上述的水平擋板的長度為殼體內徑的1/3。
[0013]上述的列管式換熱器的列管外徑為19mm，列管數量為30~80根。
[0014]上述的用于生產中間相炭微球的連續聚合反應器中，框式攪拌器的各框上固定的刮板組由位于同一立面的多個刮板構成，各刮板規格為150mmX50mm，縱向安裝，每個框上的從上到下相鄰的兩個刮板的間距為240mm ;其中A框上固定的最高處的刮板與A框頂部位于同一高度，B框上固定的最高處的刮板低于B框的頂部130mm，C框上固定的最高處的刮板低于B框的頂部260mm。
[0015]上述的用于生產中間相炭微球的連續聚合反應器中，殼體的頂部為橢圓式封頭，中部為筒式結構，底部為錐形結構。
[0016]上述用于生產中間相炭微球的連續聚合反應器的使用方法為:
1、通過氮氣口向殼體內部通入氮氣，將殼體內及快速提溫器的列管內部的空氣排出；然后封閉氮氣口；
2、將溫度為350~380°C的待聚合物料通入快速提溫器的物料進口，從快速提溫器底部進入列管，與進入快速提溫器中的熔鹽換熱，在1~5秒鐘的時間內將待聚合物料預熱至420~460°C，再從物料出口進入殼體內；所述的待聚合物料為中溫煤瀝青；
3、開啟雙攪拌傳動裝置，使框式攪拌器和分流式主攪拌器逆向旋轉，旋轉速度分別為分流式主攪拌器50~70r/min，框式攪拌器10r/min使待聚合物料進行聚合反應；同時向夾套內通入熔鹽介質進行保溫，或采用紅外電加熱進行保溫；
4、反應穩定后，通過放料口連續放料，并且物料進口連續進料，聚合反應過程中新生成的中間相炭微球與中溫瀝青之間的界面不斷更新，經充分反應后生成的中間相炭微球被排出。
[0017]上述方法中，回收的溶劑重復利用。
[0018]上述的輕重相煤瀝青連續分離器包括殼體，殼體頂部的頂蓋和殼體底部的排料攪拌裝置；殼體由上部的圓筒部分和下部的錐體部分構成，殼體的圓筒部分內部從上至下設置有三層溢流槽和一個物料分布器，物料分布器的進口與殼體的進料口連通；物料分布器由一個環形管和多個直管構成，每個直管的兩端均與環形管連通，物料分布器的底部均勻分布有物料出口，每個物料出口下方設置一個傘狀噴嘴；所述的三層溢流槽中，每層溢流槽均由一個環形溢流管和多個直溢流管構成，各直溢流管的兩端與環形溢流管連通，環形溢流管和直溢流管的內部截面為圓缺狀，每層溢流槽上部的缺口與殼體內部連通；三層溢流槽底部均設有一個出口與殼體的三個出料口連通；椎體部分底部設有排料攪拌裝置。
[0019]上述輕重相煤瀝青連續分離器中，排料攪拌裝置的外部為排料管，排料管底端為密封法