硼酸磷酸脂肪酯及其制備方法和用該酯制備微量潤滑油的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于潤滑技術領域，具體涉及一種硼酸磷酸脂肪酯及其制備方法和用該酯 制備微量潤滑油。
【背景技術】
[0002] 傳統的金屬切削加工采用礦物油或植物油或切削液進行大量沖淋式潤滑和冷卻， 潤滑劑的使用量大，不僅浪費資源，造成加工場所和環境的巨大污染，同時還會嚴重影響操 作工人的身體健康。在提倡節能減排、環境保護、綠色生產的今天，急需一種新的金屬切削 加工工藝。
[0003] 微量潤滑技術是近幾年發展起來的金屬綠色加工新技術，就是在金屬切削加工過 程中使用微量潤滑系統將極壓抗磨性、潤滑性好的微量潤滑油噴灑于加工刀具和加工表面 進行潤滑、冷卻，解決傳統加工時切削油、液使用量大、浪費泄漏量大等問題。不過由于使用 了大量的壓縮空氣進行冷卻，企業用電量上升，同時為滿足生產需要，還要進行空壓機的采 購。
[0004] 本公司成功研發了如CN103722447A的油水氣三相節能微量潤滑系統，有效解決 了微量潤滑加工中的冷卻問題，同時可以使冷卻用的空氣放大10倍以上，減少空氣壓縮機 用電量70-90%。但是由于使用了水汽化帶走大量的熱量的冷卻方式，加工黑色金屬時會出 現生銹現象，使用如CN104031732A的油水氣三相微量潤滑系統專用微量潤滑劑及其制備 方法生產的專用微量潤滑劑進行潤滑冷卻，出現2個問題：1. B劑加入水箱比較麻煩，實際 生產過程中往往被工人棄用；2. B劑在使用過程中可能有部分固體沒有溶解而被加入水箱 中，導致節能噴嘴的堵塞等問題。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種硼酸磷酸脂肪酯。
[0006] 本發明提供的硼酸磷酸脂肪酯，由以下重量百分比的組分制備而成：
[0007] 脂肪醇 80-90%
[0008] 磷酸 5-10%
[0009] 硼酸 5-10%。
[0010] 上述脂肪醇可選自脂肪醇選自碳原子數為6至24的飽和或不飽和脂肪醇中的一 種或幾種混合物；最優選自正己醇、異辛醇、正癸醇、月桂醇、異十三醇、油醇、硬脂醇、花生 醇中的一種或幾種混合物。
[0011] 上述硼酸磷酸脂肪酯的制備方法為：按重量百分比稱取脂肪醇、磷酸、硼酸、分別 加入反應釜中，用惰性氣體轉換出反應釜中的空氣，加熱至160-180 °C，反應8-12小時，減 壓除去部分反應生成的水分，當反應釜內溫度降到l〇〇°C以下時（即、反應生成的水分在減 壓和降溫過程中大部分自然蒸發），即為一種硼酸磷酸脂肪酯。
[0012] 本發明還提供了一種微量潤滑油，由以下重量百分比的組分制備而成：
[0013] 硼酸磷酸脂肪酯 10-20? 合成酯 70~80% 聚酯 5~101 酰基肌氛酸或其鈉盩5~1Θ% 〇
[0014] 上述合成酯包括多元醇酯、單酯、雙酯中的一種或幾種。
[0015] 上述多元醇酯是由多元醇與一元脂肪酸進行酯化反應人工合成所得的合成酯，優 選自三異辛酸甘油酯、三羥甲基丙烷三異辛酸酯、季戊四醇四異辛酸酯，三月桂酸甘油酯、 三羥甲基丙烷三月桂酸酯、季戊四醇四月桂酸酯、三油酸甘油酯、三羥甲基丙烷三油酸酯、 季戊四醇四油酸酯、三棕櫚酸甘油酯、三羥甲基丙烷三棕櫚酸酯、季戊四醇四棕櫚酸酯等。
[0016] 上述單酯是指一元醇和一元脂肪酸制備的酯，優選自由天然油脂衍生的直鏈脂肪 酸和一元低碳醇酯化反應得到的酯，最優選自油酸甲酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、硬脂酸 甲酯、硬脂酸乙酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、油酸丁酯等。
[0017] 上述的雙酯為二元醇和一元酸或二元酸和一元醇酯化反應生成的產物，優選自己 二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、已二酸二癸酯、壬二酸二異癸酯、癸二酸二異癸 酯、丁二酸二異辛酯、丁二酸二異癸酯、乙二醇月桂酸酯、丙二醇油酸酯等。此類雙酯具有良 好的潤滑性，運動粘度低，低溫性能好，生物降解性能優良。
[0018] 上述酰基肌氨酸或其鈉鹽是脂肪酸和肌氨酸進行酰化反應的產物，優選自月桂酰 肌氨酸、月桂酰肌氨酸鈉、肉豆蔻酰肌氨酸、肉豆蔻酰肌氨酸鈉、椰油酰肌氨酸、椰油酰肌氨 酸鈉等中的一種或幾種。
[0019] 上述聚酯是由二元酸與二元醇在催化劑作用下反應酯化反應，然后再用羧酸或醇 進行封端制備而成的。
[0020] 上述聚酯的具體制備方法為：將二元醇和二元酸按摩爾比為1 :1加入聚合釜內， 加入強酸性陽離子交換樹脂作為催化劑進行聚合反應，反應溫度在180~220°C，反應時 間為8~12小時，然后加入一定比例（二元醇：一元羧酸或一元醇的摩爾比可以為1 :101^10'實際加入的一元羧酸或一元醇的量按聚合產物的結合和生產的需要進行）的一 元羧酸或一元醇進行封端，減壓除去水份，去除強酸性陽離子交換樹脂后制得。
[0021] 上述聚酯優選自 Priolube 3986, Perfad 8400, SYN-ESTER GY-10, SYN-ESTER GY-59, SYN-ESTER GY-500, Hostagliss 1510, Palub 8646 中的中的一種或幾種的混合物。
[0022] 由本發明方法制備的聚酯由于分子量較大，在本發明中可在金屬表面形成致密的 物理保護膜，具有良好的潤滑性和極壓抗磨性，可全部或部分取代含氯、硫、磷的極壓抗磨 劑使用。
[0023] 本發明還提供了一種微量潤滑油的制備方法：按重量百分比稱取上述的硼酸磷酸 脂肪酯，合成酯、聚酯、酰基肌氨酸或其鈉鹽分別加入攪拌器中在40~60°C的溫度下攪拌 約1小時，取樣觀察完全透明時即可。
[0024] 本發_的有益效果:
[0025] 本發明的一種硼酸磷酸脂肪酯，具有很好極壓抗磨性和潤滑性，防銹性能優異；合 成酯是良好的潤滑性和生物可降解性良好的基礎油；聚酯由于分子量較大，在本發明中可 在金屬表面形成致密的物理保護膜，具有良好的潤滑性和極壓抗磨性，可全部或部分取代 含氯、硫、磷的極壓抗磨劑使用；酰基肌氨酸或其鈉鹽是潤滑性能良好，防銹性能佳；本發 明的一種微量潤滑油配合微量潤滑裝置使用，使用量可以減少至原來的5 %以下，達到良好 的潤滑、冷卻和防銹效果，節能減排、環境保護效益顯著。
【具體實施方式】
[0026] 下面結合實施例對本發明作進一步詳細的說明：
[0027] 實施例1 :
[0028] 稱取85kg油醇、8kg磷酸、7kg硼酸、分別加入反應釜中，用氮氣轉換出反應釜中的 空氣，加熱至170°C，反應10小時，減壓除去部分反應生成的水分，即為一種硼酸磷酸脂肪 酯。
[0029] 稱取上述制備的15kg硼酸磷酸脂肪酯，71kg三羥甲基丙烷三油酸酯、7kg聚酯 (Priolube 3986)、7kg月桂酰基肌氨酸鈉分別加入攪拌器中在50°C的溫度下攪拌約1小 時，取樣觀察完全透明時即為一種微量潤滑油。
[0030] 上述方法制備的微量潤滑油，經試驗理化指標如下：
[0031]
[0032] 上述微量潤滑油應用于齒輪滾齒加工，滾齒機型號：YK3132 ;加工齒輪規格：直徑 120, 2. 5模數；滾刀：TiN涂層，直徑80,長度75。原來用46#機械油進行循環潤滑冷卻，現 在改為KS-2107B微量潤滑裝置（3噴嘴，所用噴嘴為本公司生產節能噴嘴）和上述微量潤 滑油，結果如下表：
[0033]
[0034] 實施例2 :
[0035] 稱取80kg硬脂醇、IOkg磷酸、IOkg硼酸、分別加入反應釜中，用氮氣轉換出反應釜 中的空氣，加熱至180°C，反應8小時，減壓除去部分反應生成的水分，即為一種硼酸磷酸脂 肪酯。
[0036] 稱取上述制備的20kg硼酸磷酸脂肪酯，70kg三油酸甘油酯、5kg聚酯、5kg椰油酰 基肌氨酸鈉分別加入攪拌器中在60°C的溫度下攪拌約1小時，取樣觀察完全透明時即為一 種微量潤滑油。
[0037] 上述聚酯的制備方法：稱取90. 12kg(1000 mol)的1,4 丁二醇和 174. 19kg(1000mol)癸二酸加入聚合釜內，加入1.6kg強酸性陽離子交換樹脂用氮氣置換 出釜內空氣，在溫度在180°C，反應時間為12小時，然后加入一定比例的4kg正戊醇進行封 端，減壓除去水份，去除強酸性陽離子交換樹脂后，制得。
[0038] 實施例3 :
[003