本發明涉及潤滑劑，尤其涉及一種鈦鉬合金潤滑油添加劑及其制備方法。
背景技術：
有機鉬是一種性能優良抗高溫的抗磨潤滑劑；如果把鉬應用在潤滑油中，會極大地提高潤滑油的抗磨減摩特性，有效保護發動機，有機鈦是應用在潤滑油中最頂級的減摩劑，它不但具有優異的減摩性能和極好的高溫抗氧化性能，還具有良好的油溶和分散性能；把鈦和鉬相配合，以離子的形式溶解在潤滑油中，會大大提高潤滑油的抗磨、減摩、抗氧化性功能，可以有效延長換油周期，更有效持久的保護發動機。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是，提供一種生產方法簡單、成本低、油溶性好、產率高的新型鈦鉬合金潤滑油添加劑及其制備方法。
為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種鈦鉬合金潤滑油添加劑的制備方法，包括以下步驟：
1）有機鉬胺混合物的合成
將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于140℃～150℃密封條件下反應2～3小時，然后堿洗、水洗，調整ph=6.5--7之間，加入高錳酸鉀，在90～100℃繼續反應3～4小時，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機鉬胺混合物；其中氧化鉬、鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺、高錳酸鉀重量比=1：3～5：3～5：7～10；
2）鈦鉬合金潤滑油添加劑的合成
將上述制備的有機鉬胺混合物與鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯混合，攪拌均勻后，90～100℃、壓力0.3mpa條件下，反應4～5小時；冷卻到50～60℃，加入雙十二烷基甲基叔胺，調高溫度到180～190℃，壓力不變條件下繼續反應3～4小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色油溶性鈦鉬合金潤滑油添加劑；其中有機鉬胺混合物、鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺重量比=1：5～8：15～20：15～20。
優選的，所述有機鉬胺混合物、鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺重量比=1：6：16：16；氧化鉬、鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺、高錳酸鉀重量比=1：4：4：8。
上述新型鈦鉬合金潤滑油添加劑的制備方法制得的鈦鉬合金潤滑油添加劑。
本發明的有益效果是：
1、完全以離子形式溶解在各種潤滑油中。
2、減小摩擦系數：可以降低50%以上
3、節省燃油：可以節油10%以上。
4、延長換油周期：可以延長30%以上的換油周期。
5、顯著減小磨斑直徑。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明：
本發明的鈦鉬合金潤滑油添加劑的制備方法，包括以下步驟：
1）有機鉬胺混合物的合成
將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于140℃～150℃密封條件下反應2～3小時，然后堿洗、水洗，調整ph=6.5--7之間，加入高錳酸鉀，在90～100℃繼續反應3～4小時，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機鉬胺混合物；氧化鉬、鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺、高錳酸鉀重量比=1：4：4：8；
2）鈦鉬合金潤滑油添加劑的合成
將上述制備的有機鉬胺混合物與鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯混合，攪拌均勻后，90～100℃、壓力0.3mpa條件下，反應4～5小時；冷卻到50～60℃，加入雙十二烷基甲基叔胺，調高溫度到180～190℃，壓力不變條件下繼續反應3～4小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色油溶性鈦鉬合金潤滑油添加劑；所述有機鉬胺混合物、鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺重量比=1：6：16：16；
上述新型鈦鉬合金潤滑油添加劑的制備方法制得的鈦鉬合金潤滑油添加劑。
本發明中，首先以氧化鉬為基礎與鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺反應，再加入高錳酸鉀，采用調節ph值的方法，得到有利于下步良好反應的有機鉬胺混合物，然后與鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺反應，采取兩步壓力法，從而制成具有良好潤滑性和極佳抗磨性的鈦鉬合金潤滑油添加劑。
本發明提供的鈦鉬合金潤滑油添加劑具有節能環保高效的優點。
實施例1
1）有機鉬胺混合物的合成
將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于150℃密封條件下反應2小時，然后堿洗、水洗，調整ph=6.5之間，加入高錳酸鉀，在溫度為100℃繼續反應3小時，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機鉬胺混合物；
氧化鉬:鄰氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高錳酸鉀=1：4：4：8（重量比）；
2）鈦鉬合金潤滑油添加劑的合成
將上述制備的有機鉬胺混合物5克與鈦酸鈣25克、甲基丙烯酸甲酯75克混合，攪拌均勻后在溫度90℃、壓力0.3mpa條件下，反應4小時；冷卻到50℃，加入雙十二烷基甲基叔胺75克，調高溫度到180℃，壓力不變條件下繼續反應3小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色鈦鉬合金潤滑油添加劑。
產品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機測定，設定載荷（溫度25℃，負荷392n，速度1200r/min，時間60min）下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗所用的鋼球為直徑12.7mm的gcr鋼球，試驗表明產品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.7mm。apisn0w/40潤滑油中添加1%（重量）本實施例制備產品，磨斑直徑達到0.35mm，摩擦系數0.0289。
實施例2
1）有機鉬胺混合物的合成
將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于140℃密封條件下反應2.5小時，然后堿洗、水洗，調整ph=7之間，加入高錳酸鉀，在溫度為90℃繼續反應3.5小時，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機鉬胺混合物；
氧化鉬:鄰氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高錳酸鉀=1：5：5：10（重量比）；
2）鈦鉬合金潤滑油添加劑的合成
將上述制備的有機鉬胺混合物10克與鈦酸鈣60克、甲基丙烯酸甲酯160克混合，攪拌均勻后在溫度100℃、壓力0.3mpa條件下，反應5小時；冷卻到60℃，加入雙十二烷基甲基叔胺160克，調高溫度到190℃，壓力不變條件下繼續反應4小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色鈦鉬合金潤滑油添加劑。
產品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機測定，設定載荷（溫度25℃，負荷392n，速度1200r/min，時間60min）下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗所用的鋼球為直徑12.7mm的gcr鋼球，試驗表明產品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.7mm。apisn0w/40潤滑油中添加1%（重量）本實施例制備產品，磨斑直徑達到0.32mm，摩擦系數0.0271。
實施例3
1）有機鉬胺混合物的合成
將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于145℃密封條件下反應3小時，然后堿洗、水洗，調整ph=6.5之間，加入高錳酸鉀，在溫度為95℃繼續反應4小時，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機鉬胺混合物；
氧化鉬:鄰氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高錳酸鉀=1：3.5：3.5：9（重量比）；
2）鈦鉬合金潤滑油添加劑的合成
將上述制備的有機鉬胺混合物40克與鈦酸鈣320克、甲基丙烯酸甲酯800克混合，攪拌均勻后在溫度95℃、壓力0.3mpa條件下，反應4.5小時；冷卻到50℃，加入雙十二烷基甲基叔胺800克，調高溫度到185℃，壓力不變條件下繼續反應3.5小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色鈦鉬合金潤滑油添加劑。
產品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機測定，設定載荷（溫度25℃，負荷392n，速度1200r/min，時間60min）下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗所用的鋼球為直徑12.7mm的gcr鋼球，試驗表明產品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.7mm。apisn0w/40潤滑油中添加1%（重量）本實施例制備產品，磨斑直徑達到0.33mm，摩擦系數0.0285。
實施例4
1）有機鉬胺混合物的合成
將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于150℃密封條件下反應3小時，然后堿洗、水洗，調整ph=7之間，加入高錳酸鉀，在溫度為100℃繼續反應3小時，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機鉬胺混合物；
氧化鉬:鄰氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高錳酸鉀=1：4.5：4.5：8（重量比）；
2）鈦鉬合金潤滑油添加劑的合成
將上述制備的有機鉬胺混合物15克與鈦酸鈣105克、甲基丙烯酸甲酯285克混合，攪拌均勻后在溫度95℃、壓力0.3mpa條件下，反應4小時；冷卻到60℃，加入雙十二烷基甲基叔胺285克，調高溫度到190℃，壓力不變條件下繼續反應3小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色鈦鉬合金潤滑油添加劑。
產品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機測定，設定載荷（溫度25℃，負荷392n，速度1200r/min，時間60min）下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗所用的鋼球為直徑12.7mm的gcr鋼球，試驗表明產品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.7mm。apisn0w/40潤滑油中添加1%（重量）本實施例制備產品，磨斑直徑達到0.31mm，摩擦系數0.0298。
本發明是把氧化鉬先進行反應生成有機鉬胺混合物然后和鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺等反應，生成一種新型鈦鉬合金潤滑油添加劑以液態離子形式溶于各種潤滑油中，最小摩擦系數可減小到0.0271;磨斑直徑達到0.3左右，能夠顯著提高潤滑油的成膜和承載能力。在潤滑部件正常工況下，在摩擦表面形成一種具有減摩、抗磨作用化學吸附膜；在高速、高溫、高壓等苛刻的工況下，更近一層保護發動機。
實驗數據表明，發動機油中加入這種1%的這種新型鈦鉬合金潤滑油添加劑，摩擦系數可以降低到0.027以下（常規發動機油的摩擦系數是0.08以上），四球機40公斤力60分鐘長摩實驗，磨斑直徑只有0.31mm（常規發動機油的磨斑直徑是0.50左右），溫度達到50度，不再繼續升高。是內燃機發動機用潤滑油的摩擦改進劑、抗磨劑和抗氧劑，節油效果顯著。
上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。