床的床層由不銹鋼絲網填料構成，不銹鋼絲網填 料的床層空隙率為0. 95,比表面積為4000m2/m3,金屬絲直徑為1mm，旋轉床層體積占旋轉床 反應器總容積的45%。內旋轉床與外旋轉床軸線重合且轉動方向相反，內旋轉床和外旋轉床 之間的間隙距離為50mm，內旋轉床的厚度為外旋轉床厚度的0. 5倍。
[0035] 以質量濃度為95%的濃硫酸為催化劑，以異丁烷和丁烯為原料進行烷基化反應。
[0036] 膠體磨中異丁烷進料與濃硫酸進料的摩爾比為10 :1?2 :1，優選為6 :1?4 :1。 補充物料入口中異丁烷與丁烯的摩爾比為1 :1?100 :1，優選為3 :1?20 :1。總異丁烷 與丁烯的摩爾比為1 :1?300 :1，優選為3 :1?50 :1。酸烴體積比為0. I: f 5:1，優選為 0· 5: f L 5:1。反應溫度為-20?15°C，優選為-10?KTC，最優選為-5?5°C。反應壓 力為0· 2?L 5MPa，優選為0· 3?8MPa。旋轉床的轉速一般為50?5000轉/分（rpm)，優選 為150?2000rpm。反應物料在反應器內的反應停留時間一般為1?600秒，優選為10? 100 秒。
[0037] 本發明烷基化反應中，循環冷卻氣采用氮氣，循環冷卻氣的制冷系統使用氨制冷 系統。
[0038] 具體操作條件見表1，反應結果見表2。
[0039] 比較例 采用常規的內部設置制冷管束的臥式機械攪拌反應器(結構參見劉志剛等《天然氣與 石油》2002年02期第"異丁烷與丁烯烷基化的工藝裝置綜述"一文圖2所示)，反應條件 參見表1 (本領域最優化的工業操作條件)，反應結果參見表2。
[0040] 表1實施例和比較例烷基化反應主要條件
【主權項】
1. 一種分段進料烷基化反應方法，包括如下步驟： (1) 濃硫酸和異丁烷進入膠體磨，充分混合形成乳化液； (2) 步驟（1)得到的乳化液與異丁烷和包含C3?C5烯烴的混合烴進入烷基化反應器 進行反應； 其中，步驟（2)所述烷基化反應器包括反應器筒體，封頭，內旋轉床，外旋轉床，進料管， 進料分布管，出料口，循環冷卻氣入口，循環冷卻氣出口；反應器筒體和封頭構成封閉反應 器殼體，內旋轉床垂直設置在殼體內中部，內旋轉床中心為空筒結構，進料分布管設置在內 旋轉床中心的空筒結構內，進料分布管與進料管連通，進料管與封頭連接處設置進料混合 器，出料口設置在反應器殼體下部，內旋轉床通過進料管與上部驅動裝置連接，內旋轉床徑 向外側設置外旋轉床，內旋轉床和外旋轉床之間具有適宜間隙，內旋轉床上端和進料分布 管之間通過密封構件固定連接為一體結構，外旋轉床上部與反應器殼體之間通過密封構件 固定連接，外旋轉床上部與兩處密封構件之間均為可轉動連接，外旋轉床通過旋轉軸與下 部驅動裝置連接，循環冷卻氣入口和循環冷卻氣出口分別設置在密封構件上側和下側的反 應器殼體上。
2. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：烷基化反應器中，進料管一端 與進料分布管連通，進料管另一端與噴射式混合器的出口連通。
3. 根據權利要求2所述的烷基化反應方法，其特征在于：噴射式混合器包括對撞室和 進料噴射口，對撞室內設置位置相對的兩個進料噴射口，兩個進料噴射口之間形成噴射混 合區，利用輸送泵的剩余動力實現物料的預混合。
4. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：烷基化反應器中，反應器筒體 為圓柱形筒體，封頭包括上封頭和下封頭，圓柱形反應器垂直設置。
5. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：烷基化反應器中，旋轉床采用 耐腐蝕框架和床層構成，床層采用耐腐蝕金屬絲網或填料構成；旋轉床外形為圓柱筒形，夕卜 旋轉床與反應器殼體之間設置適宜空隙，形成環狀空間；內旋轉床中心為圓柱形空筒，進料 分布管設置在該圓柱形空筒中，進料分布管與內旋轉床之間具有適宜空隙，形成環狀空間； 進料分布管上設置適宜的物料分布孔，進料分布管的長度與旋轉床的軸向長度對應；外旋 轉床通過旋轉軸與驅動裝置連接，旋轉軸與外旋轉床一端固定板固定連接，旋轉軸優選垂 直設置；旋轉軸穿過下封頭與反應器外下部設置的驅動裝置連接。
6. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：烷基化反應器中，循環冷卻氣 入口和循環冷卻氣出口之間設置循環氣制冷系統；循環氣制冷系統設置在反應器外部，或 者設置在反應器內部。
7. 根據權利要求6所述的烷基化反應方法，其特征在于：循環冷卻氣在循環氣制冷系 統和旋轉床之前形成循環，為反應過程提供適宜的溫度環境；循環冷卻氣入口和循環冷卻 氣出口設置位置為以下兩種之一 ：（1)以旋轉床上部與反應器殼體之間設置的密封構件為 界，循環冷卻氣入口設置在密封構件上部的殼體上，循環冷卻氣出口設置在密封構件下部 的殼體上；（2)以旋轉床上部與反應器殼體之間設置的密封構件為界，循環冷卻氣入口設 置在密封構件下部的殼體上，循環冷卻氣出口設置在密封構件上部的殼體上。
8. 根據權利要求7所述的烷基化反應方法，其特征在于：設置循環冷卻氣輸送動力裝 置。
9. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：內旋轉床與外旋轉床軸線重 合且轉動方向相反。
10. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：內旋轉床與外旋轉床之間的 間隙距離為5謹?30Ctam，優選ICtam?5Ctam。
11. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：內旋轉床的厚度為外旋轉床 厚度的〇. 2倍?1. 5倍，優選0. 5倍?0. 8倍。
12. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：步驟（1)和步驟（2)中的異 丁烷構成總異丁烷進料，其中，步驟（1)中異丁烷進料占總異丁烷進料的30%?80%，優選 40% ?60%〇
13. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：總異丁烷與C3?C5烯烴的 摩爾比為摩爾比為1 :1?300 :1，優選為3 :1?50 :1。
14. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：濃硫酸與總異丁烷和C3? C5烯烴的混合烴的酸烴體積比為0. 1:1~5:1，優選為0. 5:1~1. 5:1 ;濃硫酸的質量濃度為 90%?97%，優選為93%?96%。
15. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：烷基化反應中，反應溫度 為-20?15°C，優選為-10?KTC，最優選為-5?5°C ;反應壓力以維持在反應溫度下混 合烴為液相的壓力，優選為〇· 2~L 5MPa，最優選為0· 3、· 8MPa。
16. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：烷基化反應器旋轉床的轉速 為50?5000轉/分，優選為150?2000轉/分。
17. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：反應物料在反應器內停留時 間為1?600秒，優選為10?100秒。
18. 根據權利要求1所述的烷基化反應方法，其特征在于：烷基化反應中，采用循環冷 卻氣控制反應溫度，循環冷卻氣采用不與反應系統中物料反應的任意氣體。
19. 根據權利要求16所述的烷基化反應方法，其特征在于：循環冷卻氣為氮氣、氫氣、 惰性氣體、一氧化碳、二氧化碳、甲烷或乙烷。
【專利摘要】本發明公開了一種兩段進料烷基化反應方法，濃硫酸和異丁烷進入膠體磨，充分混合后，形成乳化液；乳化液與包含C3～C5烯烴和異丁烷的混合烴進入烷基化反應器進行反應；反應器包括筒體，封頭，內旋轉床，外旋轉床，進料管，進料分布管，出料口，循環冷卻氣入口，循環冷卻氣出口；內旋轉床通過進料管與上部驅動裝置連接，內旋轉床上端和進料分布管之間通過密封構件固定連接為一體結構，外旋轉床上部與反應器殼體之間通過密封構件固定連接，外旋轉床通過旋轉軸與下部驅動裝置連接。本發明烷基化反應方法可以大幅提高異丁烷與濃硫酸的混合程度，可以保證反應在較低的溫度下進行，反應酸耗低，產品質量高，設備規模小。
【IPC分類】C10G50-00, C07C2-62
【公開號】CN104560143
【申請號】CN201310503477
【發明人】彭德強, 王璐瑤, 孟凡飛, 陳建兵, 王巖, 王陽峰, 孟凡忠, 陳新
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月24日