一種雙向往復式升華結晶裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于化學實驗儀器，特別涉及一種能夠實現在同一區域升華與結晶反復操作的雙向往復式升華結晶裝置。
技術背景
[0002]升華結晶是由氣態變為固態晶體的結晶過程。由于較少受到其他分子的干擾，升華結晶可以獲得不同于其他結晶方式的晶體結構、形貌。此外，升華結晶的晶體形貌是無干擾條件下結晶自組裝過程特點的反映，可以作為晶體分子模擬結果的參照依據。
[0003]目前實驗中的升華裝置多分為升華區和結晶區，固體粉末由升華區氣化，生成的氣態分子轉移至結晶區凝華結晶。整個過程中，氣態分子在結晶區多為自由凝華，由于結晶過飽和度在不同位置的波動，會造成大量的成核現象，最終形成粒度小且不均勻的晶體，小個晶體往往與較大晶體連接在一起。較小的晶體難以滿足晶體結構特性分析的需要，而大晶體分散于小晶體中間，并與之粘連，給樣品的選取造成較大困難。
【實用新型內容】
[0004]本實用新型為了克服現有單向的升華結晶裝置所存在的結晶粒度不均、晶體粘連的問題，提供了一種能夠逆向反應，使結晶晶體的粒度相對均勻且能夠實現在結晶區進行升華-結晶反復操作的雙向往復式升華結晶裝置。
[0005]本實用新型實現上述目的所采用的技術方案是包括主反應管，在主反應管的兩端分別設置有與主反應管連通的第一載氣管和第二載氣管，在主反應管內腔依次設置有第一結晶管、升華管和第二結晶管，第一結晶管和第二結晶管分布在升華管的兩側并且關于升華管對稱，在主反應管外壁上沿著圓周方向設置有與第一結晶管、升華管以及第二結晶管正對的第一結晶加熱層、升華加熱層和第二結晶加熱層。
[0006]上述升華管的中部是圓管結構，兩端是錐形管結構并且其錐度是0.5?1.5。
[0007]上述第一結晶管和第二結晶管與升華管相對一側的管口為錐形管結構。
[0008]上述第一結晶管和第二結晶管與升華管相對一端的管口截面小于升華管的管口截面。
[0009]上述第一結晶管、升華管和第二結晶管的管壁距離主反應管內壁的間隙是I?1.5mm ο
[0010]上述第一載氣管、第二載氣管、第一結晶管、升華管和第二結晶管與主反應管同軸設置。
[0011 ]與現有技術相比，本實用新型的有益效果是:
[0012]1、本實用新型將處在升華加熱層與第一結晶加熱層、第二結晶加熱層交界區的結晶管和升華管的端口均采用錐形結構，可增大端口與主反應管內壁的間距，從而減弱交界的溫控盲區對端口溫度的影響，使得穿越其中的載氣流的溫度變化平緩，有利于蒸汽過飽和度的漸進變化。
[0013]2、通過反復切換載氣流向和調控結晶區加熱層溫度，實現結晶區晶體反復經歷升華-結晶的過程，使得其中比表面積大的細小晶體被升華，較大的晶體得以保留和長大，也解決了小晶體與大晶體的粘連問題。
[0014]3、通過切換載氣流向，實現在兩個結晶區的獨立結晶，通過在兩個結晶區設置不同的溫度等參數，可同時考察不同條件對升華結晶的影響。
【附圖說明】
[0015]圖1為本實用新型升華結晶裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0016]現結合附圖和實施例對本實用新型的技術方案進行進一步說明。
[0017]實施例1
[0018]如圖1所示，本實施例的往復式升華結晶裝置是由第一載氣管1、主反應管2、第一結晶管3、第一結晶加熱層4、升華管5、升華加熱層6、第二結晶管7、第二結晶加熱層8以及第二載氣管9組合構成。
[0019]其中，主反應管2是圓形管，在管兩端口處分別連接有第一載氣管I和第二載氣管9，并與之連通，在主反應管2的內腔中部設置有升華管5，該升華管5的中部是圓形管、兩端均呈錐形管結構，錐度為1.0，即保證升華管5的兩端口呈收斂型，在主反應管2內升華管5的左側設置有第一結晶管3、右側設置有第二結晶管7，第一結晶管3與第二結晶管7的結構相同并關于升華管5的中心對稱，為了使氮氣能夠穿過結晶管或者升華管5，第一結晶管3、升華管5以及第二結晶管7的管壁距離主反應管2的內壁之間的間隙是1.25mm，第一結晶管3和第二結晶管7的端口距離升華管5管口的水平間距是45mm，為了減弱交界的溫控盲區對端口溫度的影響，有利于蒸汽過飽和度的漸進變化，本實用新型的第一結晶管3和第二結晶管7與升華管5相對一側的管口均加工為錐形結構，并且管口截面小于對應升華管5的管口截面。在主反應管2的外壁上沿著圓周方向依次安裝有第一結晶加熱層4、升華加熱層6、第二結晶加熱層8，其中，第一結晶加熱層4與第一結晶管3位置對應，升華加熱層6與升華管5位置對應，第二結晶加熱層8與第二結晶管7的位置對應。
[0020]為了保證氣流暢通，本實用新型的第一載氣管1、第二載氣管9、第一結晶管3、升華管5、第二結晶管7的中心軸與主反應管2的中心軸在同一條直線上。
[0021]本實施例所涉及的第一結晶加熱層4、升華加熱層6以及第二結晶加熱層8分別通過導線與加熱控制器連接，其所用材質以及具體的構造等均屬于常規技術，對于本領域技術人員均可獲知，因此在此未作出詳細說明。
[0022]用上述往復式升華結晶裝置實現往復式升華結晶的方法可通過以下具體的實施例進行說明:
[0023]以制備大顆粒的丁二酸結晶產品為例，具體實現步驟如下:
[0024](I)稱取質量m為Ig的β-丁二酸晶體粉末放入升華管5內，將升華管5和第一結晶管
3、第二結晶管7分別轉移至主反應管2內對應的中部升華區和兩端的結晶區；
[0025](2)開通第一載氣管I和第二載氣管9，經第一載氣管I向主反應管2內通入氮氣，并從第二載氣管9排出，排空后設置第一結晶區和第二結晶區的溫度均ST1 = 10l,升華區溫度為T2 = 140°C，加熱至設定溫度后保持恒溫，升華區的β-丁二酸受熱升華為氣態，氮氣流動，帶動原料氣體流經第二結晶區，在第二結晶管7內析出丁二酸結晶；<