一種應用于合成三甲氧基氫硅烷的改進型反應儀器的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種實驗反應裝置，具體涉及一種應用于合成三甲氧基氫硅烷的改進型反應儀器。
【背景技術】
[0002]三甲氧基氫硅烷是一種無色透明液體，帶有刺激性氣味。三甲氧基氫硅烷是生產、合成乙烯基三甲氧基硅烷，環氧丙氧丙基三甲氧基硅烷等有機硅偶聯劑的重要原材料之一。目前生產、合成三甲氧基氫硅烷的方法主要有兩種，一種為三氯氫硅和甲醇反應的酯化法。另一種為甲醇和硅粉反應的直接法。在該實用新型專利中，我們僅討論以直接法合成三甲氧基氫硅烷的實驗室合成。
[0003]在實驗室中，為了摸索合成三甲氧基氫硅烷的各項最優反應條件，如溫度、進料速度、攪拌速度等參數，我們需在實驗室以模擬生產三甲氧基氫硅烷的形式測得出各項參考數據。參見圖1所示，改進前合成三甲氧基氫硅烷的實驗反應儀器包括:攪拌裝置Ia和三口圓底燒瓶3a，三口圓底燒瓶3a的瓶底向下開設有反應器5a，反應器5a底部開設有進氣管7a。反應時，首先取硅粉、溶劑、催化劑將三種反應物通過反應器磨口 2a放入三口圓底燒瓶3a內；然后從三口圓底燒瓶3a的中央的反應器磨口 2a插入并開啟攪拌裝置Ia，隨著蝶形攪拌葉4a的攪拌，硅粉、溶劑和催化劑沿攪拌葉4a底部順時針向上流動;接著將三口圓底燒瓶3a反應物加溫至220°C?230°C，保持溫度活化2?3小時；最后以適當的流量從三口圓底燒瓶3a底部的進氣管7a通入甲醇，在攪拌葉4a的攪拌下，甲醇和硅粉接觸、反應生成三甲氧基氫硅烷。但是，這種反應儀器在生成三甲氧基氫硅烷時存在以下缺點:
[0004](I)進氣管7a開口設于反應器5a下方，從進氣管7a輸送的汽化后的甲醇氣體分布容易受反應器5a中反應物的影響，導致甲醇氣體分布不均，會有一定量的甲醇沒有充分參與反應；同時，反應器5a中的硅粉、溶劑等反應物易沉降堵塞進氣管7a，導致甲醇不能順利通過進氣管7a輸送至反應器5a中。
[0005](2)甲醇從進氣管7a直接輸入反應器5a中，進入反應器5a中后受高溫加熱會瞬間汽化，反應器5a中壓力就會間歇性的迅速增大，甚至會有高溫液體物料從反應器磨口 2a噴出，極不安全。
[0006](3)實驗過程中由于攪拌裝置Ia高速旋轉，當攪拌裝置Ia安裝不垂直時其下端極易和反應器5a發生碰撞，極易將反應器5a撞破導致高溫物料泄露而帶來實驗安全隱患。
【實用新型內容】
[0007]針對現有技術中存在的缺陷，本實用新型的目的在于提供一種應用于合成三甲氧基氫硅烷的改進型反應儀器，它不僅提高了實驗安全性，另一方面也提高了甲醇的利用率，縮短由于實驗設備攪拌效果差而導致其實驗數據與生產數據之間的差距。
[0008]為達到以上目的，本實用新型采取的技術方案是:一種應用于合成三甲氧基氫硅烷的改進型反應儀器，包括:一個反應器，反應器底部設有與其底部截面形狀相匹配的布料器，布料器上設有若干氣體分布孔;一個三口圓底燒瓶，三口圓底燒瓶組設于所述反應器上方;一個攪拌裝置，攪拌裝置伸入反應器中；一個進氣管，進氣管伸入三口圓底燒瓶并向反應器延伸，且進氣管下端延伸至布料器下方。
[0009]在上述技術方案的基礎上，所述進氣管由進氣段、加熱段和出氣段三部分組成，所述進氣段伸入所述三口圓底燒瓶中，所述加熱段由所述反應器頂部向底部延伸，所述出氣段位于所述布料器下方。
[0010]在上述技術方案的基礎上，所述進氣段上設有進氣管控制閥。
[0011]在上述技術方案的基礎上，所述出氣段上有出氣口，所述出氣口朝向所述布料器。
[0012]在上述技術方案的基礎上，所述布料器上設有進氣管固定口，所述出氣段穿過所述進氣管固定口。
[0013]在上述技術方案的基礎上，所述布料器中央設有攪拌裝置固定口，所述攪拌裝置下端伸入所述攪拌裝置固定口中。
[0014]在上述技術方案的基礎上，所述反應器底部開設有排渣口。
[0015]在上述技術方案的基礎上，所述排渣口的管壁設有排渣口控制閥。
[0016]本實用新型的有益效果在于:
[0017](I)本實用新型反應器底部增設布料器，布料器為一個圓形篩狀裝置，其形狀與反應器底部截面形狀相匹配，上有若干氣體分布孔。進氣管的出氣段開設于布料器下方，由進氣管通入的甲醇經過布料器上的氣體分布孔再分布，加強了汽化后甲醇分布的均勻性，使甲醇能更充分的參與反應，提高甲醇的利用率;同時也可避免甲醇輸送管堵塞的現象發生，極大的增加了實驗安全性。
[0018](2)本實用新型還改進了甲醇的輸送方式，其進氣管由進氣段、加熱段和出氣段三部分組成，進氣段伸入三口圓底燒瓶中，加熱段由反應器頂部向底部延伸，出氣段位于布料器下方，液體甲醇從進氣管進氣段通入，流經加熱段被反應器內物料充分加熱至緩慢汽化，由出氣段排出，改進了甲醇輸送方式，使進入反應器的甲醇有充足的加熱時間，避免壓力瞬間增大的現象發生。
[0019](3)布料器上設有攪拌裝置固定口和進氣管固定口，攪拌裝置固定口固定了攪拌裝置下端，避免與其他部件發生碰撞;進氣管固定口固定了進氣管尾端，使其不受周圍液體的運動而發生晃動，極大的增加了實驗安全性。
【附圖說明】
[0020]圖1為本實用新型【背景技術】的結構示意圖；
[0021]圖2為本實用新型實施例的結構示意圖；
[0022]圖3為本實用新型布料器的剖視圖。
[0023]圖中:Ia-攪拌裝置，2a_反應器磨口，3a_三口圓底燒瓶，4a_攪拌葉，5a_反應器，6a-鎖緊裝置，7a-進氣管，1-攪拌裝置，2_反應器磨口，3_三口圓底燒瓶，4_攪拌葉，5-反應器，6-進氣管控制閥，7-進氣管，71-進氣段，72-加熱段，73-出氣段，8-布料器，9-出氣口，10-排渣口控制閥，11-排渣口，81-攪拌裝置下端固定孔，82-進氣管下端固定孔，83-氣體分布孔。
【具體實施方式】
[0024]以下結合附圖對本實用新型的實施例作進一步詳細說明。
[0025]參見圖1所示，本實用新型實施例中的一種應用于合成三甲氧基氫硅烷的改進型反應儀器，包括攪拌裝置1、三口圓底燒瓶3和設于三口圓底燒瓶3瓶底下方的反應器5。攪拌裝置I穿過三口圓底燒瓶3中央的反應器磨口2伸入反應器5中。攪拌裝置I沿底部從下至上等距設有四個蝶形攪拌葉4。
[0026]反應器5底布增設布料器8，布料器8為一個圓形篩狀裝置，其形狀與反應器5底部截面形狀相匹配，上有若干氣體分布孔83。三口圓底燒瓶3的側壁開設有進氣管7，進氣管7下端延伸至布料器8下方，使得甲醇經布料器8上的氣體分布孔83再分布，加強了汽化后甲醇分布的均勻性，使甲醇能更充分的參與反應，提高甲醇的利用率；同時也可避免