本發明涉及潤滑新材料技術領域，尤其涉及一種潤滑油添加劑及制備方法。
背景技術：
摩擦磨損是摩擦副中存在的一種自然現象。據統計，摩擦損失了世界一次性能源的1/3以上，如何減少摩擦磨損而造成的經濟損失具有重大意義，目前潤滑是降低摩擦，減少或避免磨損的有效手段。
潤滑油被稱為機械運轉的血液，然而單純的潤滑油在摩擦表面難以長久維持油膜的承重壓力，容易使粗糙表面微凸體接觸而造成金屬表面產生磨損、為了彌補液體潤滑油的缺陷，通常采用潤滑油添加劑的方法提高潤滑油的潤滑性能和抗磨性能，延長機器零部件的使用壽命。
專利cn104178266a介紹了一種發動機潤滑油鎢鉬合金抗磨添加劑，由基礎油；鎢鉬合金；抗氧劑；清凈劑；分散劑；金屬減活劑；極壓添加劑；卵磷脂組成。此專利提高了潤滑油的抗磨和抗極壓功效，同時提升潤滑油的耐氧化，抗腐蝕，抗起泡的多種功效，長久保持潤滑油的清凈效果。但是此專利只是將原料混合加熱攪拌，過于簡單，不能保證固體粉末分散完全，無法充分發揮固體潤滑劑的作用。
專利cn104560307a介紹了一種含納米二硫化鎢的抗磨減摩潤滑油添加劑。由納米二硫化鎢、碳納米添加劑、表面修飾劑和基礎潤滑油用超聲波加熱攪拌而成。該專利能夠提高基礎潤滑油的抗磨和減摩性能。但是超聲分散后的粉末由于粒度小、比表面積大、比表面能高，極易發生自發凝聚，表現出強烈的團聚特性，從而使得顆粒變大成為磨料而損失摩擦副。
因此，現有技術還有待于改進和發展。
技術實現要素：
鑒于上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種潤滑油添加劑及制備方法，旨在解決現有的潤滑油添加劑無法有效降低摩擦損失等問題。
本發明的技術方案如下：
一種潤滑油添加劑，其中，按質量百分比計，包括：
xnym化合物：0.001-10％；
金屬粉末：0-5％；
鎢酸鹽化合物和/或鉬酸鹽化合物：0.01-5％；
有機酸：0-3％；
輔料：0-1％；
稠化劑：0.5-5％；
流變助劑：0.5-5％；
潤滑油基礎油：75-95％；
xnym化合物中的x為ⅵb族元素，y為ⅵa族元素，且x和y均不為放射性元素，所述金屬粉末為鎢粉、鉬粉、錸粉、銅粉、銀粉及鋁粉中的至少一種。
優選的，所述x為cr、mo或w元素。
優選的，所述y為o、s或se元素。
優選的，所述xnym化合物為三氧化鎢、二硫化鎢、二硫化鉬、氧化鉬、三硫化二鉻中的至少一種。
優選的，所述鎢酸鹽化合物為鎢酸鈉、鎢酸鈣、仲鎢酸銨、鎢酸鎘或偏鎢酸銨，所述鉬酸鹽化合物為鉬酸鈉、鉬酸鈣、鉬酸銨或鉬酸鋅。
優選的，所述稠化劑為li皂、ca皂、al皂、金屬復合皂、聚脲、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯中的至少一種。
優選的，所述流變助劑為有機膨潤土、氫化蓖麻油、聚酰胺、氣相二氧化硅等油性流變助劑中的至少一種。
優選的，所述金屬粉末為納米級粉末，粒度為20～100nm。
優選的，所述有機酸具體包括0-1％的乳酸、0-1％硬脂酸和0-1％油酸，所述輔料為油化石墨。
一種如上所述的潤滑油添加劑的制備方法，其中，包括步驟：
a、把配方中的金屬粉末原料均勻攤平并進行冷等離子清洗；
b、把配方中的液體原料進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生；
c、在球磨罐中加入除潤滑油基礎油外的所有原料進行球磨形成粘稠狀混合物；
d、將所述粘稠狀混合物加入到潤滑油基礎油中，水浴加熱至粘稠狀混合物全部溶解即可；
e、將得到的液體產物進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，自然冷卻后得到最終產物。
有益效果：本發明的潤滑油添加劑，可減少發動機動力摩擦損失，降低油耗，改善和修復摩擦受損表面，減少燒機油概率，減排氮氧化物和顆粒物，降低汽車噪音，減少發動機各類磨損，延長發動機保養周期和發動機壽命。
具體實施方式
本發明提供一種潤滑油添加劑及制備方法，為使本發明的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下對本發明進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
本發明所提供的一種潤滑油添加劑，按質量百分比計，包括：
xnym化合物：0.001-10％；
金屬粉末：0-5％；
鎢酸鹽化合物和/或鉬酸鹽化合物：0.01-5％；
有機酸：0-3％；
輔料：0-1％；
稠化劑：0.5-5％；
流變助劑：0.5-5％；
潤滑油基礎油：75-95％；
xnym化合物中的x為ⅵb族元素，y為ⅵa族元素，且x和y均不為放射性元素，所述金屬粉末為鎢粉、鉬粉、錸粉、銅粉、銀粉及鋁粉中的至少一種。
本發明的潤滑油添加劑，能減少發動力摩擦損失，降低油耗，改善、修復摩擦受損表面，減少燒機油概率，減排氮氧化物和顆粒物，降低汽車噪音，減少發動機各類磨損，延長發動機保養周期，延長發動機壽命。
進一步，所述x為cr、mo或w元素。所述y為o、s或se元素。這些元素能夠組成可穩定存在的化合物。
這樣，所述xnym化合物為三氧化鎢、二硫化鎢、二硫化鉬、氧化鉬、三硫化二鉻中的至少一種。即所述xnym化合物可以是上述化合物中的單獨一種或任意幾種的組合，也就是說，包括但不限于上述所舉例的化合物中的任意一種或幾種。
進一步，所述鎢酸鹽化合物為鎢酸鈉、鎢酸鈣、仲鎢酸銨、鎢酸鎘或偏鎢酸銨，所述鉬酸鹽化合物為鉬酸鈉、鉬酸鈣、鉬酸銨或鉬酸鋅。
進一步，所述稠化劑其作用是使鎢的化合物均勻分散，例如采用皂基稠化劑和非皂基稠化劑，具體為li皂、ca皂、al皂、金屬復合皂、聚脲、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯中的至少一種。即所述稠化劑可以是上述稠化劑中的單獨一種或任意幾種的組合。
進一步，所述流變助劑為有機膨潤土、氫化蓖麻油、聚酰胺、氣相二氧化硅等油性流變助劑中的至少一種。
進一步，所述金屬粉末為固體粉末，具體為納米級粉末，粒度為20～100nm。
進一步，所述潤滑油基礎油為礦物基礎油、合成基礎油或植物基礎油，上述基礎油均為市場上常見的基礎油。
所述有機酸具體包括0-1％的乳酸、0-1％硬脂酸和0-1％油酸，所述輔料為油化石墨。
本發明還提供一種如上所述的潤滑油添加劑的制備方法，其包括步驟：
s1、把固體粉末原料均勻攤平并進行冷等離子清洗；
s2、把配方中的液體原料進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生；
s3、在球磨罐中加入除基礎油外的其他原料進行球磨形成粘稠狀混合物；
s4、將所述粘稠狀混合物加入到潤滑油基礎油中，水浴加熱至粘稠狀混合物全部溶解即可；
s5、將得到的液體產物進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，自然冷卻后得到最終產物。
本發明采用冷等離子體技術對固體原料粉末進行清洗和表面改性，利用真空脫泡攪拌技術對液體原料和半成品進行真空脫泡、攪拌，使液體充分混合，保證分散良好，提高工作效率。
具體是先分別對固體粉末原料進行冷等離子清洗，液體原料進行真空脫泡攪拌后混合進行高能球磨，形成粘稠狀的混合物，在粘稠狀混合物中加入潤滑油基礎油進行水浴加熱至粘稠狀物體全部溶解后，進行真空脫泡攪拌后得到最終產物。
具體地，所述步驟s1中，在進行冷等離子清洗時，射頻頻率設置為10～1000khz，射頻功率設置為100～1000w，在氮氣或空氣氣氛下，抽真空度至10～1000pa，時間設置為2～30min，結束后自然冷卻15～60min。
在所述步驟s2中，把配方中的液體原料在100～500pa的真空度下進行真空脫泡攪拌(即在真空脫泡過程中攪拌)至無氣泡產生。具體可使用行星式真空脫泡攪拌機，公轉速度設置為500～1000rpm，自轉速度為公轉速度的20～80％，脫泡時間為3～30min。
在所述步驟s3中，在球磨罐中加入混合后的原料(除基礎油外)進行球磨，以350～600rpm的轉速研磨1～6h，形成一種類似于潤滑脂的粘稠狀混合物。
在所述步驟s5中，將所述粘稠狀混合物加入到潤滑油基礎油中，在40～85℃下進行水浴加熱，直至粘稠狀混合物全部溶解即可。
在所述步驟s6中，將步驟s5得到的液體產物在100pa的真空度下進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生。具體可使用行星式真空脫泡攪拌機，公轉速度設置為500～1000rpm，自轉速度為公轉速度的20～80％，脫泡時間為3～30min，自然冷卻后得到最終產物。
下面結合具體實施例來對本發明的具體內容進行詳細說明。
實施例1
1)、配方：
二硫化鎢：5％；
錸粉：0.5％；
仲鎢酸銨：0.5％；
粉狀鈣皂稠化劑：0.5％；
聚酰胺改性蓖麻油衍生物：0.5％；
硬脂酸：0.8％；
油酸：0.7％；
潤滑油基礎油：91.5％。
2)、把配方中的固體粉末原料(錸粉)均勻攤平進行冷等離子清洗，射頻頻率設置為600khz，射頻功率設置為800w，在氮氣或空氣氣氛下，抽真空度至100pa，時間設置為5min，關閉設備后自然冷卻30min。
3)、把配方中的液體原料在100pa的真空度下進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，具體使用行星式真空脫泡攪拌機，公轉速度設置為600rpm，自轉速度為公轉速度的50％；
4)、在球磨罐中加入除基礎油外的其他原料進行球磨，以300rpm的轉速研磨4h，形成一種類似于潤滑脂的粘稠狀混合物；
5)、將所述粘稠狀混合物加入到潤滑油基礎油中，在60℃下進行水浴加熱至粘稠狀物體全部溶解即可。
6)、將得到的液體產物使用行星式真空脫泡攪拌機進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，設置真空度為100pa，公轉速度設置為800rpm，自轉速度為公轉速度的80％，自然冷卻后得到最終產物。
實施例2
1)、配方：
二硫化鉬：10％；
銅粉：1％
磷鎢酸銨：1％；
鎢酸鈉：0.5％；
油化石墨：0.5％；
聚四氟乙烯：1％；
氫化蓖麻油：1％；
潤滑油基礎油：85％。
2)、把配方中的固體粉末原料(銅粉)均勻攤平進行冷等離子清洗，射頻頻率設置為500khz，射頻功率設置為800w，在氮氣或空氣氣氛下，抽真空度至150pa，時間設置為5min，關閉設備后自然冷卻40min。
3)、把配方中的液體原料在100pa的真空度下進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，具體使用行星式真空脫泡攪拌機，公轉速度設置為700rpm，自轉速度為公轉速度的70％，一般脫泡時間為4min；
4)、在球磨罐中加入除基礎油外的其他原料進行球磨，以450rpm的轉速研磨3h，形成一種類似于潤滑脂的粘稠狀混合物；
5)、將所述粘稠狀混合物加入到潤滑油基礎油中，在65℃下進行水浴加熱至粘稠狀物體全部溶解即可。
6)、將得到的液體產物使用行星式真空脫泡攪拌機進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，設置真空度為100pa，公轉速度設置為800rpm，自轉速度為公轉速度的70％，自然冷卻后得到最終產物。
實施例3
1)、配方：
二硫化鎢：3％；
銀粉：1％
白鎢酸：0.5％；
鎢酸鈉：1％；
乳酸：0.5％
粉狀鈣皂稠化劑：0.5％；
氣相二氧化硅：0.5％；
潤滑油基礎油：93％。
2)、把配方中的固體粉末原料(銀粉)均勻攤平進行冷等離子清洗，射頻頻率設置為600khz，射頻功率設置為1000w，在氮氣或空氣氣氛下，抽真空度至100pa，時間設置為5min，關閉設備后自然冷卻30min。
3)、把配方中的液體原料在100pa的真空度下進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，具體使用行星式真空脫泡攪拌機，公轉速度設置為800rpm，自轉速度為公轉速度的60％；
4)、在球磨罐中加入除基礎油外的其他原料進行球磨，以400rpm的轉速研磨3h，形成一種類似于潤滑脂的粘稠狀混合物；
5)、將所述粘稠狀混合物加入到潤滑油基礎油中，在70℃下進行水浴加熱至粘稠狀物體全部溶解即可。
6)、將得到的液體產物使用行星式真空脫泡攪拌機進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，設置真空度為100pa，公轉速度設置為900rpm，自轉速度為公轉速度的60％，自然冷卻后得到最終產物。
實施例4
1)、配方：
二硫化鎢：1％；
三氧化鎢：1％；
鋁粉：1％；
磷鎢酸銨：0.5％；
鎢酸鈉：1％；
乳酸：0.5％；
油化石墨：0.5％
聚脲：0.5％；
聚酰胺蠟：0.5％；
硬脂酸：1％
潤滑油基礎油：92.5％。
2)、把配方中的固體粉末原料(鋁粉)均勻攤平進行冷等離子清洗，射頻頻率設置為600khz，射頻功率設置為1000w，在氮氣或空氣氣氛下，抽真空度至100pa，時間設置為5min，關閉設備后自然冷卻30min。
3)、把配方中的液體原料在100pa的真空度下進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，具體使用行星式真空脫泡攪拌機，公轉速度設置為800rpm，自轉速度為公轉速度的60％；
4)、在球磨罐中加入除基礎油外的其他原料進行球磨，以350rpm的轉速研磨4h，形成一種類似于潤滑脂的粘稠狀混合物；
5)、將所述粘稠狀混合物加入到潤滑油基礎油中，在60℃下進行水浴加熱至粘稠狀物體全部溶解即可。
6)、將得到的液體產物使用行星式真空脫泡攪拌機進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，設置真空度為100pa，公轉速度設置為700rpm，自轉速度為公轉速度的70％，自然冷卻后得到最終產物。
實施例5
1)、配方：
二硫化鎢：7％；
鎢粉：1％；
鉬酸鈣：0.5％；
油化石墨：0.5％；
油酸：1％
鋁皂稠化劑：0.5％；
氫化蓖麻油：0.5％；
硬脂酸：1％；
潤滑油基礎油：88％。
2)、把配方中的固體粉末原料(鎢粉)均勻攤平進行冷等離子清洗，射頻頻率設置為600khz，射頻功率設置為1000w，在氮氣或空氣氣氛下，抽真空度至100pa，時間設置為5min，關閉設備后自然冷卻30min。
3)、把配方中的液體原料在100pa的真空度下進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，具體使用行星式真空脫泡攪拌機，公轉速度設置為800rpm，自轉速度為公轉速度的60％；
4)、在球磨罐中加入除基礎油外的其他原料進行球磨，以300rpm的轉速研磨4h，形成一種類似于潤滑脂的粘稠狀混合物；
5)、將所述粘稠狀混合物加入到潤滑油基礎油中，在60℃下進行水浴加熱至粘稠狀物體全部溶解即可。
6)、將得到的液體產物使用行星式真空脫泡攪拌機進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，設置真空度為100pa，公轉速度設置為1000rpm，自轉速度為公轉速度的50％，自然冷卻后得到最終產物。
實施例6
1)、按下列比例配置稱取各原料，混勻：
二硫化鎢：2％；
銅粉：1％；
磷鎢酸銨：0.5％；
鉬酸鈉：0.5％；
仲鎢酸銨：0.5％
鎢酸鈉：1％；
乳酸：0.5％；
油化石墨：0.5％
聚乙烯：0.5％；
聚酰胺蠟：0.5％；
硬脂酸：1％；
油酸：0.5％
潤滑油基礎油：91％。
2)、把配方中的固體粉末原料(銅粉)均勻攤平進行冷等離子清洗，射頻頻率設置為600khz，射頻功率設置為1000w，在氮氣或空氣氣氛下，抽真空度至100pa，時間設置為5min，關閉設備后自然冷卻30min。
3)、把配方中的液體原料在100pa的真空度下進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，具體使用行星式真空脫泡攪拌機，公轉速度設置為800rpm，自轉速度為公轉速度的60％；
4)、在球磨罐中加入除基礎油外的其他原料進行球磨，以300rpm的轉速研磨4h，形成一種類似于潤滑脂的粘稠狀混合物；
5)、將所述粘稠狀混合物加入到潤滑油基礎油中，在60℃下進行水浴加熱至粘稠狀物體全部溶解即可。
6)、將得到的液體產物使用行星式真空脫泡攪拌機進行真空脫泡攪拌至無氣泡產生，設置真空度為100pa，公轉速度設置為600rpm，自轉速度為公轉速度的90％，自然冷卻后得到最終產物。
將最終得到的潤滑油添加劑按1:20的比例添加到汽車發動機機油中，通過潤滑油極壓抗磨試驗機對比檢測添加前后的承重負荷以及磨斑直徑。
測試結果見下表一：
表一
通過表一的測試結果可以看出，添加了本發明各實施例的潤滑油添加劑之后，抗磨效果提高了3倍以上，磨損程度減小了2倍以上，且試驗過程中噪音降低很明顯。尤其是針對實施例2和實施例5，其中實施例2承重負荷達到了35，而實施例5承重負荷也達到了30；另外實施例2的磨斑直徑則降低到了1.94，而實施例5的磨斑直徑則降低到了1.92，綜合來看這兩個實施例的效果最佳，這是因為二硫化鉬、二硫化鎢的含量較高，這兩種物質以及類似物能夠提高潤滑油添加劑的分散性，使添加劑分散完全，從而提高抗磨性能，而且由于添加了金屬粉末、鎢酸鹽化合物和/或鉬酸鹽化合物以及其他助劑，從而使最終的機油在使用過程中不會發生凝聚和團聚，使得抗磨效果更加穩定，而不會在使用一段時間后抗磨性能降低。通過上述數據對比，表明本發明的潤滑油添加劑具有優異的抗磨減摩性能，能減少發動力摩擦損失，改善、修復摩擦受損表面，降低汽車噪音，減少發動機各類磨損，延長發動機保養周期和發動機壽命。
應當理解的是，本發明的應用不限于上述的舉例，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。