一種高軟化點瀝青的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種高軟化點浙青的生產方法，具體地說涉及一種采用改性劑提高浙 青高溫穩定性的高軟化點浙青生產方法。
【背景技術】
[0002] 高軟化點浙青是指軟化點在100°C以上，尤其是在120°C以上的浙青。高軟化點浙 青因其出色的抗高溫能力而有著比較廣泛的應用。如作為建筑房屋的屋頂罩面之用，即使 在炎熱的夏季也不會軟化或流淌。還可以用于深層油氣田的鉆井作業中，作為鉆井液的重 要組成部分，可以在高溫條件下起到封堵、防塌，穩定井壁，降濾失量的作用。此外，還可以 用作高分子材料的改性添加劑等。
[0003] 高軟化點浙青生產工藝主要采用溶劑脫浙青工藝或氧化工藝。按照現有的溶劑脫 浙青工藝，欲得到高軟化點浙青，需要采用更重的溶劑。為脫除浙青相中的溶劑，需要加熱 到更高的溫度，因此極易造成加熱爐結焦等問題，而且能耗很大。另外，即使在較高的溫度 下高軟化點浙青的粘度仍然很大，生產出料也比較困難，因此目前的溶劑脫浙青工藝并不 十分適宜生產高軟化點浙青。
[0004] 氧化浙青工藝是指以軟化點低，針入度大及溫度敏感性高的減壓渣油、溶脫浙青 或它們的混合物為原料，在氧化塔中在一定的溫度條件下通入空氣進行反應，使其組成發 生變化，軟化點升高，針入度和溫度敏感性下降，以達到浙青產品規格和使用性能要求。與 溶劑脫浙青工藝相比，氧化工藝具有投資少，工藝簡單，易操作等優點，不失為生產高軟化 點浙青較理想的工藝手段。
[0005] 然而，采用傳統的氧化浙青工藝生產高軟化點浙青時，由于反應時間過長、空氣分 布不均勻等原因，會使反應在后期很難進行，甚至造成結焦的不良后果。嚴重影響了生產的 連續性和產品的質量。
[0006] 為了在較低的反應溫度和較短的反應時間內，得到軟化點高的浙青，通常采用催 化氧化的方法，即在反應中加入一定量的催化劑，來提高反應速度。 CN102464989A公開了一種采用預混式催化氧化生產高軟化點浙青的方法。該方法提高 了氧化效率，降低了氧化時間和溫度，但是需要加入一定量的催化劑。不僅增加了成本，而 且所采用的催化劑為酸性物質，長時間生產可造成設備的腐蝕，縮短生產周期等問題。
[0007] 調和法在眾多的浙青生產方法中，最為簡單且成本低廉。但是，若要得到高軟化點 浙青，就必須添加更高軟化點的調和組分。在調和過程中需要采用較高的調和溫度和較長 的調和時間，極易使最終產品老化甚至結焦。
[0008] CN200410021928. 4公開了一種采用天然浙青與石油浙青調和提高產品軟化點的 方法。該方法首先需要將天然浙青粉碎成細粉，才能加入到石油浙青中。所得浙青軟化點 在KKTC以下。有的還需要采用剪切機或膠體磨進行再次混合，增加了流程的復雜性。這種 方法在生產120°c以上甚至150°C以上的高軟化點浙青時，顯然是不適用的。會因天然浙青 的加量提高，很難混合均勻。
[0009] CN101195758A公開了一種先將石油浙青加熱到牛頓流體狀態，再加入天然浙青的 方法提高浙青軟化點。所需熔解溫度可達300°C以上，不僅浪費能源而且易造成高溫老化。 該方法對加入的天然浙青的細度要嚴格控制，需達到180目以上，否則很難完全混融。此 夕卜，天然浙青屬于熱敏性材料，在粉碎或超細粉碎時，會增加很大成本。
【發明內容】
[0010] 針對現有技術在生產高軟化點浙青過程中存在的生產周期長，操作困難，工藝復 雜等問題，本發明提供一種高軟化點浙青的生產方法，該方法以改性劑調和并配合促進劑 使浙青發生化學反應，工藝簡單、操作方便、成本低廉，所得產品的高溫性能優良。
[0011] 本發明高軟化點浙青的生產方法，包括如下內容：改性劑與相容劑混合得到母液， 將母液、熔融態的浙青原料和促進劑加入調和罐中混合，同時從調和罐底部通入含氧氣體， 進行吹脫處理，相容劑呈氣相經調和罐上部出口排出，經冷凝回收可循環使用。吹脫結束 后，得到高軟化點浙青；其中所述的相容劑為餾程范圍在l〇(T38(TC之間的任意餾分，優選 汽油、煤油或柴油中的一種或幾種；所述的改性劑為巖浙青、地浙青或湖浙青中的一種或幾 種，軟化點為18(T350°C，優選20(T300°C，占母液總重量的20wt%?80wt%，優選40wt%? 60wt%〇
[0012] 本發明方法中，所述的浙青原料為石油浙青，包括減壓渣油、直餾浙青、溶劑脫浙 青工藝得到的脫油浙青等中的一種或幾種的混合物，浙青原料25°C針入度為25?200 l/10mm，軟化點為30?70°C。
[0013] 本發明方法中，母液與浙青原料的混合的質量比為10 :1~1 :1，優選8 :1~2 :1。
[0014] 本發明方法中，所述的促進劑為雙氧水、氯酸鉀、高錳酸鉀或氯化鐵中的一種或幾 種，促進劑加入量為占原料總量(這里浙青原料與改性劑總質量）的〇. lwt%?I. Owt%。
[0015] 本發明方法中,所述的含氧氣體為純氧氣、空氣、氧氣與氮氣的混合物或氧氣與惰 性氣體的混合物中的一種，氧氣在氣相中的體積分數為209Γ100%。
[0016] 本發明方法中，改性劑與相容劑混合溫度為2(T80°C，優選25~75°C。混合時間為 1~60分鐘，優選ΚΓ30分鐘，混合過程采用普通的機械攪拌的方式。
[0017] 本發明方法中，調和罐為下部帶有壓縮氣體入口，上部設有氣體出口以及帶有攪 拌的容器。
[0018] 本發明方法中，所述的吹脫處理條件為：溫度150?300°C，優選為180?280°C， 時間為0. 5?5小時，優選1~4小時，壓縮氣體入口壓力為0. 1~0. 3MPa。吹脫處理過程中采 用機械攪拌對反應原料進行混合，攪拌伴隨著整個吹脫過程。
[0019] 本發明方法中，吹脫處理過程優選按照如下方式進行：在溫度15(T250°C，進行吹 脫處理3(Tl50分鐘，然后升溫至20(T30(rC，吹脫KTlOO分鐘。
[0020] 本發明方法中，相容劑在吹脫過程中呈氣相經調和罐上部出口排出，并冷卻進入 收集器可循環使用。
[0021] 本發明方法制備的高軟化點浙青產品的軟化點為12(T250°C，優選15(T220°C。
[0022] 本發明方法與現有技術相比具有如下優點： (1)由于巖浙青等浙青原料的軟化點很高，多在200°C甚至240°C以上，采用普通調和 工藝生產高軟化點浙青時，需要將巖浙青粉碎成極細的粉末，否則很難混融均勻。而且所得 產品的軟化點越高，加入的改性劑就越多，需要的調和溫度也越高，甚至超高300°C以上。這 樣，不僅提高了成本，增加了能耗，而且也會使產品性質劣化。本發明方法中，選用合適的相 容劑在常溫下即可將難以熔融的改性劑制成質地均勻的母液，為了加快混融速度，可以適 當加熱，使后面的調和改性過程更易進行。可以在較低的溫度，較短的時間完成生產，有效 提高產品軟化點，而且對改性劑的細度沒有過高的要求。此外，由于所選相容劑均為石油餾 分，與改性劑有很好的相容性，而且不會給產品帶來任何雜質，同時，產品軟化點可以根據 不同需要進行調節。
[0023] (2)在調和罐下部通入含氧氣體，既能夠有效地脫除母液中的相容劑，又能夠起到 輔助攪拌的作用，使浙青和改性劑混合得更均勻；同時浙青原料在促進劑的作用下發生氧 化、縮合反應。與單純的物理過程相比，這