本發(fā)明涉及一種用作生產(chǎn)低導(dǎo)熱泡沫炭原料的高軟化點瀝青的制備方法。屬于一種軟化點為220～320℃、喹啉不溶物(QI)含量50～75wt％的高軟化點瀝青的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，用作制備泡沫炭的原料主要有中間相瀝青、酚醛樹脂和煤，且都是在較高的發(fā)泡溫度和發(fā)泡壓力(600℃/7～10MPa)下制備泡沫炭。至今，國內(nèi)仍未實現(xiàn)泡沫炭的工業(yè)化生產(chǎn)，其根本原因在于：1)高溫高壓發(fā)泡技術(shù)在工業(yè)難以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，且存在設(shè)備成本高、生產(chǎn)安全問題；2)中間相瀝青是一種易于石墨化的碳質(zhì)前軀體，適宜于制備高導(dǎo)熱泡沫炭，不宜用作制備隔熱材料，且中間相瀝青的成本很高；3)當以酚醛樹脂為原料時，所制泡沫炭的脆性很大，因此在整體結(jié)構(gòu)控制、孔結(jié)構(gòu)的均一性控制、結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性控制方面難度相當大；4)以煤為原料時，只能采用間歇式高壓發(fā)泡法，難以實現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。因此，如果能以價格低廉的高軟化點瀝青為原料，并在近常壓下發(fā)泡，那么該技術(shù)將對推動本領(lǐng)域和相關(guān)行業(yè)的發(fā)展具有實質(zhì)性的意義。
眾所周知，發(fā)泡條件(發(fā)泡溫度、發(fā)泡壓力、發(fā)泡時間、升溫速率)和碳質(zhì)前軀體的性質(zhì)是影響泡沫炭結(jié)構(gòu)和性能的主要因素。在此需要指出的是，發(fā)泡壓力越高，越容易抑制氣體由氣泡向基體碳外擴散或逃逸，越容易制得發(fā)泡效果較好的泡沫炭；但是，當發(fā)泡壓力接近常壓時，在發(fā)泡過程中由碳質(zhì)前軀體形成的裂解氣很容易直接逃逸出來，難以形成氣泡。因此，如何調(diào)節(jié)高軟化點瀝青的簇組成及其流變行為是高軟化點瀝青能否用作制備泡沫炭原料的關(guān)鍵。對此，本專利以瀝青凈化過程中的渣相為原料，采用高溫攪拌熱縮聚的簇組成調(diào)控技術(shù)，開發(fā)一種適宜于在常壓下發(fā)泡的高軟化點瀝青的制備技術(shù)，以期推進低導(dǎo)熱泡沫炭及相關(guān)行業(yè)的發(fā)展。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明是根據(jù)煤化工的發(fā)展情況，選擇一種低廉的原料，開發(fā)一種能夠在近常壓下發(fā)泡、簇組成分布較窄的高軟化點瀝青原料，以滿足泡沫炭的低成本、連續(xù)化生產(chǎn)的需求。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種高軟化點瀝青的制備方法，其包括如下步驟：
從軟瀝青中分離出QI含量為20～45wt％的渣體，
將所述渣體在250～380℃下進行熱縮聚，得到軟化點為220～320℃的高軟化點瀝青。
作為優(yōu)選方案，所述軟瀝青的制備方法為：
在軟化點為55～92℃的中溫瀝青加入洗油或者含菲殘油，混合均后，得到軟化點為35～45℃的軟瀝青，所述軟瀝青的QI含量為3～6wt％。
優(yōu)選地，所述洗油或含菲殘油的加量為中溫瀝青和洗油或者中溫瀝青和含菲殘油總重量的18～45％。
作為優(yōu)選方案，所述渣體的分離方法為離心分離、靜止沉降或閃蒸分離。
作為優(yōu)選方案，所述離心分離的溫度在70～120℃，所述靜止沉降的溫度在70～250℃。
作為優(yōu)選方案，所述渣體進行熱縮聚時，升溫速率為3℃/min。
作為優(yōu)選方案，所述渣體的熱縮聚是在200～2000轉(zhuǎn)/min的攪拌條件下進行的。
一種基于前述的高軟化點瀝青的泡沫炭的制備方法，其包括如下步驟：
將所述高軟化點瀝青進行破碎后，以10℃/min的升溫速度升溫至600℃，保溫進行反應(yīng)，得到泡沫炭。
作為優(yōu)選方案，所述高軟化點瀝青經(jīng)破碎后的粒徑為400μm左右。
本發(fā)明的優(yōu)點在于：
1)相對中間相瀝青而言，由以瀝青凈化過程中的渣相制備的高軟化點瀝青其生產(chǎn)成本較低；
2)渣相的簇組成分布很窄，可通過縮聚后生成的高軟化點瀝青的簇組 成也很窄，可以實現(xiàn)在近常壓下發(fā)泡，這樣就可大大降低發(fā)泡設(shè)備的制備成本。
附圖說明
通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯：
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
本發(fā)明中的軟瀝青的制備方法為：
在軟化點為55～92℃的中溫瀝青加入洗油或者含菲殘油，混合均后，得到軟化點為35～45℃的軟瀝青，所述洗油或含菲殘油的加量為中溫瀝青和洗油或者中溫瀝青和含菲殘油總重量的18～45％，所述軟瀝青的QI含量為3～6wt％。
本發(fā)明的高軟化點瀝青的制備方法流程如圖1所示。
實施例1
將300g軟瀝青進行離心分離得到的渣相，軟化點在108℃，放入3口燒瓶中，以3℃/min的升溫速度升溫至300℃，以1000轉(zhuǎn)/min攪拌，反應(yīng)時間為6h。所制高軟化點瀝青的軟化點為305.3℃，喹啉不溶物(QI)含量為68％。
實施例2
將300g軟瀝青進行靜止沉降分離得到的渣相，軟化點在94℃，放入3口燒瓶中，以3℃/min的升溫速度升溫至280℃，以800轉(zhuǎn)/min攪拌，反應(yīng)時間為8h。所制高軟化點瀝青的軟化點為283.7℃，喹啉不溶物(QI)含量為63％。
實施例3
將300g軟瀝青進行閃蒸分離得到的渣相，軟化點在150℃，放入3口燒瓶中，以3℃/min的升溫速度升溫至320℃，以1500轉(zhuǎn)/min攪拌，反應(yīng)時間為8h。所制高軟化點瀝青的軟化點為291.7℃，喹啉不溶物(QI)含量為59％。
實施例4
將所制實施例1中，軟化點為305.3℃高軟化點瀝青的平均粒徑破碎至400μm左右，置于圓柱形的反應(yīng)器中。反應(yīng)器密封后，直接置于烘箱中，以10℃/min的升溫速度升溫至600℃并恒溫2h，即制得圓柱狀泡沫炭。該泡沫炭的密度為0.23g/cm3，吸水率為3.9％，導(dǎo)熱系數(shù)為0.28W/(m.k)，壓縮強度為1.3MPa。
綜上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用來限定本發(fā)明實施的范圍，凡依本發(fā)明權(quán)利要求范圍所述的形狀、構(gòu)造、特征及精神所為的均等變化與修飾，均應(yīng)包括于本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。