本發明涉及一種潤滑油的制備方法，特別涉及一種碳納米管和石墨烯復配潤滑油的制備方法。
背景技術：
：自碳納米管和石墨烯被科學界發現以來，由于均具有良好的力學性能和特殊的結構形態，這兩種納米碳材料作為優異的潤滑油添加劑被廣泛使用，近年更成為潤滑領域的研究熱點。許多學者開展了這方面的研究，如將脂酸和酸化后的多壁碳納米管用作潤滑油添加劑，結果表明碳納米管的加入能夠改善潤滑油的潤滑性能，減小摩擦，降低磨損，此外，一些學者將碳納米管用作水基潤滑添加劑也得到了減小摩擦、降低磨損的結果，一些學者的研究結果表明，石墨烯作為潤滑油添加劑也能夠取得良好的性能，Edwaraiah等制備了氧含量非常低的疏水石墨烯使其易于穩定分散在潤滑油中，有效降低了摩擦因數，減小了磨斑直徑并提高了承載能力；Senatore等將氧化石墨烯納米片超聲分散在礦物潤滑油中，研究了其在不同潤滑情況下的摩擦學行為發現在所有的情況下，氧化石墨烯均能提高界面潤滑性能；Liu等的研究表明石墨烯的質量分數對DLC／離子液體／石墨烯復合材料的摩擦學性能存在顯著影響；Song等的研究顯示，氧化石墨片作為水基潤滑添加劑比多壁碳納米管具有更好的性能，但是目前市售的一些潤滑油摩擦系數較大，使用過程中對發動機磨損程度較大，即使某些添加有碳納米管或是石墨烯的潤滑油其抗磨效果也并不理想，使用過程中發動機因為摩擦而產生的機械能損耗并未達到最佳的降低作用，同時噪音相對較大，燃油消耗也沒有得到顯著節能，目前市面上尚未出現石墨烯和碳納米管復配潤滑油的產品。技術實現要素：本發明的目的是提供一種碳納米管和石墨烯復配潤滑油的制備方法，以解決現有技術中的普通潤滑油摩擦系數較大，使用過程中對發動機磨損程度較大，且單一的添加有碳納米管的潤滑油或是單一的添加有石墨烯的潤滑油其抗磨效果也并不理想，噪音相對較大，燃油消耗也沒有得到顯著節能的技術缺陷，同時市面上尚未出現石墨烯和碳納米管復配潤滑油的產品。本發明的技術方案是：一種碳納米管和石墨烯復配潤滑油的制備方法，包括以下步驟：（1）碳納米管的處理取碳納米管100g，加入500ml按體積比計為98%硫酸∶70%硝酸＝3∶1的混合酸，于60℃恒溫超聲波分散2小時，超聲波頻率為20KHz，然后采用去離子水反復沖洗、過濾至pＨ值為7，最后60℃恒溫干燥6小時，即得處理好的碳納米管；（2）石墨烯的處理將石墨烯在添加了分散劑的石油醚溶劑中進行超聲波分散1小時，超聲波頻率為20KHz，分散后去除溶劑油，即得處理好的石墨烯；（3）碳納米管和石墨烯復配潤滑油的制備將步驟（1）處理好的碳納米管和步驟（2）處理好的石墨烯加入到潤滑油中，其中，碳納米管的質量百分比為0.004~2.2%，石墨烯的質量百分比為0.004~3.2%，再加入質量百分比為0.02~2.2%的分散劑和質量百分比為0.02~1.2%的乳化劑，進行球磨，球磨時間為10分鐘，然后再進行超聲波分散20min，超聲波頻率為20KHz，充分攪拌，即得碳納米管和石墨烯復配潤滑油。其中，步驟（1）中的碳納米管優選多壁碳納米管。其中，步驟（3）中的碳納米管的添加量按質量百分比計優選0.02~1.2%，進一步優選0.05~0.9%，更優選0.09~0.5%，最優選0.12%。其中，步驟（3）中的石墨烯的添加量按質量百分比計優選0.03~2.2%，進一步優選0.08~1.2%，更優選0.12~0.9%，最優選0.5%。其中，步驟（3）中的分散劑的添加量按質量百分比計優選0.04~1.2%，進一步優選0.06~0.6%，更優選0.12~0.4%，最優選0.2%。其中，步驟（3）中的乳化劑的添加量按質量百分比計優選0.04~0.6%，進一步優選0.08~0.4%，更優選0.1~0.17%，最優選0.12%。其中，步驟（3）中的分散劑優選含硅的表面活性劑和褐煤酸脂共混物。其中，步驟（3）中的乳化劑優選復合型硬脂酸鈉和皂角乳化劑。其中，步驟（2）中添加的分散劑為常規使用的石墨烯分散劑。其中，處理后的碳納米管的直徑為100~200nm，長度為1~2μｍ。碳納米管和石墨烯復配潤滑油的儲存穩定性試驗：將共混后的潤滑油進行分裝，同時進行儲存穩定性的實驗，一個月后的樣品容器未見沉降的碳納米管和石墨烯，液體油均一穩定。碳納米管和石墨烯復配潤滑油臺架發動機實驗：將不同碳納米管和石墨烯含量的潤滑油加入到汽油臺架發動機，進行模擬實驗，相比于普通的潤滑油，添加碳納米管和石墨烯的潤滑油能明顯的降低發動機的噪音，降低發動機因為摩擦而產生的機械能損耗，提升發動機動力輸出，本實驗使用實施例1-9中所制得的潤滑油進行實驗，實驗數據見表1。表1其中，對比潤滑油：即序號1、2、3號潤滑油為市售潤滑油。序號項目噪音（分貝）機械損失功率平均值(kW)機械損失功率（%）燃油消耗率平均值(g/kW.h)負荷特性變化率（%）1普通潤滑油6516.5--384．2--2只添加石墨烯的潤滑油4515.1-8.485344．2-10.4113只添加碳納米管的潤滑油5516.2-1.818375.3-2.3174實施例1潤滑油5115.8-4.242350.6-8.7455實施例2潤滑油4915.3-7.273348.8-9.2146實施例3潤滑油4515.0-9.091340.5-11.3747實施例4潤滑油4214.8-10.303333.2-13.2748實施例5潤滑油4314.9-9.697334.7-12.8849實施例6潤滑油4615.4-6.667345.5-10.07310實施例7潤滑油4915.7-4.848351.2-8.58911實施例8潤滑油5315.8-4.242365.6-4.84112實施例9潤滑油5816.81.8182375.3-2.317其中，機械損失功率對比試驗：樣機在熄火狀態下，用電力測功機拖動發動機，分別用基底潤滑油、功能性潤滑油（含烯油基潤滑油、碳納米管和石墨烯碳納米管復合改性潤滑油）進行試驗，發動機的機械損失功率對比試驗其中變化率＝（含功能性潤滑油—基底潤滑油）÷基底潤滑油×100%。其中，負荷特性對比試驗：分別用基底潤滑油、功能性潤滑油（含烯油基潤滑油、碳納米管和石墨烯碳納米管復合改性潤滑油）進行試驗，發動機負荷特性試驗其中變化率＝（含功能性潤滑油—基底潤滑油）÷基底潤滑油×100%，其中發動機轉速1600r/min。有益效果：本發明通過對碳納米管進行脂酸和酸化處理后，以及超聲分散處理后的多層石墨烯一起添加到潤滑油中，通過機械損失功率、燃油消耗率、負荷特性變化率等的性能檢測實驗，結果表明：通過本發明處理后的碳納米管和石墨烯的加入能夠明顯改善潤滑油的潤滑性能，減小摩擦、降低磨損，在汽油臺架發動機實驗中，具有儲存穩定性的碳納米管和石墨烯復配的潤滑油能降低發動機的噪音，明顯節省燃油消耗，這主要是由于石墨烯的片層滑動、自潤滑效果和碳納米管的納米滾動效應的疊加，不但起到了潤滑效果，同時也起到抗磨，保護發動機的功能。具體實施方式實施例1碳納米管和石墨烯復配潤滑油的制備方法，包括以下步驟：（1）碳納米管的處理取采用催化裂解碳氫化合物方法制備出的多壁碳納米管100g，加入500ml按體積比計為98%硫酸∶70%硝酸＝3∶1的混合酸，于60℃恒溫超聲波分散2小時，超聲波頻率為20KHz，然后采用去離子水反復沖洗、過濾至pＨ值為7，最后60℃恒溫干燥6小時，即得處理好的碳納米管；（2）石墨烯的處理將通過氣相沉淀法法制備的石墨烯，在添加了分散劑的石油醚溶劑中進行超聲波分散1小時，超聲波頻率為20KHz，分散后去除溶劑油，即得處理好的石墨烯；（3）碳納米管和石墨烯復配潤滑油的制備將步驟（1）中處理好的碳納米管和步驟（2）中處理好的石墨烯加入到潤滑油中，其中，碳納米管的質量百分比為0.004%，石墨烯的質量百分比為0.004%，再加入質量百分比為0.02%的分散劑和質量百分比為0.02%的乳化劑，進行球磨，球磨時間為10分鐘，然后再進行超聲波分散20min，超聲波頻率為20KHz，充分攪拌，即得碳納米管和石墨烯復配潤滑油。其中，步驟（3）中的分散劑為含硅的表面活性劑和褐煤酸脂共混物；步驟（3）中的乳化劑為復合型硬脂酸鈉和皂角乳化劑。實施例2除碳納米管、石墨烯、分散劑、乳化劑的添加量不同之外，其余方法均與實施例1相同。其中：碳納米管的質量百分比為0.02%，石墨烯的質量百分比為0.03%，分散劑的質量百分比為0.04%，乳化劑的質量百分比為0.04%。實施例3除碳納米管、石墨烯、分散劑、乳化劑的添加量不同之外，其余方法均與實施例1相同。其中：碳納米管的質量百分比為0.05%，石墨烯的質量百分比為0.08%，分散劑的質量百分比為0.06%，乳化劑的質量百分比為0.08%。實施例4除碳納米管、石墨烯、分散劑、乳化劑的添加量不同之外，其余方法均與實施例1相同。其中：碳納米管的質量百分比為0.09%，石墨烯的質量百分比為0.12%，分散劑的質量百分比為0.12%，乳化劑的質量百分比為0.1%。實施例5除碳納米管、石墨烯、分散劑、乳化劑的添加量不同之外，其余方法均與實施例1相同。其中：碳納米管的質量百分比為0.12%，石墨烯的質量百分比為0.5%，分散劑的質量百分比為0.2%，乳化劑的質量百分比為0.12%。實施例6除碳納米管、石墨烯、分散劑、乳化劑的添加量不同之外，其余方法均與實施例1相同。其中：碳納米管的質量百分比為0.5%，石墨烯的質量百分比為0.9%，分散劑的質量百分比為0.4%，乳化劑的質量百分比為0.17%。實施例7除碳納米管、石墨烯、分散劑、乳化劑的添加量不同之外，其余方法均與實施例1相同。其中：碳納米管的質量百分比為0.9%，石墨烯的質量百分比為1.2%，分散劑的質量百分比為0.6%，乳化劑的質量百分比為0.4%。實施例8除碳納米管、石墨烯、分散劑、乳化劑的添加量不同之外，其余方法均與實施例1相同。其中：碳納米管的質量百分比為1.2%，石墨烯的質量百分比為2.2%，分散劑的質量百分比為1.2%，乳化劑的質量百分比為0.6%。實施例9除碳納米管、石墨烯、分散劑、乳化劑的添加量不同之外，其余方法均與實施例1相同。其中：碳納米管的質量百分比為2.2%，石墨烯的質量百分比為3.2%，分散劑的質量百分比為2.2%，乳化劑的質量百分比為1.2%。當前第1頁1 2 3