低溫抗燃液壓油的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及石油化工產品及其制備方法，具體地設及一種低溫抗燃液壓油及其制 備方法。
【背景技術】
[0002] 液壓油是利用液體壓力能的液壓系統使用的液壓介質，在液壓系統中起著能量傳 遞、抗磨、系統潤滑、防腐、防誘、冷卻等作用。對于液壓油來說，首先應滿足液壓裝置在工作 溫度下與啟動溫度下對液體粘度的要求。低溫抗燃液壓油是一種具有火焰自動焰滅功能的 抗燃液壓油，不僅具有優秀的抗氧化、防磨損、防誘和防泡沫性能，還可W把油品與火焰或 巧熱表面接觸時發生火災和爆炸的危險降到最低。
[0003] 目前航空領域的抗燃液壓油的制備方法主要為物理混合法，即將抗燃液壓油的 各種組分按照一定比例進行簡單地物理混合，例如CN201210198328、CN201210429421和 CN201410522798中公開的。因此需要開發一種更佳的制備方法，W制備具有更佳性能的抗 燃液壓油。
【發明內容】
[0004] 針對上述目前的國內狀況，本發明的發明人開發了一種新的低溫抗燃液壓油的制 備方法，得到了能夠滿足更高要求的低溫抗燃液壓油。本發明的方法是在申請人之前提交 的201410555432. 9號發明專利申請的基礎上作出的，在此將該申請的內容作為參考全部 并入本申請中。
[0005] 本發明的一個方面設及一種低溫抗燃液壓油的制備方法，所述方法包括W下步 驟：
[0006] 1)常溫下將PA02、癸二酸醋和全氣姪基聚離按比例混合，形成復配基礎油備用；
[0007] 2)將庚二酸用約80°C的水溶解，形成庚二酸飽和水溶液；將LiOH ? &0攬拌下加 入約90°C的水中，形成LiOH ? &0懸濁液，所述LiOH ? &0懸濁液中LiOH與水的重量比為 1:1 ;
[0008] 3)向反應蓋中加入約1/4量的基礎油，升溫至約60至75°C，加入LiOH ? &0懸濁 液充分攬拌，保持溫度到約75至90°C，優選為83°C，緩慢滴加庚二酸飽和水溶液，加完后在 約83°C保持約30分鐘，然后加入約1/2量的基礎油升溫到110°C，保持1. 5小時，然后加入 剩余的約1/4量的基礎油，再繼續攬拌約1小時，然后冷卻至室溫；
[0009] 4)室溫向步驟3)中得到的產物中加入抗氧劑、防誘劑和染色劑，攬拌均勻并過濾 得到最終的產品。
[0010] 其中，所述作為復配基礎油的PA02、癸二酸醋和全氣姪基聚離的重量比為PA02: 癸二酸醋：全氣姪基聚離=4. 3:3. 4:2. 3 ;所述抗氧劑為二異辛基二苯胺；所述防誘劑為氮 棚酸醋；所述染色劑為蘇丹紅IV ;
[0011] 其中所述基礎油為100重量份；所述抗氧劑為0. 3至3重量份；所述防誘劑為0. 04 至0. 7重量份；所述染色劑為0. 0006至0. 02重量份。
[0012] 基于100重量份的復配基礎油，所述庚二酸為2至5重量份，優選為4. 5重量份， 庚二酸與LiOH的摩爾比為1:1至1:1. 8,優選為1:1. 4。
[0013] 優選地，所述基礎油為100重量份，所述抗氧劑為1. 3重量份；所述防誘劑為0. 10 重量份；所述染色劑為0. 005重量份。
[0014] 根據本發明的制備方法中不使用極壓劑和抗磨劑。
[0015] 根據本發明的另一個方面提供了一種低溫抗燃液壓油，所述低溫抗燃液壓油由上 述方法制備。
[0016] 有益效果
[0017] 根據本發明的低溫抗燃液壓油的制備方法操作工藝簡便，原料易得，適合大規模 工業化生產，特別是本發明的低溫抗燃液壓油的制備方法中不需要添加一般液壓油中通常 需要的極壓劑和抗磨劑，而制備的抗燃液壓油仍然保持了良好的物理性質，與現有技術中 使用的如10號航空液壓油、15號航空液壓油W及國外類似產品相比較，性質更優且符合相 關標準要求。
【具體實施方式】
[001引下文中將詳細說明本發明。
[0019] 美軍標MIL-PRF-87257規定的低溫抗燃液壓油要求的工作溫度為-54°c~200°C， 使用溫度范圍寬，產品性能優良，因此是國際公認的低溫抗燃液壓油標準。然而目前我國尚 沒有建立同MIL-PRF-87257標準相當的標準，也沒有相應的低溫抗燃液壓油產品。
[0020] 本發明的目的之一在于提供一種低溫抗燃液壓油的制備方法，由該方法制備的低 溫抗燃液壓油符合MIL-PRF-87257的要求，同時該制備方法操作簡單，適合大規模工業化 生產，符合我國國情。
[0021] 本發明提供了一種低溫抗燃液壓油的制備方法，所述方法包括W下步驟：
[0022] 1)常溫下將PA02、癸二酸醋和全氣姪基聚離按比例混合，形成復配基礎油備用；
[002引 2)將庚二酸用80°C的水溶解，形成庚二酸飽和水溶液；將LiOH ?&0攬拌下加入約 90°C的水中，形成LiOH ? &0懸濁液，所述LiOH ? &0懸濁液中LiOH與水的重量比為1:1 ;
[0024] 3)向反應蓋中加入約1/4量的基礎油，升溫至約60至75°C，加入LiOH ?&0懸濁 液充分攬拌，保持溫度到約75至90°C，優選為83°C，緩慢滴加庚二酸飽和水溶液，加完后在 約83°C保持約30分鐘，然后加入約1/2量的基礎油升溫到110°C，保持1. 5小時，然后加入 剩余的約1/4量的基礎油，再繼續攬拌約1小時，然后冷卻至室溫；
[0025] 4)室溫向步驟3)中得到的產物中加入抗氧劑、防誘劑和染色劑，攬拌均勻并過濾 得到最終的產品。
[0026] 其中，所述作為復配基礎油的PA02、癸二酸醋和全氣姪基聚離的重量比為PA02: 癸二酸醋：全氣姪基聚離=4. 3:3. 4:2. 3 ;所述抗氧劑為二異辛基二苯胺；所述防誘劑為氮 棚酸醋；所述染色劑為蘇丹紅IV ;
[0027] 其中所述基礎油為100重量份；所述抗氧劑為0. 3至3重量份；所述防誘劑為0. 04 至0. 7重量份；所述染色劑為0. 0006至0. 02重量份。
[002引基于100重量份的復配基礎油，所述庚二酸為2至5重量份，優選為4. 5重量份， 庚二酸與LiOH的摩爾比為1:1至1:1. 8,優選為1:1. 4。
[0029] 優選地，所述基礎油為100重量份，所述抗氧劑為1. 3重量份；所述防誘劑為0. 10 重量份；所述染色劑為0. 005重量份。
[0030] 根據本發明的制備方法中不使用極壓劑和抗磨劑。
[0031] 本發明的發明人發現在根據本發明的低溫抗燃液壓油的制備方法的步驟3)中， 首先向約1/4量的基礎油中加入LiOH ?&0懸濁液，充分攬拌后再采用滴加的方式加入庚 二酸飽和水溶液，如此可W制備得到物化性能良好的抗燃液壓油。相反，如果先添加庚二酸 飽和水溶液，然后再加入LiOH ?&0懸濁液，則存在的問題在于最終的低溫抗燃液壓油中庚 二酸與LiOH ?&0的摩爾比不好控制，可能會造成更多的殘渣等問題，另外由于為了保證庚 二酸的加入量，則加入體系中的水比較多（即使在80°C下，庚二酸在水中的溶解度也不是 很高），容易造成危險。同時在較高溫度下（例如70至90°C左右）先加入的庚二酸會部分 地與基礎油發生反應或有一定的蒸發損耗，特別是當LiOH ?馬0懸濁液是W滴加的方式加 入時，反應時間較長，使得更多的庚二酸發生不利的反應，因此在本發明的制備方法中應首 先在基礎油中加入LiOH ?&0懸濁液，而后再加入庚二酸飽和水溶液。
[0032] 另外，為了確保庚二酸的充分反應，在根據本發明的低溫抗燃液壓油的制備方法 中庚二酸飽和水溶液W滴加的方式加入，而不能一次性或分批次的加入。如果一次性或分 批次加入庚二酸飽和水溶液，則可能造成庚二酸不能充分反應，殘渣過多，且由于向油中加 入大量的水而造成危險，最終的抗燃液壓油性能不佳。
[0033] 另外，反應溫度保持在約75至90。優選為83°C是有利的，在此溫度下有利于庚 二酸與LiOH ?&0的反應。如果低于75°C，則反應過慢，不利于庚二酸與LiOH ?&0的充分 反應；如果溫度高于90°C，則庚二酸可能不能充分與LiOH ?&0反應。
[0034] 根據本發明的低溫抗燃液壓油的制備方法，基于100重量份的復配基礎油，所述 庚二酸為2至5重量份，優選為4. 5重量份，庚二酸與LiOH ?&0的摩爾比為1:1至1:1. 8， 優選為1:1. 4。所述庚二酸的含量不可過多，如果超過5重量份，則最終低溫抗燃液壓油的 抗磨性能降低；而如果庚二酸的含量低于2重量份，則最終低溫抗燃液壓油的抗燃性能劣 化。特別是，本發明的發明人驚奇的發現，在根據本發明的低溫抗燃液壓油的制備方法中， 當庚二酸與LiOH ?&0的摩爾比小于化學計量比時，即小于1:2時，最終的低溫抗燃液壓油 多種物料性能良好，庚二酸與LiOH ?&0的摩爾比優選為1:1至1:1. 8,更優選為1:1. 4。當 庚二酸與LiOH ?&0的摩爾比小于1:1，即庚二酸嚴重不足時，則最終產品中的殘渣過多，對 低溫抗燃液壓油的性質不利；當庚二酸與LiOH ?&0的摩爾比大于1:1. 8,即庚二酸較多，貝U 最終產品的抗磨性能劣化嚴重。當庚二酸與LiOH ?&0的摩爾比為1:1. 4時，最終產品的 性能最佳。該可能是由于部分酸根未參與反應造成，最終產品中含有的未參與反應的酸根 的量對抗磨性能有影響。
[0035] 所述抗氧劑沒有特別限制，但優選為二異辛基二苯胺。所述防誘劑為氮棚酸醋。所 述染色劑為蘇丹紅IV。
[0036] 另外，根據本發明的制備方法中不使用極壓劑和抗磨劑。通常液壓油在液壓系統 中起著能量傳遞、抗磨、系統潤滑等功能，一般認為極壓劑和抗磨劑是其必不可少的組分。 因此現有技術中的液壓油都采用添加例如磯酸=甲酪醋等的抗磨劑的方法來提高其抗磨 效果，磯酸=甲酪醋抗磨性能好，但極壓性差。然而本發明的發明人發現在根據本發明的制 備方法中不使用極壓劑和抗磨劑，僅依靠在制備方法中采用庚二酸與LiOH ?&0的方式，也 可W實現足夠的抗磨效果。
[0037] 實施例
[003引 W下實施例僅是作為本發明的實施方案的例子列舉，并不對本發明構成任何限 審IJ，本領域技術人員可W理解在不偏離本發明的實質和構思的范圍內的修改均落入本發明 的保護范圍。W下實施例中使用的各種原料均為市售產品。
[0039] 實施例1
[0040] 1)常溫下將43kg的PA02、34kg的癸二酸醋和23kg的全氣姪基聚離攬拌混合約3 小時，形成復配基礎油備用。
[0041] 2)將4. 5kg庚二酸加入約80°C的水中溶解，形成庚二酸飽和水溶液備用；將 1. 65kg的LiOH . &0攬拌下加入約90°C的1. 65kg水中，形成LiOH . &0懸濁液備用，所述 LiOH.&O懸濁液中LiOH與水的重量比約為1:1 ;庚二酸與LiOH的摩爾比為1:1.