固體顆粒催化劑浸漬裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種催化劑浸漬裝置，特別涉及一種具孔道的固體顆粒催化劑浸漬裝置。
【背景技術】
[0002]固體顆粒催化劑由于具有一定的機械強度，廣泛應用于石油、化工、醫藥等領域。固體顆粒催化劑一般由載體和活性金屬組分組成。活性金屬在載體內部孔道及表面的分散性，很大程度上決定了催化劑的活性和選擇性等使用性能。
[0003]目前現有技術中沒有適合的應用于小批量生產的固體顆粒催化劑浸漬裝置可以使用。為了能夠使浸漬溶液和固體顆粒物料充分接觸，需人工對浸漬裝置進行晃動；浸漬液用量過少，容易導致部分載體表面未接觸到浸漬液，使得活性金屬組分分散不均勻；浸漬液用量過多，則容易導致溶液積聚現象，浸漬后載體在干燥過程中易發生相互粘連，活性金屬組分部分損失。尤其對于金屬用量較少的貴金屬催化劑，采用現有技術制備的催化劑，貴金屬分散度一般不超過50 %，使得活性金屬未得到充分利用，影響催化劑的使用性能。
【發明內容】
[0004]本實用新型的目的在于提供一種固體顆粒催化劑浸漬裝置，使其適用于小批量催化劑的浸漬過程，并且使其可以提高催化劑活性組分分散的均勻性。
[0005]為實現上述目的，本實用新型提供一種固體顆粒催化劑浸漬裝置，包括:
[0006]—機座，該機座的一第一端向上延伸出一立柱；
[0007]—旋轉主機，該旋轉主機傾斜地固定于該立柱；
[0008]—旋轉瓶，該旋轉瓶的開口連接于該旋轉主機的一側；
[0009]—二通管，該二通管具有一上部開口及一下部開口，該二通管的下部開口連接于該旋轉主機的另一側，并且，該二通管的上部開口向該二通管內部延伸出一內管，通過該旋轉主機一直延伸入該旋轉瓶；
[0010]一加料瓶，該加料瓶具有一上端開口及一下端開口，該加料瓶的該下端開口連接于該二通管的上部開口；
[0011]一真空栗，該真空栗通過管線連通于該旋轉瓶內；
[0012]—加熱裝置，設置于該旋轉瓶的下方。
[0013]其中，該旋轉主機通過固定于該立柱而固定于該機座上方，并且該旋轉主機為通過螺栓固定于該立柱。
[0014]其中，該旋轉主機包括一環狀外殼及一柱狀旋轉部，該環狀外殼套接在該柱狀旋轉部上；并且該柱狀旋轉部可以在該環狀外殼內轉動(二者的中軸線相同)。該旋轉主機固定于該立柱的方式為將該環裝外殼固定于該立柱。由此而使該旋轉主機可設置于該立柱上，并且中間的柱狀旋轉部可轉動。另外，該旋轉瓶的開口連接于該旋轉主機的一側即為連接于該柱狀旋轉部的一側(柱狀旋轉部的這一側可以轉動)，該二通管的下部開口連接于該旋轉主機的另一側即為連接于該柱狀旋轉部的另一側(柱狀旋轉部的這一側不轉動)。
[0015]其中，該旋轉主機與該立柱的傾斜角度為O?45度。該旋轉主機與該立柱的傾斜角度較佳為30?45度。所述傾斜角度即該旋轉主機的柱狀旋轉部的中軸線與該機座底部水平平面之間的夾角。
[0016]其中，該旋轉瓶為圓型旋轉瓶或者梨型旋轉瓶。由此設置，使得旋轉瓶裝載固體顆粒物料時，可以提供不同的加熱接觸面積。
[0017]其中，該旋轉瓶容積為0.5?10L。
[0018]其中，該旋轉瓶物料裝填度為旋轉瓶容積的1/10?1/3。由旋轉瓶的容積及物料裝填度的設置，可以提供不同的待浸漬的固體顆粒物料體積。
[0019]其中，該旋轉瓶的開口通過瓶口夾連接于該旋轉主機的一側。該旋轉瓶的開口與該旋轉主機之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時可以幫助維持系統負壓狀態。
[0020]其中，該旋轉瓶通過該旋轉主機而可實現可控的定向轉動，并且，該加熱裝置的位置位于該旋轉瓶之下，亦位于該機座相對于該第一端的一第二端。
[0021]其中，該二通管的下部開口通過螺紋連接于該旋轉主機的另一側。該二通管的下部開口與該旋轉主機之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時可以幫助維持系統負壓狀
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[0022]其中，該二通管的內管直徑小于該二通管的下部開口直徑以及該旋轉瓶的開口直徑；即，該二通管的內管為一細管，其從二通管上部開口始，穿過二通管，并穿過旋轉主機的中軸，一直延伸至旋轉瓶內部。采用這一內管延伸入旋轉瓶的結構，可以便于浸漬液均勻滴加于固體顆粒物料表面。
[0023]其中，該加料瓶下端開口設有一旋塞。該加料瓶用于裝載浸漬液，于該加料瓶的底部設置旋塞，可以根據浸漬要求控制浸漬液滴加速度，也可實現浸漬液一次性投放以及多次間歇投放，待浸漬液滴加完畢后，關閉旋塞使裝置與外界大氣隔絕。另外，該加料瓶的該下端開口與該二通管的該上部開口之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時可以幫助維持系統負壓狀態。
[0024]其中，該加熱裝置為水浴加熱裝置或油浴加熱裝置。通過選擇水浴或者油浴作為加熱介質，加熱裝置可以提供不同的加熱溫度。
[0025]其中，該機座立柱上還設置一升降裝置，與該旋轉主機連接。于該機座上設置連接于旋轉主機的升降裝置，即可以對該旋轉主機實現升降操作，進而可以實現加料瓶、二通管、旋轉主機、旋轉瓶一系列裝置部件的整體升高或者降落，一方面有利于固體顆粒物料的裝填及浸漬后催化劑卸料，另一方面可以便于將旋轉瓶下降置于加熱裝置中開始加熱(也便于將旋轉瓶上升從加熱裝置中取出)。
[0026]本實用新型還提供一種固體顆粒催化劑浸漬方法，該方法為使用上述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，該固體顆粒催化劑浸漬方法步驟包括:
[0027]a.將待浸漬的固體顆粒裝于該旋轉瓶中后，將該旋轉瓶固定在該旋轉主機的一側；
[0028]b.將一浸漬體積的浸漬液裝載于該加料瓶中，封閉該加料瓶下端開口，并將該加料瓶連接于該二通管上部開口 ；其中，所述浸漬體積為固體顆粒全部潤濕所需浸漬液體積的1.0?2.0倍；
[0029]c.開啟該真空栗，在小于0.05MPa的壓力條件下對該旋轉瓶內部進行I?4h的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內的吸附質；
[0030]d.保持旋轉瓶中壓力小于0.05MPa并開啟該旋轉主機以帶動該旋轉瓶在20?100r/min轉速下定向旋轉，進而帶動該旋轉瓶中固體顆粒定向運動；
[0031]e.保持旋轉瓶中小于0.05MPa的壓力及旋轉瓶20?100r/min的旋轉狀態，打開該加料瓶下端開口，通過系統真空負壓將浸漬液吸入該旋轉瓶中，使浸漬液滴加在固體顆粒表面；
[0032]f.浸漬液滴加完畢后，保持步驟e的壓力及旋轉狀態，通過加熱裝置對該旋轉瓶加熱O?10h，使旋轉瓶中的固體顆粒通過該旋轉瓶外壁與加熱裝置內介質均勻接觸，加熱直至固體顆粒表面干燥無明水；
[0033]g.解除旋轉瓶的壓力及旋轉狀態，將旋轉瓶從固體顆粒催化劑浸漬裝置上取下，進行卸料。
[0034]其中，于步驟a中，將待浸漬的固體顆粒裝于旋轉瓶中，是為了于步驟c中對其進行抽真空預處理，以及在后續步驟d中通過調整旋轉主機控制旋轉瓶定向勻速轉動，帶動其中固體顆粒物料定向運動，便于固體顆粒物料與浸漬液均勻接觸；
[0035]其中，于步驟b中，將一定量的浸漬液裝載于加料瓶中，所述浸漬液的體積是催化劑載體剛好全部潤濕所需溶液體積的1.0?2.0倍，裝好后將加料瓶連接于二通管上部；
[0036]其中，于步驟c中，浸漬前裝置需經過一定時間的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內的吸附質，便于浸漬液快