本發明涉及化學品合成領域,具體地,涉及一種在pao15制備過程中通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法。
技術背景
從原油中提煉出的基礎油包含大量的化學物質。這些混合物中的大部分是芳烴化合物和石蠟烴碳化合物(潤滑油中粘度隨溫度急變的成分)結構,這些物質降低了基礎油的性質,而且其中的多環芳烴是致癌物質,并且對環境有害。
而全合成pao基礎油具有杰出的氧化穩定性,因為他們是完全的異構石蠟,而且沒有芳族化合物和石蠟烴碳化合物(潤滑油中粘度隨溫度急變的組分)結構。由于pao具有優秀的氧化性及熱穩定性,它被廣泛的應用于精細工業品制造的領域。
在工業方面,pao基礎油往往通過長碳鏈α烯烴作為原料聚合反應而成,在目前工業生產中,在聚合長碳鏈α烯烴過程中,由于以三氯化鋁為催化劑,反應后需要加入氫氧化鈉水溶液來中和三氯化鋁,然后分離水相。由于油相是聚長碳鏈α烯烴,具有一定的粘度,易形成油包水。且三氯化鋁中和后形成偏鋁酸鈉或氫氧化鋁絮凝狀物質,易吸附與油相中,并包含大量水。因此,在實際操作中,往往在分離水相過程中僅能分離出不到四分之一的加入水量,大量的水被包含在油相中不能分離出來,這給后續操作造成非常大的難度,進而降低了產品的產率。
技術實現要素:
本發明旨在克服上述缺陷,提供一種能消除油包水,并能應用于pao生產的方案。
本發明提供的一種通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法,應用于以三氯化鋁為催化劑的pao基礎油制造的后處理過程中,其特征在于:在完成了長碳鏈α烯烴的聚合反應后,將該聚合反應獲得的pao粗產品與含有氯化鈉的堿液混合加熱后,進行水油分離的工序。
進一步地,本發明提供的一種通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法,還具有這樣的特點:即、具體工藝步驟如下所示:
步驟一、將催化劑和長碳鏈α烯,投入聚合釜后,于20℃-180℃的反應溫度下,聚合反應0.5-8個小時,得到基礎油粗產品;
步驟二、將基礎油粗產品與含有氯化鈉的堿液混合,加熱至30-90℃,混合攪拌0.2-1小時后,靜置分層0.02-0.5小時;
步驟三、分離出油層后減壓蒸餾或分餾;
步驟四、催化氫化步驟三的主餾分,獲得目標pao基礎油。
進一步地,本發明提供的一種通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法,還具有這樣的特點:即、上述含有氯化鈉的堿液中,氯化鈉和堿的質量比為1:0.1-4。
進一步地,本發明提供的一種通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法,還具有這樣的特點:即、上述含有氯化鈉的堿液中,氯化鈉溶液的質量濃度為5-15%;
堿液的質量濃度為5-20%。
進一步地,本發明提供的一種通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法,還具有這樣的特點:即、在步驟二中,基礎油粗產品與含有氯化鈉的堿液的質量比為1:0.4-2。
進一步地,本發明提供的一種通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法,還具有這樣的特點:即、上述堿液中的堿選自氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化、碳酸氫鈉、碳酸鈉。
進一步地,本發明提供的一種通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法,還具有這樣的特點:即、上述步驟二的過程為重復多次進行。即、多次萃取。
進一步地,本發明提供的一種通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法,還具有這樣的特點:即、上述催化氫化的過程為:減壓蒸餾產品經與氫氣混合加壓,直接進入裝有加氫催化劑的裝置,進料溫度140-280℃、氫氣分壓15-18mpa,體積空速約0.5-1h-1、氫油體積比400-800:1,經加氫催化除雜得到目標基礎油。
本發明的作用和效果:
本發明提供了一種應用于pao制造領域的,通過溫控加鹽法快速高效分離油水兩相液面的方法。經本發明的后處理方法制造的pao基礎油,收率能達到90%以上;成本低廉,僅為傳統堿液分離方法的0.1-0.4倍;后處理的速度為傳統工藝的300-500%,是一種能耗低、成本低、成效好的制造方法。
在傳統工藝中,在聚合長碳鏈α烯烴過程中,往往以三氯化鋁為催化劑,進行聚合反應。其中間粗產品往往經過濾去除固體雜質后,通過堿洗來,中和反應體系的ph為中性后,通過減壓蒸餾的方式分離得到減壓蒸餾產品;再通過氫化純化產物。由于油相是聚長碳鏈α烯烴,具有一定的粘度,易形成油包水。且三氯化鋁中和后形成偏鋁酸鈉或氫氧化鋁絮凝狀物質,易吸附與油相中,并包含大量水。因此在實際操作中,往往在分離水相過程中僅能分離出不到四分之一的加入水量,大量的水被包含在油相中不能分離出來,這給后續操作造成非常大的難度。且造成大量的浪費和環保問題。
而在本發明的研究中發現,由于氫氧化鈉和氯化鈉的混合溶液,具有破乳和提高溶解度的功能,能有效地加速分水的效果。此外,當在分離水相過程中,給整個體系升高溫度,更能使油水兩相分離速度更快、更加徹底,一般能分離出大于90%的水量,大大減少后續操作的難度。且提高了產品的收率和節約了成本和能耗,既經濟又環保。
另一方面,由于水分分離的更為徹底,通過本發明的方法生產的產品結構更為流順,潤滑性能更佳,且雜志含量更低,可應用于生產高純度的高檔潤滑油產品。
具體實施方式
實施例1
配置堿液:水中加入10%氫氧化鈉固體和10%的氯化鈉固體,攪拌均勻至固體全部溶于水中。
將100g三氯化鋁、5000g經精制后的廢棄潤滑油投入聚合釜內,調節釜內反應溫度為60℃;發生聚合反應,反應時間3h,得到中粘度粗產品。
經過濾去除部分催化劑,按粗產品:堿液為1:0.6的重量比添加堿液,邊攪拌邊升溫至60℃,保溫攪拌30min后,靜置10min分液,分離出油相,使其進入旋轉蒸發器進行減壓蒸餾。
將減壓蒸餾產品經加壓與氫氣混合,直接進入裝有加氫催化劑的裝置,進料溫度160℃、氫氣分壓15mpa,體積空速約0.5h-1、氫油體積比500:1,經加氫催化除雜得到新的pao15基礎油,收率91%。
實施例2
配置堿液:水中加入15%氫氧化鈉固體和5%的氯化鈉固體,攪拌均勻至固體全部溶于水中。
將100g三氯化鋁、4800g經精制后的廢棄潤滑油投入聚合釜內,調節釜內反應溫度為150℃;發生聚合反應,反應時間1h,得到中粘度粗產品。
經過濾去除部分催化劑,按粗產品:堿液為1:0.4的重量比添加堿液,邊攪拌邊升溫至90℃,保溫攪拌60min后,靜置20min分液,分離出油相,使其進入旋轉蒸發器進行減壓蒸餾。
將減壓蒸餾產品經加壓與氫氣混合,直接進入裝有加氫催化劑的裝置,進料溫度140℃、氫氣分壓18mpa,體積空速約0.5h-1、氫油體積比600:1,經加氫催化除雜得到新的pao15-20基礎油,收率89%。
實施例3
配置堿液:水中加入5%氫氧化鈉固體和20%的氯化鈉固體,攪拌均勻至固體全部溶于水中。
將150g三氯化鋁、5000g經精制后的廢棄潤滑油投入聚合釜內,調節釜內反應溫度為40℃;發生聚合反應,反應時間3h,得到中粘度粗產品。
經過濾去除部分催化劑,按粗產品:堿液為1:2的重量比添加堿液,邊攪拌邊升溫至30℃,保溫攪拌45min后,靜置30min分液,分離出油相,使其進入旋轉蒸發器進行減壓蒸餾。
將減壓蒸餾產品經加壓與氫氣混合,直接進入裝有加氫催化劑的裝置,進料溫度160℃、氫氣分壓18mpa,體積空速約0.5h-1、氫油體積比800:1,經加氫催化除雜得到新的pao15基礎油,收率92%。
實施例4
配置堿液:水中加入10%氫氧化鈉固體和15%的氯化鈉固體,攪拌均勻至固體全部溶于水中。
將100g三氯化鋁、4800g經精制后的廢棄潤滑油投入聚合釜內,調節釜內反應溫度為90℃;發生聚合反應,反應時間2h,得到高粘度粗產品。
經過濾去除部分催化劑,按粗產品:堿液為1:0.5的重量比添加堿液,邊攪拌邊升溫至70℃,保溫攪拌15min后,靜置15min分液,分離出油相,使其進入旋轉蒸發器進行減壓蒸餾。
將減壓蒸餾產品經加壓與氫氣混合,直接進入裝有加氫催化劑的裝置,進料溫度220℃、氫氣分壓18mpa,體積空速約0.5h-1、氫油體積比600:1,經加氫催化除雜得到新的pao40基礎油,收率87%。
實施例5
配置堿液:水中加入10%氫氧化鈉固體和15%的氯化鈉固體,攪拌均勻至固體全部溶于水中。
將100g三氯化鋁、4800g經精制后的廢棄潤滑油投入聚合釜內,調節釜內反應溫度為50℃;發生聚合反應,反應時間1h,得到高粘度粗產品。
經過濾去除部分催化劑,按粗產品:堿液為1:0.7的重量比添加堿液,邊攪拌邊升溫至50℃,保溫攪拌15min后,靜置15min分液,分離出油相,使其進入旋轉蒸發器進行減壓蒸餾。
將減壓蒸餾產品經加壓與氫氣混合,直接進入裝有加氫催化劑的裝置,進料溫度220℃、氫氣分壓18mpa,體積空速約0.5h-1、氫油體積比600:1,經加氫催化除雜得到新的pao4-6基礎油,收率88%。