一種潤滑油基礎油的生產裝置和生產方法與流程

            文檔序號:12029872閱讀:504來源:國知局
            本發明涉及一種潤滑油基礎油的生產裝置和生產方法。
            背景技術
            :為了改善潤滑油基礎油的顏色、氧化安定性和粘溫性能等性質,需要將潤滑油基礎油生產原料中的非理想組分脫除,保留顏色淺、氧化安定性和粘溫性能好的理想組分。理想組分主要是異構烷烴、少環長側鏈的環烷烴及芳烴,非理想組分主要是多環短側鏈芳烴及雜原子化合物等。目前主要采用溶劑精制、加氫處理等方法改善潤滑油基礎油生產原料的性質。其中,加氫處理在催化劑和氫氣的作用下,多環芳烴加氫飽和并開環,將非理想組分轉化為理想組分。而溶劑精制是依靠溶劑對原料油中不同組分選擇性溶解能力的不同而達到脫除非理想組分的目的。經溶劑精制和/或加氫處理得到的油品采用催化脫蠟、異構降凝或溶劑脫蠟等方法降低產品的傾點,得到低凝油品。傳統潤滑油基礎油生產工藝流程包括溶劑精制、溶劑脫蠟和補充精制工藝步驟,先溶劑精制、后溶劑脫蠟稱為正序工藝流程,脫蠟油經補充精制得到潤滑油基礎油;先溶劑脫蠟、后溶劑精制稱為反序工藝流程,精制油經補充精制得到潤滑油基礎油。溶劑精制因具有生產成本低、原料適應性好等特點,在潤滑油基礎油生產過程中獲得了廣泛應用。抽提溶劑主要有苯酚、n-甲基吡咯烷酮和糠醛等,在相同溫度下,抽提溶劑對原料油中各組分的選擇性溶解能力由大到小依次為多環芳烴、少環芳烴、環烷烴、異構烷烴和烷烴。工業上,精制溶劑與精制原料在抽提塔中逆流接觸,分別得到精制液和抽出液,經回收溶劑得到精制油和抽出油。回收溶劑過程中產生的含水溶劑和含溶劑水經溶劑水分離罐、溶劑干燥塔和脫水塔,分別得到溶劑回收夾帶的油 相、干溶劑和水,油相可以作為催化裂化或焦化原料,干溶劑循環作為精制溶劑,水排出裝置。經溶劑精制-溶劑脫蠟流程得到的潤滑油料需要進一步補充精制,改善油品的顏色和安定性。可以采用加氫補充精制或吸附補充精制的方法。加氫補充精制是在較緩和的條件下,對含氧、含硫和含氮化合物加氫生成水、硫化氫、氨和不飽和烴加氫飽和等反應,改善油品的顏色及氧化安定性。而吸附補充精制是利用多孔、大表面積的白土吸附油品中殘留的少量膠質、多環芳烴、硫化物、氮化物及微量溶劑、水分以及機械雜質等非理想組分,達到改善油品顏色,提高安定性的目的。白土精制屬于物理化學吸附過程,油品中的極性物質極易吸附在白土孔道及表面,芳烴和環烷烴的環數越高越容易被白土吸附,油品吸附精制后采用過濾的方法進行固液分離,得到潤滑油基礎油和白土廢渣。白土廢渣中除含有吸附的極性物質外,還粘附了一定量的基礎油。中國專利cn101434853b提到廢白土中一般含有約30%左右的油,這些油中三分之二是好的基礎油,另外約三分之一是膠質、稠環芳烴等影響基礎油顏色和氧化安定性的非理想組分,因此,脫除廢白土中的油分能夠將其中的基礎油組分提取出來。廢白土中油的脫除首先要將廢白土中的油分與白土分離,目前的油脫除方法有機械擠壓法、水堿洗法以及溶劑抽提等方法。機械擠壓法是在一定壓力下擠壓廢白土,將油從中分離出來,存在油分離不完全的缺點。水堿洗法是采用白土渣與一定量的水和堿一起加熱攪拌,將油解析分離出來,存在堿性廢水處理的難題。中國專利cn101434853b公開的用于回收再生煉油廠潤滑油精制產生的廢白土的方法中使用了一種非極性溶劑和極性溶劑以及它們的混合溶劑來抽提廢白土中吸附的油,可以將廢白土中吸附的潤滑油基礎油和膠質、芳烴等非理想組分完全抽提出來。但是,為了得到溶劑中溶解的油分,需要單獨建設回收裝置將抽提溶劑與油的混合物分離,存在建設和使 用費用高的問題。因此,需要找到一種在生產潤滑油基礎油的同時,使用溶劑從含油廢白土中有效回收油分,同時不用新建溶劑回收單元的裝置和方法。技術實現要素:本發明的目的是克服現有技術中的缺陷,提供一種新的潤滑油基礎油的生產裝置和生產方法,以實現將含油廢白土中油的有效回收和潤滑油基礎油的生產相結合,同時不用新建溶劑回收單元。為了實現上述目的,本發明提供一種潤滑油基礎油的生產裝置,其中,所述生產裝置包括原料油溶劑精制單元、溶劑脫蠟單元、白土補充精制單元和廢白土中油回收單元;所述原料油溶劑精制單元設置有原料油入口和抽提溶劑入口;用于將原料油與抽提溶劑接觸,對原料油進行溶劑精制,得到精制液和抽出液;所述溶劑脫蠟單元用于將由精制液中分離出的精制油與脫蠟稀釋溶劑接觸,對精制油進行溶劑脫蠟,并脫除溶劑得到脫蠟油和含油蠟;所述白土補充精制單元用于將脫蠟油與白土接觸以將脫蠟油中的非理想組分脫除,得到潤滑油基礎油和廢白土;所述廢白土中油回收單元設置有廢白土入口、有機溶劑入口、水入口、第一回收物出口、第二回收物出口和處理廢白土出口,并包括溫度控制裝置;用于將廢白土中黏附的潤滑油基礎油進行回收;所述廢白土中油回收單元的有機溶劑入口與原料油溶劑精制單元的抽提溶劑供給管線連通,所述廢白土中油回收單元的第一回收物出口分別與原料油溶劑精制單元的抽提溶劑入口和原料油入口連通。本發明還提供了一種潤滑油基礎油的生產方法,其中,該生產方法采用本發明所述的潤滑油基礎油的生產裝置,將原料油與抽提溶劑分別由原料油 入口和抽提溶劑入口送入原料油溶劑精制單元中,將原料油進行溶劑精制,得到精制液和抽出液;將分離溶劑后得到的精制油,以及脫蠟稀釋溶劑分別送入溶劑脫蠟單元中,將精制油進行溶劑脫蠟,并脫除溶劑得到脫蠟油和含油蠟;將脫蠟油和白土分別送入白土補充精制單元中進行白土精制,得到潤滑油基礎油和廢白土,所述廢白土中含有潤滑油基礎油和非理想組分;將廢白土和有機溶劑分別通過廢白土入口和有機溶劑入口送入廢白土中油回收單元中接觸;所述有機溶劑來自于用于對溶劑精制原料油進行溶劑精制的抽提溶劑;通過溫度控制裝置控制廢白土中油回收單元的溫度,以脫附廢白土中的潤滑油基礎油,并固液分離,從第一回收物出口得到含有潤滑油基礎油和有機溶劑的混合物,并通過抽提溶劑入口返回原料油溶劑精制單元中,作為對溶劑精制原料油進行溶劑精制的抽提溶劑的一部分;通過溫度控制裝置控制廢白土中油回收單元的溫度,以溶解廢白土中的非理想組分,并固液分離,從第一回收物出口得到含油有機溶液,并通過原料油入口返回原料油溶劑精制單元中,作為溶劑精制原料油的一部分;將水從入水口送入廢白土中油回收單元中與廢白土接觸,通過溫度控制裝置控制廢白土中油回收單元的溫度,以溶解廢白土中的有機溶劑,并固液分離,從第二回收物出口得到有機溶劑水溶液,從處理廢白土出口得到處理廢白土。本發明提供的潤滑油基礎油的生產裝置和生產方法采用抽提溶劑引入廢白土中油回收單元中,以分別沖洗脫附廢白土中的油品,溶解廢白土中的膠質和雜原子化合物等非理想組分,以及用水溶解廢白土中有機溶劑的方法,從而獲得三種產物,分別為廢白土中粘附的大部分基礎油和有機溶劑的油-溶劑混合物、溶解了廢白土中吸附的非理想組分的含油有機溶液(所述 非理想組分主要包括大部分膠質、多環芳烴、雜原子化合物如含氧、含硫和含氮化合物、微量溶劑、水分和機械雜質等多種物質)、溶解了廢白土中有機溶劑的含溶劑水,而實現廢白土中油品的回收。上述三部分產物中含大部分基礎油的油-溶劑混合物進入對溶劑精制原料油進行溶劑精制的抽提溶劑管線,作為抽提溶劑的一部分,溶解有非理想組分的含油有機溶液進入原料油溶劑精制單元的原料油管線,作為原料油的一部分。油-溶劑混合物中的潤滑油基礎油不含潤滑油基礎油非理想組分和高凝點組分,返回溶劑精制單元后,再經溶劑精制直接進入到精制油、經溶劑脫蠟直接進入到脫蠟油和經白土補充精制直接進入白土油,重新作為潤滑油基礎油產品,減少了廢白土中粘附油分的損失,提高了基礎油綜合收率。溶解有膠質和含氧、含氮及含硫化合物等非理想組分的含油有機溶液返回溶劑精制單元后,經溶劑精制進入到抽出油中,提高了溶劑精制副產品的收率。綜上,采用本發明的潤滑油基礎油的生產裝置和方法具有如下優點:1)油-溶劑混合物進入原料油溶劑精制單元后,其中的溶劑直接作為抽提溶劑,在抽提劑油比不變的情況下,替代部分抽提溶劑,不增加溶劑精制裝置劑油比。2)油-溶劑混合物和含油溶劑分別進入溶劑精制裝置后,其中的有機溶劑可作為精制液和抽出液中的一部分,采用現有溶劑精制溶劑回收單元即可完成有機溶劑回收,實現循環使用,不用新建廢白土溶劑回收系統。3)油-溶劑混合物和含油溶劑分別進入溶劑精制系統后,其中來自廢白土中的油品分別作為基礎油和抽出油,提高了基礎油收率和抽出油收率。4)用于與廢白土接觸的有機溶劑來自于對溶劑精制原料油進行溶劑精制的抽提溶劑,使整個系統形成了一個有機循環的整體。優選情況下,將水與廢白土接觸以溶解廢白土中的有機溶劑后,將固液分離得到的有機溶劑水溶液返回溶劑精制溶劑回收單元進行溶劑回收,分離得到的水和/或將精制液和抽出液返回溶劑精制溶劑回收單元進行溶劑回收 后分離得到的水還可以送回廢白土中油回收單元用于與廢白土接觸,以溶解廢白土中的有機溶劑。通過溶劑精制溶劑回收單元分離得到的回收的有機溶劑送回原料油溶劑精制單元用于原料油的溶劑精制。回收的有機溶劑可循環使用,不對環境產生危害,分離出的水還優選用于與二次處理廢白土接觸,以溶解廢白土中的有機溶劑。此外,脫除油品的處理廢白土經脫水后可作為水泥生產原料,減少了含油固體廢棄物對環境的影響。本發明的其他特征和優點在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。附圖說明附圖是用來提供對本發明的進一步理解,并且構成說明書的一部分,與下面的具體實施方式一起用于解釋本發明,但并不構成對本發明的限制。圖1為本發明提供的潤滑油基礎油的生產工藝流程圖。附圖標記說明1-原料油管線;2-含油溶液管線;3-油-有機溶劑混合物管線;4-抽出油管線;5-精制油管線;6-含油蠟管線;7-脫蠟油管線;8-廢白土管線;9-有機溶劑管線;10-原料油溶劑精制單元;11-原料油入口;12-抽提溶劑入口;13精制液出口;14抽出液出口;20-溶劑精制溶劑回收單元;25-回收溶劑出口;26-回收物入口;27-出水口;30-溶劑脫蠟單元;32-精制油入口;33-脫蠟油出口;34-含油蠟出口;40-白土補充精制單元;41-脫蠟油入口;43-潤滑油基礎油出口;44-廢白土出口;50-廢白土中油回收單元;51-廢白土入口;52-有機溶劑入口;54-處理 廢白土出口;56-水入口;531-油-溶劑混合物出口;532-含油有機溶液出口;533-有機溶劑水溶液出口。具體實施方式以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是,此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明,并不用于限制本發明。本發明中,所述白土補充精制原料油中的非理想組分主要包括膠質、多環芳烴、雜原子化合物(硫化物、氮化物和氧化物)、微量溶劑、水分和機械雜質等多種物質,因原料和工藝不同,非理想組分的種類和含量也會稍有差異,但是不影響本發明所述方法的效果。具體地,本發明提供了一種潤滑油基礎油的生產裝置,所述生產裝置包括原料油溶劑精制單元10、溶劑脫蠟單元30、白土補充精制單元40和廢白土中油回收單元50;所述原料油溶劑精制單元10設置有原料油入口11和抽提溶劑入口12;用于將原料油與抽提溶劑接觸,對原料油進行溶劑精制,得到精制液和抽出液;所述溶劑脫蠟單元30用于將由精制液中分離出的精制油與脫蠟稀釋溶劑接觸,對精制油進行溶劑脫蠟,并脫除溶劑得到脫蠟油和含油蠟;所述白土補充精制單元40用于將脫蠟油與白土接觸以將脫蠟油中的非理想組分脫除,得到潤滑油基礎油和廢白土;所述廢白土中油回收單元50設置有廢白土入口51、有機溶劑入口52、水入口56、第一回收物出口、第二回收物出口和處理廢白土出口54,并包括溫度控制裝置;用于將廢白土中吸附的潤滑油基礎油進行回收;所述廢白土中油回收單元50的有機溶劑入口52與原料油溶劑精制單元 10的抽提溶劑供給管線連通,所述廢白土中油回收單元50的第一回收物出口分別與原料油溶劑精制單元10的抽提溶劑入口12和原料油入口11連通。一般情況下,所述潤滑油基礎油的生產方法包括原料油溶劑精制、精制油溶劑脫蠟、潤滑油基礎油的白土補充精制,本發明提供的潤滑油基礎油的生產方法采用本發明提供的潤滑油基礎油的生產裝置進行,通過將廢白土中油的回收與整個潤滑油基礎油的生產流程相結合,一方面減少了廢白土中粘附油分的損失,并且提高了基礎油綜合收率,另一方面還提高了溶劑精制副產品的收率。具體來說,本發明提供的潤滑油基礎油的生產方法采用本發明所述的潤滑油基礎油的生產裝置,將原料油與抽提溶劑分別由原料油入口11和抽提溶劑入口12送入原料油溶劑精制單元10中,將原料油進行溶劑精制,得到精制液和抽出液;將分離溶劑后得到的精制油,以及脫蠟稀釋溶劑分別送入溶劑脫蠟單元30中,將精制油進行溶劑脫蠟,并脫除溶劑得到脫蠟油和含油蠟;將脫蠟油和白土分別送入白土補充精制單元40中進行白土精制,得到潤滑油基礎油和廢白土,所述廢白土含有潤滑油基礎油和非理想組分;將廢白土和有機溶劑分別通過廢白土入口51和有機溶劑入口52送入廢白土中油回收單元50中接觸;所述有機溶劑來自于用于對溶劑精制原料油進行溶劑精制的抽提溶劑;通過溫度控制裝置控制廢白土中油回收單元50的溫度,以脫附廢白土中的潤滑油基礎油,并固液分離從第一回收物出口得到含有潤滑油基礎油和有機溶劑的混合物,并通過抽提溶劑入口12返回原料油溶劑精制單元10中,作為對溶劑精制原料油進行溶劑精制的抽提溶劑的一部分;通過溫度控制裝置控制廢白土中油回收單元50的溫度,以溶解廢白土中的非理想組分,并固液分離從第一回收物出口得到含油有機溶液,并通過 原料油入口11返回原料油溶劑精制單元10中,作為溶劑精制原料油的一部分;將水從入水口56送入廢白土中油回收單元50中與廢白土接觸,通過溫度控制裝置控制廢白土中油回收單元50的溫度,以溶解廢白土中的有機溶劑,并固液分離從第二回收物出口得到有機溶劑水溶液,從處理廢白土出口54得到處理廢白土。按照本發明,所述廢白土中油回收單元50還包括溫度控制裝置(圖中未示出),所述溫度控制裝置用于通過檢測所述廢白土中油回收單元50中的溫度,來調控(加熱或冷卻)所述廢白土中油回收單元50的溫度,以達到廢白土與有機溶劑或水接觸的溫度要求。所述溫度控制裝置的結構以及實現溫度控制的原理為本領域技術人員所公知。如上所述,本發明通過把用于對溶劑精制原料油進行溶劑精制的抽提溶劑引出用做對廢白土進行油分脫附以及非理想組分溶解的有機溶劑。同時將脫附下來的含有潤滑油基礎油和有機溶劑的混合物返回重新作為對溶劑精制原料油進行溶劑精制的抽提溶劑的一部分,使得有機溶劑可以重復使用,并提高了最終潤滑油基礎油的收率;以及同時將溶解有廢白土中的非理想組分的含油有機溶液返回重新作為溶劑精制原料油的一部分,還提高了溶劑精制副產品的收率。而且,對于廢白土中油的回收裝置來說,更無需新建溶劑回收單元的裝置。其中,所述有機溶劑可以選自糠醛、n-甲基吡咯烷酮和苯酚中的一種或多種,優選為與溶劑精制所使用的抽提溶劑相同。按照本發明,優選情況下,所述廢白土中油回收單元50的第一回收物出口包括:油-溶劑混合物出口531和含油有機溶液出口532,所述油-溶劑混合物出口531與原料油溶劑精制單元10的抽提溶劑入口12連通,所述含油有機溶液出口532與原料油溶劑精制單元10的原料油入口11連通。固液分離從所述油-溶劑混合物出口531得到含有潤滑油基礎油和有機 溶劑的混合物,并通過抽提溶劑入口12返回原料油溶劑精制單元10中作為抽提溶劑的一部分;固液分離從含油有機溶液出口532得到含油有機溶液,并通過原料油入口11返回原料油溶劑精制單元10中作為原料油的一部分。按照上述優選的實施方案,通過不同的出口將潤滑油基礎油和有機溶劑的混合物以及含油有機溶液返回溶劑精制單元10,使得整個流程控制和操作更加方便,返回的液體流的流量也更容易控制。按照本發明,優選情況下,所述生產裝置還包括溶劑精制溶劑回收單元20,該溶劑精制溶劑回收單元20設置有回收溶劑出口25;用于回收由原料油溶劑精制單元10得到的精制液和抽出液中的有機溶劑,分離得到精制油、抽出油、回收溶劑和水;所述溶劑精制溶劑回收單元20的回收溶劑出口25分別與原料油溶劑精制單元10的抽提溶劑入口12以及廢白土中油回收單元50的有機溶劑入口52連通。將精制液和抽出液分別送入溶劑精制溶劑回收單元20中進行溶劑回收,分離得到精制油、抽出油、回收溶劑和水,并將分離出的精制油送入溶劑脫蠟單元30。所述溶劑精制溶劑回收單元20的回收溶劑出口25分別與原料油溶劑精制單元10的抽提溶劑入口12以及廢白土中油回收單元50的有機溶劑入口52連通,將經過溶劑回收得到的回收溶劑用作溶劑精制單元10的抽提溶劑以及廢白土中油回收單元50的有機溶劑,由此實現有機溶劑的回收循環再利用。進一步來說,所述溶劑精制溶劑回收單元20的結構和功能為本領域技術人員所公知。一般來說,溶劑精制溶劑回收單元20包括精制液中有機溶劑的回收、抽出液中有機溶劑的回收、回收的有機溶劑的除水干燥以及水的回收四部分,因此,通過溶劑精制溶劑回收單元20能夠得到精制油、抽出油、回收的干燥后的有機溶劑(含水<0.5質量%)和回收的水,本發明所述 的回收溶劑亦指回收的經過干燥除水后的有機溶劑(含水<0.5質量%)。所述溶劑精制溶劑回收單元20還設置有回收物入口26和出水口27,所述回收物入口26與廢白土中油回收單元50的第二回收物出口連通,所述出水口27與廢白土中油回收單元50的入水口56連通,所述廢白土中油回收單元50的第二回收物出口為有機溶劑水溶液出口533。優選情況下,將固液分離得到的有機溶劑水溶液返回溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收,分離得到回收溶劑和水,通過溶劑精制溶劑回收單元20的出水口27將分離得到的水通過入水口56送回廢白土中油回收單元50用于與廢白土接觸,以溶解廢白土中的有機溶劑,可以實現水的回收再利用,有效提高了水資源的利用率。用于溶解廢白土中有機溶劑所用水可以是外部供給的新鮮水,也可以是回收再利用的水,優選為來自于對溶劑精制原料油進行溶劑精制后對所得精制液和抽余液進行溶劑回收后分離得到的水和/或上述將固液分離得到的有機溶劑水溶液進行溶劑回收后分離得到的水。同時,來自廢白土中油回收單元50的分離得到的有機溶劑水溶液優選返回溶劑精制溶劑回收單元20,分別得到干溶劑和脫除溶劑的水,從而使得有機溶劑和水可分別實現循環再利用。除此之外,所述原料油溶劑精制單元10的常規結構和功能為本領域技術人員所公知,具體來說,所述原料油溶劑精制單元10還包括精制液出口13和抽出液出口14。所述溶劑精制單元通常為溶劑抽提塔,精制液出口13位于溶劑抽提塔的塔頂,即在塔頂得到精制液,抽出液出口14位于溶劑抽提塔塔底,即在塔底得到抽出液。簡單來說,所述溶劑精制單元10中所用抽提溶劑為本領域常規的溶劑。優選情況下,所述抽提溶劑選自糠醛、苯酚、二甲基亞砜和n-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。將溶劑精制原料油與抽提溶劑接觸進行溶劑精制通常在抽提塔中進行。該方法包括:將原料油和抽提溶劑在抽提塔中逆流接觸,由抽提塔塔頂得到 精制液,將精制液送入溶劑精制溶劑回收單元20,經過溶劑分離,從精制液中分離出精制油以及抽提溶劑;從抽提塔塔底得到抽出液,將抽出液送入溶劑回收單元20,經過溶劑分離,從抽出液中分離出抽出油以及抽提溶劑。所述抽提塔塔頂溫度為60℃至140℃,優選為80℃至135℃,所述抽提塔塔底溫度為45℃至95℃,優選為60℃至90℃。按照本發明,脫附廢白土中的潤滑油基礎油的溫度為40-60℃,優選為45-55℃,在上述溫度下將有機溶劑與廢白土接觸能夠保證廢白土中粘附的潤滑油基礎油充分被沖刷下來,使得潤滑油基礎油與廢白土實現物理分離,固液接觸的時間只要保證盡可能充分地將潤滑油基礎油從廢白土中脫附下來即可,例如,接觸的時間為5-20分鐘,優選為10-15分鐘,接觸的方式可以為混合。所述固液分離可以采用本領域常規的固液分離方式,例如,自然沉降分離,具體來說,先將有機溶劑與廢白土接觸(攪拌混合)后,停止攪拌,保持接觸(混合攪拌)時的溫度進行沉降,分離出上層清液作為油-溶劑混合物。具體來說,沉降溫度為40-60℃,優選為45-55℃,更優選與脫附時廢白土與有機溶劑的接觸溫度相同。沉降時間只要保證能夠分層并充分分離即可,例如,沉降時間為100-180分鐘,優選為115-155分鐘。進一步說,為了在固液分離后得到的上層清液不含有廢白土顆粒,優選還包括將上層清液進行過濾,濾渣可與初次處理廢白土一同進行下一步的處理。其中,所述過濾的方法可以采用現有技術,在此不再贅述。進一步說,為了達到更佳的分離效果又保證有機溶劑的高效利用,優選情況下,用于脫附廢白土中油分的有機溶劑與廢白土的質量比為3.5-6:1,更優選為4-5.5:1。按照本發明,溶解廢白土中的非理想組分的溫度為70-150℃,優選為80-110℃,在上述溫度下將有機溶劑與經過初次處理的廢白土接觸能夠保證廢白土中的膠質和雜環化合物等非理想組分充分溶解于有機溶劑中,并從廢 白土中分離,接觸時間只要保證盡可能充分地將膠質和雜環化合物等非理想組分從廢白土中溶出即可,例如,接觸時間為15-35分鐘,優選為20-30分鐘,接觸的方式可以為混合。所述固液分離優選采用過濾分離的方法,將有機溶劑與初次處理的廢白土接觸(攪拌混合)后,停止攪拌,保持接觸(混合攪拌)時的溫度進行過濾,以在接觸后得到不含有廢白土顆粒的含油溶液,分離出含油溶液的二次處理廢白土濾餅保持不變。具體來說,過濾溫度為70-150℃,優選為80-110℃。更優選與溶解時廢白土與有機溶劑接觸的溫度相同。所述過濾可以為壓濾和抽濾中的至少一種,壓濾和抽濾的方法可以采用本領域公知的現有技術,在此不再贅述。進一步說,為了達到更佳的分離效果又保證有機溶劑的高效利用,優選情況下,用于溶解廢白土中非理想組分的有機溶劑與廢白土的質量比為1.5-3.5:1,優選為2-3:1。按照本發明,優選情況下,前述所述有機溶劑為溶劑精制單元使用的抽提溶劑,選自糠醛、n-甲基吡咯烷酮和苯酚中的一種或多種,更優選為與溶劑精制單元所使用的抽提溶劑相同。按照本發明,溶解廢白土中的有機溶劑的溫度為80-95℃,優選為85-90℃,在上述溫度下將水與經過二次處理的廢白土接觸能夠保證將有機溶劑充分溶出,并從廢白土中分離,固液分離的時間只要保證盡可能充分將有機溶劑溶解于水中并分離即可。優選情況下,水與二次處理廢白土的接觸的方式為滲濾以及接觸后的固液分離的方式采用抽濾和/或壓濾,優選為抽濾的方法。其中,所述滲濾的方法包括在真空或壓力作用下,優選在真空作用下,用水沖洗二次處理廢白土濾餅表面并滲透穿過濾餅,水從濾餅另一表面流出,在滲過濾餅時溶解廢白土中的有機溶劑,得到有機溶劑水溶液和脫油廢白土。隨著滲透水量或時間的增加,二次處理廢白土中有機溶劑的含量逐漸降低,而滲透水中有機溶劑的含量也降低。因此,滲透比(水與待處理廢 白土的質量比)的大小決定了滲透時間,也就是說,滲透比越大,水與白土的接觸時間越長。當接觸(滲濾)結束后,即停止水的送入后,通過抽濾和/或壓濾,優選為抽濾,使得廢白土中的水在壓力(正壓或負壓)作用下與廢白土濾餅分離。具體來說,所述固液分離的溫度優選為80-95℃,優選為85-90℃,更優選與溶解廢白土中的有機溶劑的溫度相同,相對真空壓力可以為-100mpa至-60mpa。進一步說,為了達到更佳的分離效果又保證水的高效利用,優選情況下,用于溶解廢白土中有機溶劑的水與廢白土的質量比為1.5-3:1,優選為1.8-2.5:1。優選情況下,所述廢白土中油回收單元50還通常包括混合裝置和過濾裝置,其中將廢白土與有機溶劑接觸以脫附廢白土中的潤滑油基礎油時的接觸以及第一接觸后的固液分離(沉降),以及將廢白土與有機溶劑接觸以溶解廢白土中的非理想組分時的接觸可以直接在廢白土中油回收單元50的混合裝置中進行,將廢白土與有機溶劑接觸以溶解廢白土中非理想組分后的固液分離、將廢白土與水接觸以溶解廢白土中有機溶劑的接觸(滲濾)以及接觸后固液分離(滲濾)可以在廢白土中油回收單元50的過濾裝置中進行。此外,為了方便操作,所述廢白土中油回收單元50也可以包括多個裝置,即,各次的接觸分別在各自獨立的廢白土油回收單元中進行操作。其中,所述混合裝置可以采用螺旋輸送器循環攪拌混合裝置,也可以采用攪拌槳攪拌混合裝置。所述過濾裝置可以采用板框過濾裝置。按照本發明,所述溶劑脫蠟單元30的結構和功能為本領域技術人員所公知,具體來說,所述溶劑脫蠟單元30設置有脫蠟稀釋溶劑入口(圖中未示出)、精制油入口32、脫蠟油出口33以及含油蠟出口34,經原料油溶劑精制單元10塔頂精制液出口13得到的精制液脫除溶劑后的精制油由精制油入口32進入所述溶劑脫蠟裝置30中,與脫蠟稀釋溶劑接觸,進行溶劑脫蠟。簡單來說,所述溶劑脫蠟是指將溶劑脫蠟原料油(溶劑精制得到的精制油)與脫蠟稀釋溶劑的混合物在脫蠟條件下進行脫蠟。所述脫蠟是指:將原料油與脫蠟稀釋溶劑的混合物冷凍至低溫(脫蠟條件的脫蠟溫度)并過濾,將低溫下從脫蠟油液中析出的組分(含凝點略高的蠟下油組分和凝點較高的蠟組分)分離,得到脫蠟濾液和蠟膏的過程。所述脫蠟稀釋溶劑含有c3-c6的脂肪酮和c6-c8的芳香烴。所述脫蠟稀釋溶劑中的c3-c6的脂肪酮優選為丙酮和/或丁酮,所述c6-c8的芳香烴優選為苯和/或甲苯。以c3-c6的脂肪酮和c6-c8的芳香烴的總體積為基準,c3-c6的脂肪酮的體積含量優選為40%至80%,c6-c8的芳香烴的體積含量優選為20%至60%,進一步優選,以c3-c6的脂肪酮和c6-c8的芳香烴的總體積為基準,c3-c6的脂肪酮的體積含量為45%至75%,c6-c8的芳香烴的體積含量為25%至55%。按照本發明,所述白土補充精制單元40的結構和功能為本領域技術人員所公知,具體來說,所述白土補充精制單元40設置有脫蠟油入口41、白土入口(圖中未示出)、潤滑油基礎油出口43和廢白土出口44,所述溶劑脫蠟單元30的脫蠟油出口33與白土補充精制單元40的脫蠟油入口41連通。所述廢白土出口44與所述廢白土油回收單元50的廢白土入口51連通。簡單來說,所述白土補充精制是指將白土精制原料油(溶劑脫蠟得到的脫蠟油)與白土的混合物在精制條件下進行精制。所述精制是指:將白土按照一定比例加入到白土精制原料油中,白土精制原料油與白土混合物加熱至精制條件的精制溫度,經過一定時間的攪拌接觸并過濾,將精制后的油品(基礎油)與廢白土分離,得到基礎油和廢白土的過程。所述白土是蒙脫土大于85質量%的優質膨潤土,優選為經活化后的白土。以白土精制原料油的總質量為基準,白土的加入量可以為1-12質量%,優選為3-7質量%。接觸溫度可以為100-280℃,優選為120-260℃。接觸時 間可以為20-60min,優選為25-50min。最后,由廢白土中油回收單元50得到的處理廢白土脫水后排出裝置。按照本發明,所述廢白土和有機溶劑可以連續或者間歇地被送入廢白土油回收單元50中,即,廢白土中油的回收方法可以連續操作,也可以間斷操作。下面結合圖1的潤滑油基礎油的生產工藝流程圖對本發明提供的潤滑油基礎油的生產方法進行進一步的詳細描述。如圖1所示,原料油經原料油管線1和含油溶液管線2經原料油入口11引入原料油溶劑精制單元10下部,與經回收溶劑出口25引出的有機溶劑、油-有機溶劑混合物管線3引出的油-有機溶劑混合物經抽提溶劑入口12引入原料油溶劑精制單元10上部的抽提溶劑逆流接觸,得到精制液和抽出液。抽出液從原料油溶劑精制單元10的塔底流出,經抽出液出口14引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20中脫除溶劑,經抽出油管線4得到抽出油。精制液從原料油溶劑精制單元10塔頂流出,經精制液出口13引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20脫除溶劑,得到潤滑油基礎油精制油。潤滑油基礎油精制油經精制油管線5引入溶劑脫蠟單元30,低溫下脫除所述精制油中高凝點組分得到脫蠟油,經含油蠟出口34由含油蠟管線6排出含油蠟。脫蠟油經脫蠟油管線7經脫蠟油入口41引入白土補充精制單元40與白土接觸,吸附脫除油中非理想組分,經潤滑油基礎油出口43引出得到潤滑油基礎油,廢白土經廢白土管線8經廢白土入口51進入廢白土中油回收單元50中,與經有機溶劑管線9經有機溶劑入口52引入的有機溶劑接觸(所述有機溶劑來自于用于進入原料油溶劑精制單元10的抽提溶劑,進一步優選為將溶劑精制后的精制液和抽出液進入溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的回收的抽提溶劑),混合物經沉降分離后,上層油-有機溶劑混合物經第一回收物出口531引出,經油-有機溶劑混合物管線3進入原料油溶劑精 制單元10的抽提溶劑管線,經抽提溶劑入口12進入原料油溶劑精制單元10。下層的初次處理廢白土繼續與經有機溶劑入口52引入的有機溶劑接觸,經固液過濾分離后,含油溶劑經第二回收物出口532引出,經含油溶劑管線2進入原料油溶劑精制單元10的原料油管線,經原料油管線1進入原料油溶劑精制單元10。下層的二次處理廢白土與經溶劑回收單元20的出水口27引出,并經廢白土中油回收單元50的入水口56引入的水(所述水優選來自于將溶劑精制后的精制液和抽余液進入溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的水和/或有機溶劑水溶液進入溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的水)通過滲濾方式接觸后,有機溶劑水溶液經第三回收物出口(有機溶劑水溶液出口533)引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20進行進一步的分離(得到干燥溶劑和回收的水),處理廢白土經抽濾脫水后由處理廢白土出口54排出整個系統。以上詳細描述了本發明的優選實施方式,但是,本發明并不限于上述實施方式中的具體細節,在本發明的技術構思范圍內,可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。另外需要說明的是,在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進行組合。為了避免不必要的重復,本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。此外,本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合,只要其不違背本發明的思想,其同樣應當視為本發明所公開的內容。以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。對比例1采用溶劑精制-溶劑脫蠟-白土補充精制流程生產潤滑油基礎油,以減二線餾分油作為溶劑精制原料油。在溶劑精制步驟中:抽提溶劑為糠醛。抽提溶劑與溶劑精制原料油的質量比為1.5:1,抽提塔塔頂和塔底溫度分別為80℃和60℃。從抽提塔的塔頂精制液中分離出精制油,從抽提塔的塔底抽出液中分離出抽出油。溶劑脫蠟步驟中:所用脫蠟稀釋溶劑為丁酮與甲苯的混合物,混合物中丁酮體積分數為75%,甲苯體積分數為25%。精制油原料油熔化溫度為70℃,脫蠟稀釋溶劑與精制油原料油的質量比為2:1,將熔化的精制油原料油與脫蠟稀釋溶劑混合,冷凍降溫,脫蠟過濾溫度為-22℃,過濾后得到脫蠟濾液和含油蠟,將脫蠟濾液除溶劑后得到脫蠟油。以減二線餾分油的溶劑精制脫蠟油為原料油進行白土補充精制,白土補充精制步驟中:以白土精制原料油的總質量為基準,白土加入量為3%(重量),接觸溫度為120℃,接觸時間為40min,過濾后得到作為基礎油的白土精制油和廢白土。各工藝步驟產品質量收率、基礎油綜合質量收率及性質見表1。基礎油綜合質量收率計算公式為:基礎油綜合質量收率=(溶劑精制油質量收率/100)×(脫蠟油質量收率/100)×(白土精制油質量收率/100)×100。以下對比例中基礎油綜合質量收率計算公式相同。實施例1該實施例用于說明本發明提供的廢白土中油的回收方法。采用與對比例1相同的原料生產潤滑油基礎油,不同的是,按照圖1的潤滑油基礎油生產裝置和工藝流程,即溶劑精制-溶劑回收-溶劑脫蠟-白土補充精制-廢白土中油的回收的工藝流程生產潤滑油基礎油。第一次實驗使用對比例1中得到的白土精制廢白土,第二次實驗使用第一次實驗得到的廢白土,重復實驗多次,當連續兩次實驗結果相同時,取最后一次實驗的結果, 具體結果見表2。表中基礎油綜合質量收率計算公式為:基礎油綜合質量收率=(溶劑精制油質量收率/100)×(脫蠟油質量收率/100)×(白土精制油質量收率/100)×100。表中基礎油綜合質量收率增加率計算公式為:基礎油綜合質量收率增加率=100×[基礎油綜合質量收率(采用本發明方法)-基礎油綜合質量收率(采用常規方法)]/基礎油綜合質量收率(采用本發明方法)以下實施例中基礎油綜合收率及基礎油綜合質量收率增加率計算公式相同。具體步驟如下:在溶劑精制、溶劑脫蠟以及白土補充精制的步驟和條件與對比例1相同,不同的是:在溶劑回收步驟中:將由原料油溶劑精制單元10塔底得到的抽出液經抽出液出口14引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20中脫除溶劑,經抽出油管線4得到抽出油。將由原料油溶劑精制單元10塔頂得到的精制液經精制液出口13引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20脫除溶劑,得到潤滑油基礎油精制油,將精制油送入脫蠟單元30中進行溶劑脫蠟,并由溶劑精制溶劑回收單元20的回收溶劑出口25得到回收的有機溶劑,由出水口27得到分離出的水。在廢白土中油回收步驟中:廢白土經廢白土入口51進入廢白土中油回收單元50中,與經有機溶劑管線9經有機溶劑入口52引入的有機溶劑糠醛(所述糠醛來自于將溶劑精制后的精制液和抽余液進入溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的回收的抽提溶劑)混合,糠醛與廢白土的質量比為4:1,混合攪拌溫 度為50℃,混合攪拌時間為10min,混合物在50℃條件下沉降115min,分離出油-溶劑混合物,并經第一回收物出口531引出,經油-有機溶劑混合物管線3進入原料油溶劑精制單元10的抽提溶劑管線,經抽提溶劑入口12進入原料油溶劑精制單元10。沉降分離后的下層的初次處理廢白土繼續與經有機溶劑入口52引入的有機溶劑糠醛混合,糠醛與廢白土的質量比為2:1,混合攪拌溫度為93℃,混合攪拌時間為25min,過濾溫度為93℃,混合物過濾分離得到含油溶液,該含油溶液經第二回收物出口532引出,經含油溶液管線2進入原料油溶劑精制單元10的原料油管線,經原料油管線1進入原料油溶劑精制單元10。下層的二次處理廢白土與經溶劑精制溶劑回收單元20的出水口27引出、并經廢白土中油回收單元50的入水口56引入的水(所述水來自于溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的水)通過滲濾方式接觸,水溫度為85℃,滲濾的方式為用水沖洗二次處理廢白土濾餅,水與廢白土的質量比為2:1,得到有機溶劑水溶液,該有機溶劑水溶液經有機溶劑水溶液出口533引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20進行進一步的分離(得到干溶劑和回收的水,該回收的水仍然可經溶劑精制溶劑回收單元20的出水口27引出、并經入水口56引入廢白土中油回收單元50中,用于與廢白土以滲濾的方式接觸),處理廢白土經抽濾脫水后由處理廢白土出口54排出整個系統。對比例2采用溶劑精制-溶劑脫蠟-白土補充精制流程生產潤滑油基礎油,以減三線餾分油作為溶劑精制原料油。在溶劑精制步驟中:抽提溶劑為糠醛。抽提溶劑與溶劑精制原料油的質量比為2.5:1,抽提塔塔頂和塔底溫度分別為110℃和70℃。從抽提塔的塔頂 精制液中分離出精制油,從抽提塔的塔底抽出液中分離出抽出油。溶劑脫蠟步驟中:所用脫蠟稀釋溶劑為丁酮與甲苯的混合物,混合物中丁酮體積分數為60%,甲苯體積分數為40%。精制油原料油熔化溫度為70℃,脫蠟稀釋溶劑與精制油原料油的質量比為3.5:1,將熔化的精制油原料油與脫蠟稀釋溶劑混合,冷凍降溫,脫蠟過濾溫度為-25℃,過濾后得到脫蠟濾液和含油蠟,將脫蠟濾液除溶劑后得到脫蠟油。以減三線餾分油的溶劑精制脫蠟油為原料油進行白土補充精制,白土精制步驟中,以白土精制原料油的總質量為基準,白土加入量為4%(重量),接觸溫度為160℃,接觸時間為50min,過濾后得到作為基礎油的白土精制油和廢白土。基礎油綜合收率及性質見表1。實施例2該實施例用于說明本發明提供的廢白土中油的回收方法。采用與對比例2相同的原料生產潤滑油基礎油,不同的是,按照圖1的潤滑油基礎油生產裝置和工藝流程,即溶劑精制-溶劑回收-溶劑脫蠟-白土補充精制-廢白土中油的回收的工藝流程生產潤滑油基礎油。第一次實驗使用對比例2中得到的白土精制廢白土,第二次實驗使用第一次實驗得到的廢白土,重復實驗多次,當連續兩次實驗結果相同時,取最后一次實驗的結果,具體見表2。具體步驟如下:在溶劑精制、溶劑脫蠟以及白土補充精制的步驟和條件與對比例2相同,不同的是:在溶劑回收步驟中:將由原料油溶劑精制單元10塔底得到的抽出液經抽出液出口14引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20中脫除溶劑,經抽出油 管線4得到抽出油。將由原料油溶劑精制單元10塔頂得到的精制液經精制液出口13引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20脫除溶劑,得到潤滑油基礎油精制油,將精制油送入脫蠟單元30中進行溶劑脫蠟,并由溶劑精制溶劑回收單元20的回收溶劑出口25得到回收的有機溶劑,由出水口27得到分離出的水。在廢白土中油回收步驟中:廢白土經廢白土入口51進入廢白土中油回收單元50中,與經有機溶劑管線9經有機溶劑入口52引入的有機溶劑糠醛(所述糠醛來自于將溶劑精制后的精制液和抽余液進入溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的回收的抽提溶劑)混合,糠醛與廢白土的質量比為4.3:1,混合攪拌溫度為45℃,混合攪拌時間為15min,混合物在45℃條件下沉降125min,分離出油-溶劑混合物,并經第一回收物出口531引出,經油-有機溶劑混合物管線3進入原料油溶劑精制單元10的抽提溶劑管線,經抽提溶劑入口12進入原料油溶劑精制單元10。沉降分離后的下層的初次處理廢白土繼續與經有機溶劑入口52引入的有機溶劑糠醛混合,糠醛與廢白土的質量比為2.2:1,混合攪拌溫度為80℃,混合攪拌時間為30min,過濾溫度為80℃,混合物過濾分離得到含油溶液,該含油溶液經第二回收物出口532引出,經含油溶液管線2進入原料油溶劑精制單元10的原料油管線,經原料油管線1進入原料油溶劑精制單元10。下層的二次處理廢白土與經溶劑精制溶劑回收單元20的出水口27引出、并經廢白土中油回收單元50的入水口56引入的水(所述水來自于溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的水)通過滲濾方式接觸,水溫度為90℃,滲濾的方式為用水沖洗二次處理廢白土濾餅,水與廢白土的質量比為2.3:1,得到有機溶劑水溶液,該有機溶劑水溶液經有機溶劑水溶液出口533引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20進行進一步的分離(得到干溶劑和回 收的水,該回收的水仍然可經溶劑精制溶劑回收單元20的出水口27引出、并經入水口56引入廢白土中油回收單元50中,用于與廢白土以滲濾的方式接觸),處理廢白土經抽濾脫水后由處理廢白土出口54排出整個系統。對比例3采用溶劑精制-溶劑脫蠟-白土補充精制流程生產潤滑油基礎油,以減四線餾分油作為溶劑精制原料油。在溶劑精制步驟中:抽提溶劑為糠醛。抽提溶劑與溶劑精制原料油的質量比為3.5:1,抽提塔塔頂和塔底溫度分別為120℃和75℃。從抽提塔的塔頂精制液中分離出精制油,從抽提塔的塔底抽出液中分離出抽出油。溶劑脫蠟步驟中:所用脫蠟稀釋溶劑為丁酮與甲苯的混合物,混合物中丁酮體積分數為55%,甲苯體積分數為45%。精制油原料油熔化溫度為70℃,脫蠟稀釋溶劑與精制油原料油的質量比為4:1,將熔化的精制油原料油與脫蠟稀釋溶劑混合,冷凍降溫,脫蠟過濾溫度為-22℃,過濾后得到脫蠟濾液和含油蠟膏,將脫蠟濾液除溶劑后得到脫蠟油。以減四線餾分油的溶劑精制脫蠟油為原料油進行白土補充精制,白土補充精制步驟中:以白土精制原料油的總質量為基準,白土加入量為5%(重量),接觸溫度為200℃,接觸時間為25min,過濾后得到作為基礎油的白土精制油和廢白土。基礎油綜合收率及性質見表1。實施例3該實施例用于說明本發明提供的廢白土中油的回收方法。采用與對比例3相同的原料生產潤滑油基礎油,不同的是,按照圖1的潤滑油基礎油生產裝置和工藝流程,即溶劑精制-溶劑回收-溶劑脫蠟-白土補 充精制-廢白土中油的回收的工藝流程生產潤滑油基礎油。第一次實驗使用對比例3中得到的白土精制廢白土,第二次實驗使用第一次實驗得到的廢白土,重復實驗多次,當連續兩次實驗結果相同時,取最后一次實驗的結果,具體見表2。具體步驟如下:在溶劑精制、溶劑脫蠟以及白土補充精制的步驟和條件與對比例3相同,不同的是:在溶劑回收步驟中:將由原料油溶劑精制單元10塔底得到的抽出液經抽出液出口14引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20中脫除溶劑,經抽出油管線4得到抽出油。將由原料油溶劑精制單元10塔頂得到的精制液經精制液出口13引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20脫除溶劑,得到潤滑油基礎油精制油,將精制油送入脫蠟單元30中進行溶劑脫蠟,并由溶劑精制溶劑回收單元20的回收溶劑出口25得到回收的有機溶劑,由出水口27得到分離出的水。在廢白土中油回收步驟中:廢白土經廢白土入口51進入廢白土中油回收單元50中,與經有機溶劑管線9經有機溶劑入口52引入的有機溶劑糠醛(所述糠醛來自于將溶劑精制后的精制液和抽余液進入溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的回收的抽提溶劑)混合,糠醛與廢白土的質量比為4.5:1,混合攪拌溫度為55℃,混合攪拌時間為12min,混合物在55℃條件下沉降140min,分離出油-溶劑混合物,并經第一回收物出口531引出,經油-有機溶劑混合物管線3進入原料油溶劑精制單元10的抽提溶劑管線,經抽提溶劑入口12進入原料油溶劑精制單元10。沉降分離后的下層的初次處理廢白土繼續與經有機溶劑入口52引入的有機溶劑糠醛混合,糠醛與廢白土的質量比為2.5:1,混合攪拌溫度為97℃, 混合攪拌時間為20min,過濾溫度為97℃,混合物過濾分離得到含油溶液,該含油溶液經第二回收物出口532引出,經含油溶液管線2進入原料油溶劑精制單元10的原料油管線,經原料油管線1進入原料油溶劑精制單元10。下層的二次處理廢白土與經溶劑精制溶劑回收單元20的出水口27引出、并經廢白土中油回收單元50的入水口56引入的水(所述水來自于溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的水)通過滲濾方式接觸,水溫度為90℃,滲濾的方式為用水沖洗二次處理廢白土濾餅,水與廢白土的質量比為1.8:1,得到有機溶劑水溶液,該有機溶劑水溶液經有機溶劑水溶液出口533引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20進行進一步的分離(得到干溶劑和回收的水,該回收的水仍然可經溶劑精制溶劑回收單元20的出水口27引出、并經入水口56引入廢白土中油回收單元50中,用于與廢白土以滲濾的方式接觸),處理廢白土經抽濾脫水后由處理廢白土出口54排出整個系統。對比例4采用溶劑精制-溶劑脫蠟-白土補充精制流程生產潤滑油基礎油,以輕脫油作為溶劑精制原料油。在溶劑精制步驟中:抽提溶劑為糠醛。抽提溶劑與溶劑精制原料油的質量比為4.5:1,抽提塔塔頂和塔底溫度分別為135℃和90℃。從抽提塔的塔頂精制液中分離出精制油,從抽提塔的塔底抽出液中分離出抽出油。溶劑脫蠟步驟中:所用脫蠟稀釋溶劑為丁酮與甲苯的混合物,混合物中丁酮體積分數為45%,甲苯體積分數為55%。精制油原料油熔化溫度為70℃,脫蠟溶劑與精制油原料油的質量比為5.5:1,將熔化的精制油原料油與脫蠟稀釋溶劑混合,冷凍降溫,脫蠟過濾溫度為-20℃,過濾后得到脫蠟濾液和含油蠟,將脫蠟濾液除溶劑后得到脫蠟油。以輕脫油的溶劑精制脫蠟油為原料油進行白土補充精制,白土精制步驟中,以白土精制原料油的總質量為基準,白土加入量為7%(重量),接觸溫度為260℃,接觸時間為35min,過濾后得到作為基礎油的白土精制油和廢白土。基礎油綜合收率及性質見表1。實施例4該實施例用于說明本發明提供的廢白土中油的回收方法。采用與對比例3相同的原料生產潤滑油基礎油,不同的是,按照圖1的潤滑油基礎油生產裝置和工藝流程,即溶劑精制-溶劑回收-溶劑脫蠟-白土補充精制-廢白土中油的回收的工藝流程生產潤滑油基礎油。第一次實驗使用對比例4中得到的白土精制廢白土,第二次實驗使用第一次實驗得到的廢白土,重復實驗多次,當連續兩次實驗結果相同時,取最后一次實驗的結果,具體見表2。具體步驟如下:在溶劑精制、溶劑脫蠟以及白土補充精制的步驟和條件與對比例4相同,不同的是:在溶劑回收步驟中:將由原料油溶劑精制單元10塔底得到的抽出液經抽出液出口14引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20中脫除溶劑,經抽出油管線4得到抽出油。將由原料油溶劑精制單元10塔頂得到的精制液經精制液出口13引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20脫除溶劑,得到潤滑油基礎油精制油,將精制油送入脫蠟單元30中進行溶劑脫蠟,并由溶劑精制溶劑回收單元20的回收溶劑出口25得到回收的有機溶劑,由出水口27得到分離出的水。在廢白土中油回收步驟中:廢白土經廢白土入口51進入廢白土中油回收單元50中,與經有機溶劑 管線9經有機溶劑入口52引入的有機溶劑糠醛(所述糠醛來自于將溶劑精制后的精制液和抽余液進入溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的回收的抽提溶劑)混合,糠醛與廢白土的質量比為5.5:1,混合攪拌溫度為55℃,混合攪拌時間為14min,混合物在55℃條件下沉降155min,分離出油-溶劑混合物,并經第一回收物出口531引出,經油-有機溶劑混合物管線3進入原料油溶劑精制單元10的抽提溶劑管線,經抽提溶劑入口12進入原料油溶劑精制單元10。沉降分離后的下層的初次處理廢白土繼續與經有機溶劑入口52引入的有機溶劑糠醛混合,糠醛與廢白土的質量比為3:1,混合攪拌溫度為110℃,混合攪拌時間為30min,過濾溫度為110℃,混合物過濾分離得到含油溶液,該含油溶液經第二回收物出口532引出,經含油溶液管線2進入原料油溶劑精制單元10的原料油管線,經原料油管線1進入原料油溶劑精制單元10。下層的二次處理廢白土與經溶劑精制溶劑回收單元20的出水口27引出、并經廢白土中油回收單元50的入水口56引入的水(所述水來自于溶劑精制溶劑回收單元20進行溶劑回收后分離得到的水)通過滲濾方式接觸,水溫度為89℃,滲濾的方式為用水沖洗二次處理廢白土濾餅,水與廢白土的質量比為2.5:1,得到有機溶劑水溶液,該有機溶劑水溶液經有機溶劑水溶液出口533引出并送入溶劑精制溶劑回收單元20進行進一步的分離(得到干溶劑和回收的水,該回收的水仍然可經溶劑精制溶劑回收單元20的出水口27引出、并經入水口56引入廢白土中油回收單元50中,用于與廢白土以滲濾的方式接觸),處理廢白土經抽濾脫水后由處理廢白土出口54排出整個系統。表1項目對比例1對比例2對比例3對比例4分析方法精制油質量收率/%85.362.168.679.8-脫蠟油質量收率/%55.683.479.548.2-白土油質量收率/%98.998.597.996.9-基礎油綜合質量收率/%46.951.053.437.3-密度(20℃)/(kg/m3)883.5882.8884.8906.1gb/t13377運動粘度(40℃)/(mm2/s)32.7165.93133.8/gb/t265運動粘度(100℃)/(mm2/s)///32.15gb/t265黏度指數98959692-傾點/℃-15-15-12-9gb/t3535顏色/號1245.5gb/t6540氧化安定性/min237219193182sh/t0193抽出油質量收率/%14.737.931.420.2-表2項目實施例1實施例2實施例3實施例4分析方法精制油質量收率/%85.762.669.480.5-脫蠟油質量收率/%55.883.579.748.7-白土油質量收率/%98.998.597.996.9-基礎油綜合質量收率/%47.351.554.138.0-基礎油綜合質量收率增加率/%0.81.01.41.9-密度(20℃)/(kg/m3)883.3882.9884.6906.5gb/t13377運動粘度(40℃)/(mm2/s)32.7865.99133.7/gb/t265運動粘度(100℃)/(mm2/s)///32.08gb/t265黏度指數98959692-傾點/℃-15-15-12-9gb/t3535顏色/號1245.5gb/t6540氧化安定性/min235221191183sh/t0193抽出油質量收率/%14.938.231.820.7-由對比例1-4和實施例1-4的白土補充精制結果可以看出,白土補充精制廢白土經本發明的方法進行油的回收處理后,在相同的原料、工藝流程和工藝條件下,廢白土中質量好的油分重新進入到潤滑油基礎油中,在基礎油綜合收率提高的同時,基礎油質量沒有變化。質量差的油分進入到抽出油中,抽出油質量收率提高。由實施例1-4的結果可以看出,無論是以減壓餾分油還是以溶劑脫瀝青油的溶劑精制脫蠟油為原料,都可以采用本發明的方法回收廢白土中的油分,與相應對比例相比,潤滑油基礎油綜合質量收率增加率在0.8-1.9%之間。采用本發明的方法,能夠回收廢白土中的油分,充分利用了石油資源,得到不含油分的固體廢棄物,減少了對環境的污染,更重要的是不用新建溶劑回收系統,從而大幅降低溶劑法處理廢白土的設備投資和運行成本。當前第1頁12
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