一種冷凍結晶裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于分離提純技術領域，具體設及一種冷凍結晶裝置。
【背景技術】
[0002] 溶液過飽和度是晶體從溶液中結晶出來的推動力，過飽和度的大小直接影響晶核 形成和晶體生長速度的快慢。冷凍結晶器是通過降低溫度來產生過飽和度，冷凍結晶過程 冷凍溫度控制非常重要。傳統的冷凍結晶器常常采用帶攬拌器的單蓋式結晶器，結晶器設 夾套或內盤管冷卻降溫，結晶器內溫度控制在一個數值附近，攬拌裝置使晶液不斷循環，低 溫溶液中產生的晶核不斷長大，達到需要的粒度后排出結晶器。并且，在連續的結晶過程 中，結晶器內晶體的生長速度通常不快，達不到希望的晶體粒度，需要設置單獨的老化器， 使晶體在其中停留一段時間繼續生長，達到期望的粒徑后排出老化器。運種結晶裝置存在 W下問題：
[0003] 1)在一個結晶器中，通常只能控制一個結晶溫度，不易有效控制結晶過飽和度，從 而不能有效控制晶核的形成和晶體生長速度的快慢；
[0004] 2)蓋式結晶器通過夾套或內盤管冷卻降溫，換熱面積小、換熱量不大，不適合大規 模裝置；
[0005] 3)常常因為冷卻速度不均勻，造成產品晶粒大小不均勻，結晶過程形成的細晶影 響后續固液分離，甚至造成系統堵塞；
[0006] 4)帶攬拌器的蓋式結晶器通常規格較小，處理能力有限，大規模的冷凍結晶分離 裝置，需要采用多個帶攬拌器的蓋式結晶器并聯的方式，設備數量多，占地面積大；
[0007] 5)在連續的結晶過程中，結晶器內晶體的生長停留時間短，達不到希望的晶體粒 度，需要設置單獨的老化器，使晶液在老化器中停留一段時間，讓晶體繼續生長；
[000引6)由于老化器單獨設置，使結晶裝置設備數量多，占地面積大。并且，低溫結晶液 從結晶器流向老化器的管線，可能出現流量低、繼續結晶、管線拐彎等情況，從而導致管線 堵塞，影響裝置的連續運行。
[0009] 7)出料口設在蓋式結晶器下部，析出的晶體沉降到底部后容易造成出料口堵塞。 【實用新型內容】
[0010] 本實用新型的目的是針對上述存在的技術問題提供一種冷凍結晶裝置。
[0011] 本實用新型的目的可W通過W下技術方案實現：
[0012] -種冷凍結晶裝置，該裝置包括兩個或兩個W上串聯的塔式結晶器，所述的塔式 結晶器的上部結晶區和下部生長老化區之間設有導流桶，所述導流桶的中部外周側設有夾 套或伴管;所述的塔式結晶器配有強制外循環冷卻系統，該強制外循環冷卻系統包括循環 累、循環液冷卻器和管線;所述的塔式結晶器還配有外循環加熱系統，該外循環加熱系統包 括結晶液累、結晶液加熱器和晶體烙融罐，所述的外循環加熱系統用于加熱烙融塔式結晶 器排出的晶體，加熱后的烙融晶液輸送至結晶器內導流桶的夾套或伴管中，最后進入生長 老化區底部，烙融細晶，促進粗晶繼續生長。
[0013] 本實用新型技術方案中，強制外循環冷卻器的換熱面積可變，可W設置很大，適合 于大規模的冷卻結晶裝置。為防止外循環冷卻器覆蓋冰層結垢，其一是設置大的循環量，晶 體在其中流化懸浮，W避免晶體沉積結垢。同時，大的循環量可W消除結晶區的高度飽和 區，維持均勻的過飽和度，使晶粒大小均勻。而且還可將冷媒切換成熱媒，定期清除冰層結 垢。
[0014] 本實用新型技術方案中，晶體烙融罐是為確保晶體完全融化，升溫后的晶液進入 晶體烙融罐，停留一段時間完全烙化。升溫的外循環液，使部分從結晶器出來的晶體烙解成 液體，該液體的溫度和純度比結晶器內高，密度較輕，循環回生長老化區后，作用1是調整生 長老化區的溫度，烙融細晶，增加生長老化區的過飽和度，使粗晶繼續生長，控制晶體粒徑 大小。作用2是內導流桶伴熱，防止導流桶堵塞，作用3是用于沖洗結晶器的出料口，防止導 流桶堵塞。作用4是用于防止和解決外循環冷卻系統堵塞。通過設計外循環加熱系統，可有 效保證結晶裝置的連續運轉和控制晶體粒徑大小。
[0015] 本實用新型技術方案中，由于大的外循環冷卻流體流量，外循環冷卻系統中的流 體處于端流狀態，并且，使得結晶器上部為過飽和結晶區流體也處于端流狀態，在端流狀態 的液體中，形成的晶體處于懸浮狀態，并且不斷碰撞成核長大;在結晶器下部的晶體生長老 化區，流體靜置澄清，晶體繼續生長，密度重的晶體長大后沉降到結晶器的底部，為了引導 降到結晶器的底部的晶體流到出料口，結晶器底部結構平穩縮小，并且通過導流桶的出料 沖洗，防止晶體在底部堆積。
[0016] 本實用新型技術方案中，為了防止結晶器內導流桶中的晶體在導流桶壁形成冰 層，而堵塞導流桶，在導流桶外設夾套或伴熱管，向其中通入外循環加熱系統的烙融晶液， 使導流桶壁溫稍高于其內部物料的溫度。伴熱后，從夾套流出的運些烙融晶液進入結晶器 下部的晶體生長老化區，由于烙融晶液的溫度高，可W烙融細晶，促進粗晶生長。并且密度 小，會向上方出口方向流動，與生長老化區結晶沉降的晶體接觸，洗涂凈化晶體。
[0017] 在一些優選的實施方案中，所述的冷凍結晶裝置包括兩個串聯的塔式結晶器，分 別為一級塔式結晶器和二級塔式結晶器;所述一級塔式結晶器中循環液出料口依次通過一 級循環累和一級循環液冷卻器與一級塔式結晶器的循環液進料口相連，一級塔式結晶器的 結晶液出料口依次通過一級結晶液累和一級結晶液加熱器與一級晶體烙融罐相連，所述一 級晶體烙融罐的輸出端與結晶器的循環晶液入口相連;一級結晶液累和一級結晶液加熱器 相連的管路上還設有一支路，該支路與二級塔式結晶器的循環液進料口相連，所述的二級 塔式結晶器的循環液出料口，依次通過二級循環累和二級循環液冷卻器，也與該支路相連。 所述二級塔式結晶器的結晶液出料口，依次通過二級結晶液累和二級結晶液加熱器，與二 級晶體烙融罐相連。所述二級晶體烙融罐的輸出端與結晶器的循環晶液入口相連。
[0018] 本實用新型方案中，所述的循環液冷卻器為一級循環液冷卻器或二級循環液冷卻 器，所述的循環液冷卻器包括殼體，該殼體外側設有夾套，該殼體的內腔中設有至少兩個 軸，所述軸的一側設有冷媒進料口，另一側設有冷媒出料口，在軸上還設有多個模形中空獎 葉，所述的多個模形中空獎葉沿著軸向螺旋布置;在殼體的兩側分別設有結晶液進料口和 結晶液出料口；
[0019] 優選:所述的模形中空獎葉包括兩個扇形側板，兩個扇形側板所組成的空間的一 側閉和，另一側有矩形側板，兩側扇形側板所組成的空間的頂端設有Ξ角形圓弧蓋板，所述 的矩形側板還與刮板相連。
[0020] 更為具體的說:漿式冷卻器的模形中空獎葉是由兩片扇形側板、一個Ξ角形圓弧 蓋板、一個矩形側板W及其上的刮板共5塊薄板焊接而成。獎葉扇形面的左右兩端，一端呈 矩形，另一端為尖角，為同軸上螺距相同，旋向相反的兩部分螺旋面相交而成，其投影像一 只模子。當設備運行時，獎葉的尖角端插入物料，由于扇形側板的螺旋面為一傾斜面，在與 晶體接觸時產生的撞擊力分散，使附著在傳熱面上的晶體能夠自動清除，維持傳熱面的光 潔，保持高效的熱傳導性能。而攬拌獎葉交替、分散的壓縮(在模形斜面處)和膨脹(在模形 空隙處)攬拌獎葉面上的晶體，因此，在靠近傳熱面處的晶體攬拌非常劇烈，傳熱系數很高。
[0021] 由于采用本實用新型的獎式冷卻器結構，冷凍形成的晶體和沒有結晶的液體在漿 式冷卻器中交替受到擠壓和松弛，基本呈活塞流形式向前運動，強化了換熱過程。晶體的停 留時間通過調節加料速度、攬拌軸轉速、物料充滿度等參數可調，換熱時間從幾分鐘到幾小 時內任意調節。另外，晶體在漿式冷卻器內從加料口向出料口移動基本呈活塞運動，停留時 間分布窄，因而使晶體換熱均勻。
[0022] 在一些優選的技術方案中：漿式冷卻器旋轉軸內設置中間隔板，使液態冷媒進入 與離開獎葉時各行其道，互不相混，而軸上只開小孔即可。在大型設備中，由于軸內空間較 大，在軸內設置一同屯、圓筒，該同屯、圓筒中設有兩個中間隔板，用兩塊較窄的隔板與內外筒 相連，液態冷媒走環隙。運種結構既可提高軸內液體流動速度，強化軸表