一種硝基苯液相加氫制苯胺反應裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于石油化工設備加氫技術領域，提供一種硝基苯液相加氫制苯胺的反應裝置。
【背景技術】
[0002]硝基苯催化加氫制苯胺反應中硝化反應速率快，反應過程劇烈，反應熱高達544kJ/mol，因此在工業生產中如何設計、選擇合適的加氫反應裝置，使其能及時除去反應熱以避免苯核上加氫副反應，并保持催化劑活性，同時充分利用反應熱，降低能耗成為硝化反應的關鍵。
[0003]國內目前苯胺的生產工藝路線主要有硝基苯催化加氫法、苯酚氨化法。其中，硝基苯催化加氫法是工業上生產苯胺的主要方法，包括固定床氣相催化加氫，流化床氣相催化加氫以及硝基苯液相催化加氫三種工藝。其中固定床、流化床氣相反應過程為將硝基苯預熱汽化后與氫氣加氫反應；液相加氫過程為硝基苯以液態形式預熱到90?150°C后與氫氣加氫反應。
[0004]固定床氣相反應器，反應過程也是由氫氣分壓控制，氫氣循環量更大，氫油比達到了 20:1，由此造成生產能耗更高；反應器內部采用復雜的機械設計，并且采用內置式換熱構件，限制了單套裝置的產能，最高為10萬噸/年；催化劑再生過程必須停車更換，導致裝置生產的不連續化。由于催化劑是固定于反應器中，在反應過程中容易發生局部過熱而引起副反應以及由此導致催化劑的失活。
[0005]流化床氣相反應器，反應過程由氫氣分壓控制，氫氣循環量大，氫油比達到了 9:1，由此造成生產能耗偏高；由于反應器內部分布復雜的反應內件、過濾器、分離器、換熱器等部件，導致了單套裝置的產能最高為10萬噸/年；催化劑再生過程停車時間長，并需要增加輔助設備來對催化劑進行還原再生，從而影響裝置的連續化生產。
[0006]相比于固定床氣相反應器，流化床氣相反應器采用催化劑與反應物流化混合并加氫反應，解決了反應器內部局部過熱引起的副反應及催化劑失活的問題。但依然存在需要進行催化劑再生以及由于內部構件復雜的影響而導致的產能限制。
[0007]為此，國外開發出了硝基苯液相加氫制苯胺的反應器及加氫工藝。硝基苯經過預熱到90?150°C和預熱后的氫氣一起進入反應器與催化劑在液相狀態下流化混合，充分反應。
[0008]流化床液相加氫反應器，反應過程由傳質控制，氫氣過量為理論消耗量的8%?10%，從而降低了生產過程中的生產能耗；反應器內部采用簡單篩板式構件，并采用外置廢熱鍋爐轉移反應生產大量的反應熱，提高反應器的操作彈性，使單套反應裝置最高產能達到了 18萬噸/年；整套裝置催化劑可以連續補充而不需要停車操作。反應器內部反應溫度低，副反應少，催化劑負荷尚，壽命長，設備生廣能力大。
[0009]不足之處在于反應產物與催化劑必須進行分離，后續分離設備的操作維修成本高，最關鍵的是目前國內所用液相加氫制苯胺的裝置與工藝都來源于國外專利技術，引進和運行成本高。
[0010]因此，本發明針對國內現有硝基苯氣相加氫制苯胺技術以及國外液相加氫制苯胺技術，設計并提供一種新型的硝基苯液相加氫反應裝置。
【發明內容】
[0011]本發明的目的在于，設計并提供一種用于硝基苯液相加氫制苯胺反應裝置，以實現硝基苯在液相狀態下快速、高效加氫反應制備得到苯胺。通過這種反應器能使粗硝基苯不用精制除雜質而直接加氫，從而降低硝基苯加氫反應中的能耗、物耗；提高單套反應裝置的操作彈性，降低反應裝置操作成本；降低苯胺的生產成本，提高國內苯胺在國家市場上的競爭力。
[0012]本發明技術方案如下:硝基苯液相加氫制苯胺裝置，其特征在于，該裝置包括如下部件:
[0013](I) 一個加氫主反應器流化床(A)。
[0014](2) —個設置于流化床(A)底部的反應液進口(a)與氣體入口(b)均與流化床(A)的外壁相連。
[0015](3)—個設置于流化床(A)底部的分布器(I)與氣液分布板(2)均與流化床(A)底部內壁相連。
[0016](4)一個或多個設置于流化床(A)內壁上的氣液分布篩板(3) (3a、3b、3c...)均與流化床(A)內壁相連。
[0017](5) 一個或多個分布于流化床(A)內部氣液混合反應區(4) (4a、4b、4c.…)均勻分布于兩個氣體分布篩板(3)中。
[0018](6) 一個或多個分布于流化床(A)內部換熱裝置(5) (5a、5b、5c...)分布于流化床(A)中部、上部的氣液混合反應區(4)中且均與流化床(A)內壁相連。
[0019](7) 一個分布于流化床(A)上部的循環液出口(c);液相產品苯胺、水出口(d)均勻流化床(A)外壁相連。
[0020](8)—個設置于流化床(A)上部的內旋風分離器(7)與流化床(A)頂部內壁相連；一個設置于流化床(A)頂部的氣相出口(h)與流化床(A)外壁相連，且與內旋風分離器(7)相通。
[0021](9) 一個設置于流化床(A)的油浴加熱夾套(8)與流化床(A)外壁相連，并設置有油浴進口(e);油浴出口(e-1)。
[0022](10) 一個設置于流化床(A)頂部的催化劑加入口(f)與流化床(A)頂壁相連；一個設置與流化床(A)上部的催化劑導流管(10)與流化床(A)上壁相連，且與催化劑加入口Cf)相通。
[0023](11) 一個設置于流化床(A)外部的強制循環系統(B)包括換熱裝置(6)與強制循環栗(9 )與流化床(A)形成一個內循環反應系統。
[0024]進一步，所述裝置的流化床底部的分部器(I)為管式分布器。
[0025]所述的流化床底部的氣液分布板(2)為孔板式分布板，分布板開孔率選3%?15%，優選6%?12%。
[0026]所述的流化床內部的氣液分布篩板(3) (3a、3b、3c...)為多孔式篩板，篩板開孔率選5%?20%，優選8%?15%。
[0027]所述的流化床內部氣液分布篩板(3)之間安裝距離為反應器直徑的10%?100%。
[0028]所述的流化床內部的內部換熱裝置(5)安裝位置為兩個氣液分布篩板(3) (3a、3b,3c...)之間，安裝數量為氣液分布篩板(3) (3a、3b、3c...)數量的10%?90%。
[0029]所述的流化床頂部所用氣固分離裝置為一級或二級內旋風分離器。
[0030]所述裝置還包括一套氣體和液體進料系統，氣體進料系統經管線與流化床底部氣體入口(b)相連，液體進料系統經管線與流化床底部液體入口(a)相連。
[0031]所述裝置還包括一套外循環系統B，該系統經管線與流化床上部液體出口(C)相連，循環液經管線與流化床底部液體入口(a)相連，從而形成一套完成的外循環系統。
【附圖說明】
[0032]圖1為本發明實施例裝置的結構示意圖。
[0033]圖中，(I)分布器；(2)氣液分布板；(3)氣液分布篩板；(4)氣液混合反應區；(5)內部換熱裝置；(6)換熱裝置；(7)內旋風分離器；(8)油浴加熱夾套；(9)強制循環栗；
(10)催化劑導流管。
[0034](a)反應液進口 ；(b)氣體入口 ；(C)循環液出口 ；(d)液相產品苯胺、水出口 ；(h)氣相出口 ；(e)油浴進口 ；(e-Ι)油浴出口 ；(f)催化劑加入口。
【具體實施方式】
[0035]下面結合實施例和附圖對本發明加以詳細描述。
[0036]實施例:本實施例裝置如附圖1所示，包括如下部件:
[0037](a)—個加氫主反應器流化床(A)。
[0038](b)—個設置于流化床(A)底部的反應液進口(a)與氣體入口(b)均與流化床(A)的外壁相連。
[0039](c) 一個設置于流化床(A)底部的分部器(I)與氣液體分布板(2)均與流化床(A)底部內壁相連。
[0040]Cd)一個或多個設置于流化床(A)內壁上的氣液分布篩板(3) (3a、3b、3c...)均與流化床(A)內壁相連。
[0041](e) 一個或多個分布于流化床(A)內部氣液混合反應區(4) (4a、4b、4c.…)均勻分布于兩個氣體分布篩板(3)中。
[0042]Cf) 一個或多個分布于流化床(A)內部換熱裝置(5) (5a、5