本發明涉及一種封端的油溶性聚亞烷基二醇，其具有在100℃下低于4.5厘沲的運動粘度和大于150的粘度指數。
背景技術：
在潤滑劑工業中的宏觀趨勢是探索和開發提供比當前基礎油低的粘度但是優選具有較高粘度指數值的基礎流體。含有較低粘度基礎油的配制品可在設備內部提供較低的摩擦損耗并因此提供改進的能量效率。
現今大多數潤滑劑組合物使用烴油作為基礎油。然而，眾所周知的是隨著烴油的粘度降低，粘度指數通常也降低。期望有一種在100℃下運動粘度小于4.5厘沲(cSt)，優選為4cSt或更小并且粘度指數大于150的基礎油。現今API(美國石油學會)第I族和第II族烴油具有在100℃下4.5cSt或更小的運動粘度為并且具有在80到120或更低范圍內粘度指數值。合成烴如聚α-烯烴具有稍微較高的值。舉例來說，來自雪佛龍菲利普斯(Chevron Phillips)的Synfluid PAO-4具有在100℃下4cSt的運動粘度和124的粘度指數值。
傳統的聚亞烷基二醇(PAG)(如環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)的共聚物和環氧丙烷的均聚物)提供比對于類似粘度等級的烴油高的粘度指數值。然而，粘度指數仍隨著PAG的粘度而降低。用烷基或芳基封端這些聚合物(EO和/或PO類型)可增加其粘度指數值約20到50個單位。舉例來說，其中甲基封端的具有在100℃下5cSt到20cSt的運動粘度的PAG使得粘度指數比未封端的PAG增加20到50以得到180到250的值。環氧乙烷和環氧丙烷的封端的PAG的缺點為潤滑劑配制品的昂貴組分。另一個主要缺點為它們在較高處理水平下(例如，大于10重量％)不可溶于烴油。因此，它們在烴油中無法用作共基礎油。
為了克服烴溶解度難題，開發了稱為油溶性聚亞烷基二醇(OSP)的新的聚亞烷基二醇范圍。OSP含有作為結構單元的1,2-環氧丁烷。現在存在可商購的其為十二烷醇引發的PO/BO(50/50重量比)共聚物的OSP族。聚合物的一端用十二烷醇基團終止而另一端具有游離的羥基。它們的商品名為UCONTM OSP-18、UCONTM OSP-32、UCONTM OSP-46、UCONTM OSP-68、UCONTM OSP-150和UCONTM OSP-220(UCON為聯合碳化物公司(Union Carbide Corporation)的商標)。然而，低粘度OSP具有非常低的粘度指數值。舉例來說，UCON OSP-18具有在100℃下4cSt的運動粘度和123的粘度指數值。期望具有在100℃下4.5cSt或更小，優選4cSt或更小的運動粘度和150的粘度指數。
總的來說，希望實現油溶性聚亞烷基二醇的低運動粘度(在100℃下小于4.5cSt)以及高(高于150)粘度指數值。
技術實現要素：
本發明提供一種實現油溶性聚亞烷基二醇的低運動粘度(在100℃下小于4.5cSt，優選4cSt或更小)以及高粘度指數值(大于150)的溶液。
本發明是封端OSP可出乎意料地使其粘度指數值升高50個單位或更大的結果，這是在封端非油溶性OSP(例如，環氧乙烷和環氧丙烷的聚亞烷基二醇)的情況下觀察到的粘度指數增加更大。因此，通過封端具有小于5cSt的運動粘度的未封端OSP(其通常具有期望地低粘度指數)，在100℃下的運動粘度可減小到小于4.5cSt，甚至4cSt或更小，而同時粘度指數可大大地增加以獲得超過150的期望目標值。
在第一方面中，本發明為具有以下結構的封端的油溶性聚亞烷基二醇：
R1O-(AO)n-R2
其中：R1為具有1到18個碳原子的直鏈或分支鏈烷基或芳基；AO是指選自所選擇的1,2-環氧丁烷和1,2-環氧丙烷的單體的殘基，使得至少50重量％的(AO)n組分為1,2-環氧丁烷殘基；選擇n來為未封端的聚亞烷基二醇提供在100℃下小于5厘沲的運動粘度；并且R2為具有1到8個碳原子的直鏈或分支鏈烷基或芳基，并且其中封端的油溶性聚亞烷基二醇的特征在于，具有在100℃下小于4.5厘沲的運動粘度和大于150的粘度指數。
本發明可用作包含烴基礎油的潤滑流體的組分以增加潤滑油的粘度指數而不大大增加運動粘度。
具體實施方式
“和/或(and/or)”意指“和，或可替代地”。除非另外指明，否則所有范圍包括端點。
除非日期用呈帶有連字符的兩位數形式的測試方法編號來指示，否則測試方法是指按此文件的優先權日最近的測試方法。參考測試方法含有參考測試協會和測試方法編號兩者。測試方法組織由以下縮寫中的一個來表示：ASTM是指ASTM國際(以前稱為為美國測試與材料協會(American Society for Testing and Materials))；EN是指歐洲標準(European Norm)；DIN是指德國標準化學會(Deutsches Institut für Normung)；以及ISO是指國際標準化組織(International Organization for Standards)。
根據ASTM D7042測定運動粘度。根據ASTM D2270測定潤滑劑組合物的粘度指數。根據ASTM D97測定傾點溫度。
根據ASTM D4274由OH(羥基)數測定未封端的油溶性聚亞烷基二醇聚合物的分子量，以克/摩爾(g/mol)為單位。通過加上封端劑的重量減去一來測定封端的油溶性聚亞烷基二醇聚合物的分子量。舉例來說，甲基封端基團的分子量為15，但是由于甲基化學地取代在未封端的PAG上的氫，所以所得PAG的分子量由封端基團增加了15，但是由于被取代的氫的失去而減小一。
如本文所使用，“殘基”意指在聚合之后結合到聚合物中的單體或引發劑的部分。舉例來說，在聚合聚亞烷基二醇中使用的醇引發劑的殘基為醇鹽(沒有醇氫的醇)。通過在環氧丙烷中聚合形成的PAG中的環氧丙烷的殘基為(-CH2CH(CH3)O-)。在使用1,2-環氧丁烷形成的PAG中1,2-環氧丁烷的殘基為(-CH2CH(CH2CH3)O-)。
本發明的封端的油溶性聚亞烷基二醇(封端的OSP)具有以下結構：
R1O-(AO)n-R2
R1O對應于在聚亞烷基二醇(PAG)的聚合期間使用的醇引發劑的殘基。R1可為烷基或芳基并且可為直鏈或分支鏈的。R1具有一個或多個，優選兩個或更多，三個或更多，四個或更多，五個或更多，六個或更多，七個或更多，八個或更多并且可具有十個或更多碳原子，并且同時具有18個或更少，優選16個或更少并且可具有14個或更少，13個或更少，甚至12個或更少的碳原子。合適的醇引發劑的實例(其中R1O可為殘基)包括2-乙基己醇、十二烷醇和十三醇。
(AO)n對應于聚亞烷基二醇組分并且包含總共n個選自1,2-環氧丁烷(BO)和1,2-環氧丙烷(PO)的單體的殘基。每個AO單元獨立地對應于BO或PO中任一者。BO殘基占50重量％(wt％)或更多，并且可能75wt％或甚至100wt％的聚亞烷基二醇組分。當聚亞烷基二醇組分為BO和PO的共聚物時，那么共聚物可為嵌段共聚物或無規共聚物。聚亞烷基二醇組分理想地不含來自環氧乙烷的殘基。
選擇在(AO)n中n的值以獲得OSP的期望運動粘度和粘度指數。具體來說，選擇BO殘基和PO殘基的數目以獲得未封端的OSP在100℃下小于5cSt的運動粘度。“未封端的OSP”對應于以上結構，但是其中R2為氫。可容易地測定所選擇的R1和R2的BO殘基和PO殘基的最佳數目。通常，n為三或更大，優選四或更大并且可為五或更大，六或更大甚至七或更大的數，而同時通常為九或更小，優選八或更小并且可為七或更小，甚至六或更小的數。對于單獨的OSP分子，n、m和p為整數值，然而對于多種分子，普通技術人員理解分子集合可具有不是整數的n、m和/或p的平均值。對于本發明的OSP分子，m、n和p的平均值落入規定范圍內。
一般來說，期望封端的OSP的分子量小于700g/mol，優選600g/mol或更小，而同時分子量期望為200g/mol或更大。
OSP被“封端”，這意指通過用芳基或烷基取代末端羥基氫使醇引發的PAG的末端羥基反應形成醚基團。R2對應于在OSP上形成“封端”的芳基或烷基。R2可為直鏈或分支鏈的。R2具有一個或多個碳原子并且可具有兩個或更多、三個或更多、四個或更多碳原子，而同時一般具有八個或更少，優選六個或更少碳原子并且可具有五個或更少，并且甚至四個或更少碳原子。合適的R2基團的實例包括選自由甲基、丁基和芐基組成的群組的那些。R2最理想為甲基以便實現更大的粘度指數增加。
本發明的封端的OSP具有出乎意料地高粘度指數同時保持相對低的粘度(在100℃下小于4.5cSt，優選4cSt或更小)。封端OSP提供比不是油溶性的封端PAG，更具體來說，比含有來自PAG的(AO)n部分中環氧乙烷的殘基的封端PAG甚至更大的粘度指數增加。
本發明的封端的OSP可用于與烴基礎油共混以形成在100℃下運動粘度低于4.5cSt，甚至4cSt或更小的潤滑劑和粘度指數為150或更高的潤滑劑。目前，美國石油學會(API)第I組、第II組和第III組烴油具有在100℃下小于4cSt的運動粘度，具有120或更低的粘度指數。第IV組烴油具有稍微較高的粘度指數值，但通常仍低于150。
實例
封端非OSP PAG的影響
以下群組提供PO或與環氧乙烷共聚合的PO的PAG和相同PAG的封端形式的比較實例(ComEx)。在40℃(KV40)和在100℃(KV100)下的運動粘度、粘度指數(VI)和在封端的PAG與未封端的PAG之間的粘度指數差(△VI)在表1中提供。雖然封端增加PAG的粘度指數值，但是所述增加一般不如在下一小節所示出的用OSP所展現的出人意料地大。
比較實例A和比較實例B
通過將2446克(g)的二丙二醇正丁醚(例如DOWANOLTM DPnB，DOWANOL為陶氏化學公司(The Dow Chemical Company)的商標)裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入27.5g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例(Com Ex)A。在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在135℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將1510g 1,2-環氧丙烷和2517g環氧乙烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在135℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例A，所述比較實例A具有在40℃下18.9cSt運動粘度(KV40)，在100℃下4.70cSt的運動粘度，180的粘度指數(VI)。
通過將6021g的比較實例A裝入不銹鋼反應容器中來制備比較實例B。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加2881g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將740g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加2316g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析2890g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出5839g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到比較實例B。封端轉化率為99.8％，KV40為11.0cSt，KV100為3.55并且VI為240。
比較實例C和比較實例D
通過將1683克(g)的二丙二醇正丁醚(例如，DOWANOLTMDPnB，DOWANOL為陶氏化學公司的商標)裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入27.6g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例C。在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在135℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將2395g環氧丙烷和2395g環氧乙烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在135℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例C，所述比較實例C具有30.4cSt的KV40，6.97cSt的KV100和202的VI。
通過將8004g的比較實例C裝入不銹鋼反應容器中來制備比較實例D。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加2545g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將625g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加2125g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析2435g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出7073g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到比較實例D。封端轉化率為99.7％，KV40為20.2cSt，KV100為5.63并且VI為248。
比較實例E和比較實例F
通過將2387克(g)的二丙二醇正丁醚(例如，DOWANOLTM DPnB，DOWANOL為陶氏化學公司的商標)裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入40.6g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例E并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在125℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將4630g環氧丙烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在125℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例E，所述比較實例E具有17.1cSt的KV40，4.0cSt的KV100和136的VI。
通過將6810g的比較實例E裝入不銹鋼反應容器中來制備比較實例F。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加2703g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將663g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加2145g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析2827g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出6819g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到比較實例F。封端轉化率為97.8％，KV40為10.2cSt，KV100為3.20并且VI為202。
比較實例G、比較實例H和比較實例I
通過將1500克(g)的二丙二醇正丁醚(例如，DOWANOLTM DPnB，DOWANOL為陶氏化學公司的商標)裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入37.7g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例G。在氮氣層下將混合物加熱到115℃并且借助于真空將水除去到低于2000ppm的含量。在125℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將4960g環氧丙烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在125℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例G，所述比較實例G具有29.9cSt的KV40，6.38cSt的KV100和174的VI。
通過將2447g的比較實例G裝入不銹鋼反應容器中來制備比較實例H。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加726g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將178g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加598g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析767g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出2435g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到比較實例H。封端轉化率為97.5％，KV40為19.9cSt，KV100為5.31并且VI為222。
通過將2986g的比較實例G裝入不銹鋼反應容器中來制備比較實例I。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加845g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將452g的芐基氯進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的芐基氯。添加674g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置3.5小時。傾析479g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出3264g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到比較實例I。封端轉化率為88.2％，KV40為28.2cSt，KV100為6.61cSt并且VI為203。
比較實例J和比較實例K
通過將1344克(g)的十二烷醇(NacolTM 12-99(Nacol為沙索德國有限公司(Sasol Germany GMBH)的商標))裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入28.9g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例J并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將5161g環氧丙烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例J，所述比較實例J具有36.1cSt的KV40，7.49cSt的KV100和181的VI。
通過將5712g的比較實例J裝入不銹鋼反應容器中來制備比較實例K。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加1615g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將415g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加1294g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析1595g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出5755g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到比較實例K。封端轉化率為98.7％，KV40為25.0cSt，KV100為6.4并且VI為227。
表1
封端OSP對形成本發明的實例的影響
以下分組提供比較實例OSP和落入本發明范圍內的相同OSP的封端形式的一個或多于一個實例(Ex)。在40℃(KV40)下和在100℃(KV100)下的運動粘度、粘度指數(VI)和封端的PAG與未封端的PAG之間的粘度指數差(△VI)在表2中提供。數據顯示在封端之后粘度指數顯著的增加并且同時運動粘度降低。
比較實例L和實例1
通過將1600克(g)的2-乙基-1-己醇裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入11.3g的85wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例L并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到小于2000重量份/百萬重量份溶液(ppm)的含水量。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將2400g環氧丙烷和2400g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例L，所述比較實例L具有17.7cSt的KV40，3.81cSt的KV100，104的VI和-59.0℃的傾點。
通過將5805g的比較實例L裝入不銹鋼反應容器中來制備實例(Ex)1。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加2604g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將639g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析2793g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出5904g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到實例1。封端轉化率為98.8％，KV40為10.3cSt，KV100為3.1，VI為173并且傾點為-74.0℃。
比較實例M和實例2
通過將2369g十二烷醇(NacolTM 12-99(Nacol為沙索德國有限公司的商標))裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入20.02g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例M并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到小于2000重量份/百萬重量份溶液(ppm)的含水量。在130℃的溫度下和490kPa的壓力下將1808.5g環氧丙烷和1808.5g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶14小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例M，所述比較實例M具有16.1cSt的KV40，3.7cSt的KV100，117的VI和-39.0℃的傾點。
通過將5797g的比較實例M裝入不銹鋼反應容器中來制備實例2，并在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下添加2795g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(小于1kPa壓力)在120℃下攪拌12小時，在80℃下攪拌12小時。從反應器中排出3825g的混合物，并且在80℃下在260kPa的壓力下將252g氯甲烷進料到剩余的2264g混合物中。在80℃下攪拌1.5小時，并且然后在真空下在80℃下閃蒸10分鐘以除去未反應的氯甲烷和二甲醚。添加796g水并且在80℃下攪拌40分鐘，氯化鈉來自混合物。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1小時。傾析961g鹽水相并且添加50g硅酸鎂。在200毫升/分鐘氮氣吹掃和180RPM攪拌下，在真空下(小于1kPa壓力)在100℃下在1小時內閃蒸出殘留水。使產物冷卻到60℃，并且排出2218g并在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾器以得到實例2，所述實例2具有93.7％的封端效率，9.9cSt的KV40，3.0cSt的KV100，183的VI和-45.0℃的傾點。
比較實例N和實例3
通過將1624克(g)的十二烷醇(NacolTM 12-99(Nacol為沙索德國有限公司的商標))裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入22.5g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例N并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將1698g環氧丙烷和1698g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例N，所述比較實例N具有21.1cSt的KV40，4.56cSt的KV100和134的VI。
通過將4586g的比較實例N裝入不銹鋼反應容器中來制備實例3。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加2003g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將515g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加1638g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析2144g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出4736g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到實例3。封端轉化率為100％，KV40為13.45cSt，KV100為3.76并且VI為185。
比較實例O和實例4
通過將2414克(g)的十二烷醇(NacolTM 12-99(Nacol為沙索德國有限公司的商標))裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入25.7g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例O并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將2654g環氧丙烷和2654g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例O，所述比較實例O具有22.4cSt的KV40，4.8cSt的KV100，139的VI和-47℃的傾點。
通過將7839g的比較實例O裝入不銹鋼反應容器中來制備實例4。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加2902g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將711g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加2422g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析3083g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出8003g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到實例4。封端轉化率為97.8％，KV40為14.4cSt，KV100為3.97cSt，VI為188并且傾點為-53.0℃。
比較實例P和實例5
通過將1614克(g)的十二烷醇(NacolTM 12-99(Nacol為沙索德國有限公司的商標))裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入11.3g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例P并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將755g環氧丙烷和755g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例P，所述比較實例P具有11.5cSt的KV40，2.83cSt的KV100，87.1的VI和-59.0℃的傾點。
通過將2959g的比較實例P裝入不銹鋼反應容器中來制備實例5。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加1300g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將737g的芐基氯進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的芐基氯。添加1098g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析1428g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出3450g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到實例5。封端轉化率為69.4％，KV40為10.2cSt，KV100為2.97，VI為154并且傾點為-36.0℃。
比較實例Q和實例6、實例7和實例8
通過將2369克(g)的十二烷醇(NacolTM 12-99(Nacol為沙索德國有限公司的商標))裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入20.0g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例Q并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將1809g環氧丙烷和1809g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例Q，所述比較實例Q具有16.1cSt的KV40，3.71cSt的KV100，118的VI和-39.0℃的傾點。
通過將2155g的比較實例Q裝入不銹鋼反應容器中來制備實例6。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加1028g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將252g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加796g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析961g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出2218g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到實例6。封端轉化率為93.7％，KV40為9.88cSt，KV100為3.03cSt，VI為183并且傾點為-45.0℃。
通過將1798g的比較實例Q裝入不銹鋼反應容器中來制備實例7。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加858g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將386g的丁基氯進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的丁基氯。添加693g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析857g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出1866g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到實例7。封端轉化率為51.7％，KV40為12.7cSt，KV100為3.44cSt，VI為156并且傾點為-45.0℃。
通過將181g的比較實例Q裝入不銹鋼反應容器中來制備實例8。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加864g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將355g的芐基氯進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的芐基氯。添加711g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析874g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出2058g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到實例8。封端轉化率為67.7％，KV40為14.8cSt，KV100為3.87cSt，VI為161并且傾點為-48.0℃。
比較實例R和實例9
通過將1292克(g)的異三癸醇(ExxalTM 13；Exxal為埃克森美孚公司(ExxonMobil)的商標)裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入11.8g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例R并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將1125g環氧丙烷和1125g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例R，所述比較實例R具有25.0cSt的KV40，4.64cSt的KV100，102的VI和-56.0℃的傾點。
通過將3390g的比較實例R裝入不銹鋼反應容器中來制備實例9。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加1504g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將369g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加1273g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析1683g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出3407g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到實例9。封端轉化率為99.2％，KV40為14.4cSt，KV100為3.76，VI為159并且傾點為-68.0℃。
表2
封端較高粘度的OSP的影響
以下分組提供比較實例OSP和落在本發明范圍之外具有4.5cSt或更高的KV100的相同OSP的封端形式的一個或多于一個比較實例。每種未封端的聚亞烷基二醇具有大于5cSt的aKV100。在40℃(KV40)和在100℃(KV100)下的運動粘度、粘度指數(VI)和封端的PAG與未封端的PAG之間的粘度指數差(△VI)在表3中提供。數據顯示在封端之后粘度指數顯著的增加并且同時運動粘度降低。
比較實例S和比較實例T
通過將1554克(g)的十二烷醇(NacolTM 12-99(Nacol為沙索德國有限公司的商標))裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入38.5g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例S并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將5071g環氧丙烷和5071g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例S，所述比較實例E具有68.0cSt的KV40，11.6cSt的KV100和166的VI。
通過將4265g的比較實例S裝入不銹鋼反應容器中來制備比較實例T。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加834g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將214g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加954g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析816g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出4100g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到比較實例T。封端轉化率為97.1％，KV40為50.9cSt，KV100為10.3cSt并且VI為196。
比較實例U和比較實例V
通過將1290克(g)的十二烷醇(NacolTM 12-99(Nacol為沙索德國有限公司的商標))裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入27.7g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例U并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將2477g環氧丙烷和2477g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例U，所述比較實例U具有39.4cSt的KV40，7.49cSt的KV100和160的VI。
通過將5787g的比較實例U裝入不銹鋼反應容器中來制備比較實例V。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加1652g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將425g氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加1347g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析1636g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出5818g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到比較實例V。封端轉化率為99.0％，KV40為28.0cSt，KV100為6.5cSt并且VI為199。
比較實例W和比較實例X
通過將1289克(g)的十二烷醇(NacolTM 12-99(Nacol為沙索德國有限公司的商標))裝入不銹鋼反應容器中，接著裝入27.7g的45wt％氫氧化鉀水溶液來制備比較實例W并且在氮氣層下將混合物加熱到115℃。借助于真空將水除去到低于2000ppm的水平。在130℃的溫度下和500千帕(kPa)的壓力下將3711g環氧丙烷和1237g 1,2-環氧丁烷的混合物進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在130℃下消溶12小時。通過在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾除去殘留的催化劑以得到比較實例W，所述比較實例W具有37.4cSt的KV40，7.5cSt的KV100和173的VI。
通過將5797g的比較實例W裝入不銹鋼反應容器中來制備比較實例X。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180轉/分鐘(RPM)攪拌下，添加1602g的甲醇鈉(25wt％的甲醇溶液)并且在真空下(45kPa到小于1kPa)在120℃下攪拌20小時。在80℃的溫度下和170kPa的壓力下將412g的氯甲烷進料到反應器中。攪拌混合物并且使其在80℃下消溶1小時。在80℃下閃蒸20分鐘并且施加真空以從混合物中除去未反應的氯甲烷。添加1297g水并且在80℃下混合60分鐘。停止攪拌并且使其在80℃下靜置1.5小時。傾析1608g的鹽水相。在以200毫升/分鐘氮氣吹掃并且以180RPM攪拌下，添加100g硅酸鎂并且在100℃下在真空且低于1kPa的壓力下閃蒸出殘留水1小時。將產物冷卻到60℃。排出5830g并且在50℃下通過硅酸鎂過濾床過濾以得到比較實例X。封端轉化率為100％，KV40為26.1cSt，KV100為6.35cSt并且VI為210。
表3