聚合反應裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及聚合反應技術領域，尤其涉及一種聚合反應裝置。
【背景技術】
[0002] 高質量、高純度的聚合物在應用和研究領域有著廣泛的需求，其是色譜、制藥等技 術領域中的重要產品，同時也是結晶學、流變學等聚合物學科中所必須的材料。一方面，在 工業上，雖然聚合物制品可以實現大批量生產，但工業產品因其用途特殊，并考慮制造成 本，往往都需要加入一定比例的添加劑。而且，直接使用工業產品，對研究材料本身的性質 通常是不利的，這一點尤其表現在對于聚合物結晶學的研究中。工業合成產品的另一個問 題是種類比較有限，無法滿足科學研究的需求。另一方面，在實驗室中，雖然可以在一定程 度上獲取化學結構滿足需要的高質、高純聚合物，但是，仍會存在兩個方面的不足：一是人 為誤差，即各次合成過程間存在一定不可重復性；二是難以批量制備。
[0003] 鑒于工業和實驗室合成聚合物的缺點，現已大量報道了采用微型反應設備來合成 聚合物。這種方法使用小型空間或微流道，以減少原料用量，建立了快速的熱、質交換環境， 從而降低了實驗成本，增加了合成過程的成功率。因此在原材料價格比較高昂或對終態產 品的質量有較高要求的情況下，微型聚合反應設備的使用便尤為重要。
[0004] 以下涉及到采用微型聚合反應設備來制備聚合物的文獻。
[0005] 美國專利US7459508B2(中國同族專利為CN102274711A)公開了一種微通道聚合 反應器，利用一個或多個微通道以避免連續聚合反應中的自加速和爆聚現象（Tro_sdorff 效應）。
[0006]歐洲專利EP1481725A1 (中國同族專利為CN1572364A)和歐洲專利EP1481724A1 (中國同族專利為CN1572363A)公開了兩種結構相似的微型反應器，均為圓柱式疊層，外 側層疊/環形排列有數個流體通路，中部為集流部。流體經通路在反應器中部匯流并反應。 據描述，這類微型反應器可用于聚合反應。
[0007] 中國專利ZL200410040329. 7公開了一種用于縮合聚合的微型聚合釜。該反應裝 置的主要特點在于采用單釜設計，以規避傳統聚合工藝中多釜聚合占地面積大的缺陷。
[0008] 上述專利公開的技術方案除了變溫、加壓或抽真空外，無法對聚合反應中的其他 過程和參數進行控制或檢測。尤其是，無法控制聚合反應，無法批量得到理想質量的產品。
[0009] 有鑒于此，特提出本實用新型。 【實用新型內容】
[0010] 本實用新型實施例提供了一種聚合反應裝置，以至少部分地解決了如何在實驗室 環境下實現批量制備實驗級聚合物，且如何實現完善的過程控制的問題。
[0011] 根據一個方面，本實用新型的一個實施例的技術方案提供了一種聚合反應裝置， 包括：反應釜、冷凝系統、預反應系統和數字控制系統，其中，冷凝系統與反應釜相連；預反 應系統與反應釜相連；數字控制系統分別與反應釜和預反應系統相連。
[0012] 進一步地，所述反應釜包括：釜體、釜蓋、直連磁驅和攪拌槳；其中，所述釜蓋設置 有中心開口，所述直連磁驅固定在所述中心開口處，所述直連磁驅的電機連接有數字變頻 器，所述攪拌槳連接在所述直連磁驅的轉軸上。
[0013] 進一步地，所述冷凝系統包括回流管路和冷凝分離器，其中，所述回流管路的頂端 經過濾器接入所述冷凝分離器，回流管路末端與所述反應釜相連。
[0014] 進一步地，所述預反應系統包括：儲存罐和在線檢測-補料組件，其中，所述在線 檢測-補料組件包括第一平流栗、第二平流栗、檢測器和檢測器控制儀，所述儲存罐的罐蓋 頂部中心與所述檢測器相連，所述儲存罐側部設置有第一和第二進料口，所述第一、第二進 料口分別與所述第一、第二平流栗相連，所述第一、第二平流栗的另一端連接物料；儲存罐 底部設置有出料口，所述出料口與所述釜體連通；所述檢測器與所述檢測器控制儀相連。
[0015] 進一步地，所述數字控制系統包括：
[0016] 加熱控溫組件，其與所述反應釜和所述預反應系統相連；
[0017] 氣體流量控制組件，其與所述反應爸相連；
[0018] 壓力控制組件，其與所述反應釜相連。
[0019] 進一步地，所述聚合反應裝置還包括：
[0020] 與所述釜體相連的混料系統，其包括：螺桿進料器和二段式耐高壓閥體。
[0021] 進一步地，在所述釜蓋中心開口的周圍設置有第一至第六開口，其中，
[0022] 所述第一開口連接所述儲存罐；
[0023]所述第二開口（15)連接所述壓力測量控制組件；
[0024] 所述第三開口連接所述氣體流量控制組件及所述儲存罐底部的開孔；
[0025] 所述第四開口焊接有向所述釜體（5)內延伸的金屬套管；
[0026] 所述第五開口連接所述混料系統的二段式耐高壓閥體；
[0027] 所述第六開口連接所述冷凝系統的回流管路。
[0028] 進一步地，所述加熱控溫組件包括：反應釜溫度控制組件和預反應系統溫度控制 組件。
[0029] 進一步地，所述反應釜溫度控制組件包括：
[0030] 加熱爐套，其與所述反應釜相連；
[0031] 加熱帶，其包覆于所述儲存罐以及所述第一平流栗和所述第二平流栗之間的連接 管路，所述加熱帶外層設置有保溫層；
[0032] 冷卻設備，其連接于設置在所述直連磁驅與所述釜蓋之間的冷卻介質夾套；
[0033] 第一溫度傳感器，設置在所述釜體底部的釜壁上的開孔內；
[0034] 第二溫度傳感器，設置在所述第四開口的所述金屬套管內；
[0035] 釜體溫度控制儀，其與所述第一溫度傳感器相連；
[0036] 釜內溫度示數表，其與所述第二溫度傳感器相連；
[0037] 進一步地，所述預反應系統溫度控制組件包括：
[0038] 加熱管（18)，其設置在所述儲存罐罐蓋頂部的一側；
[0039] 加熱套管，與所述加熱管串聯；
[0040] 預反應系統溫度控制儀，其與所述加熱管和所述加熱套管相連。
[0041] 進一步地，所述氣體流量控制組件包括：氣體流量控制儀和電子質量流量計，其 中，所述電子質量流量計設置在所述第三開口的外延管路和與所述儲存罐相連的惰性氣體 通路之間，并與所述氣體流量控制儀相連。
[0042] 進一步地，所述壓力控制組件包括：
[0043] 第一壓力表，其設置在與所述儲存罐相連的惰性氣體通路的入口；
[0044] 第二壓力表，其設置在與所述儲存罐相連的所述惰性氣體通路的出口；
[0045] 壓力傳感器，其設置在所述第二開口的外延管路，并與釜內壓力控制儀相連；
[0046] 所述釜內壓力控制儀，其與電磁泄壓閥相連；
[0047] 所述電磁泄壓閥，其設置在所述第六開口的外延管路和所述冷凝系統的回流管路 之間。
[0048] 進一步地，所述聚合反應裝置還包括：
[0049]出料系統，其包括圓柱形口模、結構模具和帶牽引裝置的恒溫水槽，其中，所述圓 柱形口模設置在所述釜體內部；所述結構模具安裝在所述釜體外的底部；所述恒溫水槽設 置在所述釜體下方。
[0050] 進一步地，所述檢測器為pH測量電極和電導率指示電極中的一種。
[0051] 進一步地，所述儲存罐側部設置有視窗，所述視窗采用平面型法蘭和0型圈加填 料密封。
[0052] 進一步地，所述加熱爐套的爐芯為燒結礦物包覆的加熱絲。
[0053] 進一步地，所述冷卻設備為雙級壓縮式循環制冷設備和低溫冷卻液循環栗中的一 種。
[0054] 進一步地，所述結構模具為矩形模具和異形模具中的一種。
[0055] 進一步地，所述釜蓋與所述釜體（5)之間為法蘭密封連接，所述法蘭密封連接形 式為凹凸面或榫槽面。
[0056] 進一步地，所述釜蓋與所述法蘭之間設有墊片。
[0057] 與現有技術相比，本實用新型具有的效果為：
[0058] 本實用新型實施例提供了一種聚合反應裝置，它包括：反應釜、冷凝系統、預反應 系統及數字控制系統，其中，所述反應釜分別與所述預反應系統、所述冷凝系統和數字控制 系統相連，所述數字控制系統分別與所述反應釜和所述預反應系統相連。從而可以在實驗 室環境下批量制備實驗級聚合物，并且可以對過程進行控制，可以實現對影響聚合反應各 項參數的操作。
[0059] 需要說明的是，本實用新型的產品并不一定具有上述所有優點。
[0060] 【實用新型內容】并非旨在標示出要求保護的主題的必要技術特征