一種高軟化點瀝青的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種高軟化點浙青的制備方法。
【背景技術】
[0002] 高軟化點浙青是指軟化點在100°C以上，尤其是在120°C以上的浙青。高軟化點浙 青因其出色的抗高溫能力而有著比較廣泛的應用。如作為建筑房屋的屋頂罩面之用，即使 在炎熱的夏季也不會軟化或流淌。還可以用于深層油氣田的鉆井作業中，作為鉆井液的重 要組成部分，可以在高溫條件下起到封堵、防塌，穩定井壁，降濾失量的作用。此外，還可以 用作高分子材料的改性添加劑等。
[0003] 高軟化點浙青生產工藝主要采用溶劑脫浙青工藝或氧化工藝。按照現有的溶劑脫 浙青工藝，欲得到高軟化點浙青，需要采用更重的溶劑。為脫除浙青相中的溶劑，需要加熱 到更高的溫度，因此極易造成加熱爐結焦等問題，而且能耗很大。另外，即使在較高的溫度 下高軟化點浙青的粘度仍然很大，生產出料也比較困難，因此目前的溶劑脫浙青工藝并不 十分適宜生產高軟化點浙青。
[0004] 氧化浙青工藝是指以軟化點低，針入度大及溫度敏感性高的減壓渣油、溶脫浙青 或它們的混合物為原料，在氧化塔中在一定的溫度條件下通入空氣進行反應，使其組成發 生變化，軟化點升高，針入度和溫度敏感性下降，以達到浙青產品規格和使用性能要求。與 溶劑脫浙青工藝相比，氧化工藝具有投資少，工藝簡單，易操作等優點，不失為生產高軟化 點浙青較理想的工藝手段。
[0005] 然而，采用傳統的氧化浙青工藝生產高軟化點浙青時，由于反應時間過長、空氣分 布不均勻等原因，會使反應在后期很難進行，甚至造成結焦的不良后果。嚴重影響了生產的 連續性和產品的質量。
[0006] 為了在較低的反應溫度和較短的反應時間內，得到軟化點高的浙青，通常采用催 化氧化的方法，即在反應中加入一定量的催化劑，來提高反應速度。CN102464989A公開了一 種采用預混式催化氧化生產高軟化點浙青的方法。該方法提高了氧化效率，降低了氧化時 間和溫度，但是需要加入一定量的催化劑。不僅增加了成本，而且所采用的催化劑為酸性物 質，長時間生產可造成設備的腐蝕，縮短生產周期等問題。
[0007] 調和法在眾多的浙青生產方法中，最為簡單且成本低廉。但是，若要得到高軟化點 浙青，就必須添加更高軟化點的調和組分。在調和過程中需要采用較高的調和溫度和較長 的調和時間。極易使最終產品老化甚至結焦。 CN1664011A公開了一種采用天然浙青與石油浙青調和提高產品軟化點的方法。該方 法首先需要將天然浙青粉碎成細粉，才能加入到石油浙青中。所得浙青軟化點在l〇〇°C以 下。有的還需要采用剪切機或膠體磨進行再次混合，增加了流程的復雜性。這種方法在生 產120°C以上甚至150°C以上的高軟化點浙青時，顯然是不適用的。會因天然浙青的加量提 高，很難混合均勻。
[0008] CN101195758A公開了一種先將石油浙青加熱到牛頓流體狀態，再加入天然浙青的 方法提高浙青軟化點。所需熔解溫度可達300°C以上，不僅浪費能源而且易造成高溫老化。 該方法對加入的天然浙青的細度要嚴格控制，需達到180目以上，否則很難完全混融。此 夕卜，天然浙青屬于熱敏性材料，在粉碎或超細粉碎時，會增加很大成本。
【發明內容】
[0009] 針對現有技術在生產高軟化點浙青過程中存在的生產周期長，操作困難，工藝復 雜等問題，本發明提供一種高軟化點浙青的制備方法，本發明方法工藝簡單、操作方便、生 產時間短，降低了能耗，節約了生產成本，所得產品具有較高的軟化點，高溫性能優良，應用 范圍廣泛。
[0010] 本發明高軟化點浙青的制備方法，包括如下內容：改性劑與相容劑混合得到母液， 母液與熔融狀態的浙青原料加入到調和罐進行攪拌，同時從調和罐底部通入壓縮氣體進行 吹脫處理，相容劑呈氣相經調和罐上部出口排出，經冷卻可循環使用，吹脫結束后，得到高 軟化點浙青。
[0011] 本發明方法中，改性劑為巖浙青、地浙青或湖浙青中的一種或幾種，軟化點為 180°C ?350°C，優選 20(T300°C，占母液總重量的 20wt% ?80wt%，優選 40wt% ?60wt%。
[0012] 本發明方法中，所述的相容劑為餾程范圍在10(T38(TC之間的任意餾分，優選汽 油、煤油或柴油中的一種或幾種。
[0013] 本發明方法中，所述的浙青原料為石油浙青，包括減壓渣油、直餾浙青、溶劑脫浙 青工藝得到的脫油浙青等中的一種或幾種的混合物，浙青原料25°C針入度為20?160 l/10mm，軟化點為40?75°C。
[0014] 本發明方法中，母液與浙青原料的混合的質量比為10 :1~1 :1，優選8 :1~2 :1。
[0015] 本發明方法中，所述的壓縮氣體為空氣、氮氣或惰性氣體中的一種或幾種。
[0016] 本發明方法中，改性劑與相容劑混合溫度為2(T80°C，優選25~75°C。混合時間為 1~60分鐘，優選ΚΓ30分鐘，混合過程采用普通的機械攪拌的方式。
[0017] 本發明方法中，所述的調和罐為帶有攪拌功能的反應容器，調和罐下部設有壓縮 氣體入口，上部設有氣體出口。
[0018] 本發明方法中，所述的吹脫處理的條件為：吹脫溫度150?300°C，優選為180? 280°C，吹脫時間為0· 5?5小時，壓縮氣體入口壓力為0· 1?0· 3MPa。
[0019] 本發明方法中，吹脫處理過程優選按照如下方式進行：在溫度15(T250°C，進行吹 脫處理3(Tl50分鐘，然后升溫至20(T30(rC，吹脫KTlOO分鐘。
[0020] 本發明方法制備的高軟化點浙青產品的軟化點在12(T250°C，優選在15(T220°C。
[0021] 本發明方法與現有技術相比具有以下優點： (1)由于巖浙青等浙青原料的軟化點很高，多在200°C甚至240°C以上，采用普通調和 工藝生產高軟化點浙青時，需要將巖浙青粉碎成極細的粉末，否則很難混融均勻。而且所得 產品的軟化點越高，加入的改性劑就越多，需要的調和溫度也越高，甚至超高300°C以上。這 樣，不僅提高了成本，增加了能耗，而且也會使產品性質劣化。本發明方法中，選用合適的相 容劑在常溫下即可將難以熔融的改性劑制成質地均勻的母液，為了加快混融速度，可以適 當加熱，使后面的調和改性過程更易進行。可以在較低的溫度，較短的時間完成生產，有效 提高產品軟化點，而且對改性劑的細度沒有過高的要求。此外，由于所選相容劑均為石油餾 分，與改性劑有很好的相容性，而且不會給產品帶來任何雜質，同時，產品軟化點可以根據 不同需要進行調節。
[0022] (2)在調和罐下部通入壓縮氣體一方面是為了將母液中的相容劑在較低的溫度和 較短的時間內吹脫除去，得到高軟化點浙青；另一方面可以起到輔助攪拌的作用，使浙青和 改性劑混合得更均勻。如果不通入壓縮氣體，只靠升溫和攪拌，則需要較高的溫度和較長的 時間，而且相容劑很難去除干凈；相容劑經壓縮氣體吹脫后由調和罐上部出口排出，并冷卻 進入收集器循環使用，節約了資源而且避免