所述殘余物流再沸器回路配置為使用中壓水蒸氣源加熱從所述第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經由所述蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至所述蒸餾釜。
[0065]本公開的第二方面還提供了一種用于制備純化的芳族二羧酸的方法，所述方法包括烴前體在有機溶劑中的催化氧化，所述方法包括以下步驟:
[0066]I)在金屬催化劑的存在下氧化有機溶劑中的烴前體以提供粗芳族二羧酸；以及
[0067]II)純化所述粗芳族二羧酸以產生純化的芳族二羧酸，
[0068]其中所述方法還包括以下步驟:
[0069]III)將第一工藝流進料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器，所述第一工藝流包含來自用于制備純化的芳族二羧酸的方法的有機溶劑、水、所述有機溶劑的衍生物和殘余物；
[0070]IV)將包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及
[0071]V)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；
[0072]其特征在于，所述方法還包括以下步驟:
[0073]VI)用中壓水蒸氣加熱所述殘余物流的第一部分；以及
[0074]VII)使所述殘余物流的所述第一部分返回至蒸餾釜。
[0075]因此，經加熱的殘余物流的第一部分能提供蒸發蒸餾釜中存在的任何有機溶劑、水和有機溶劑的衍生物所需的熱。在再沸回路上使用中壓水蒸氣，而不是像先前的構造那樣使用低壓水蒸氣(即壓力小于約5barA的飽和水蒸氣)，允許使用更小的換熱器用于將熱從中壓水蒸氣傳送至殘余物流的第一部分，因此節省了資本成本，減小了再沸回路中的循環速率，因此允許使用更低容量的循環泵，并且同時降低了循環泵的功率消耗和成本兩者。氣提塔可以包括多個篩板塔盤。
【附圖說明】
[0076]圖1為根據本公開的第一方面的方法和設備的示意圖。
[0077]圖2為根據本公開的第二方面的方法和設備的示意圖。
【具體實施方式】
[0078]本文描述了本公開的多個實施方案。應當認識到，每個實施方案中指定的特征可以與其他指定特征結合以提供另外的實施方案。
[0079]應當理解，用于通過烴前體在有機溶劑中的催化氧化制備芳族二羧酸的方法和設備的一般操作是眾所周知的。例如，如上所述，適于在PET制備中使用的對苯二甲酸(即，純化的對苯二甲酸)通常以兩段方法制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑(例如，鈷和/或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，使用空氣)以提供粗對苯二甲酸。然后，將通過該氧化反應制備的粗對苯二甲酸純化以移除雜質，如4-CBA和對甲基苯甲酸，以生成純化的對苯二甲酸。粗對苯二甲酸的純化除了需要至少一個物理過程(例如，結晶、洗滌等)之外，通常還需要至少一種化學轉化(例如，氫化)。
[0080]芳族二羧酸的制備
[0081]在本公開中制備的芳族二羧酸優選選自對苯二甲酸、鄰苯二甲酸和間苯二甲酸。芳族二羧酸優選為對苯二甲酸。因此，殘余物通常包含間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物(例如溴化氫)、催化劑組分或這些組分中的兩種以上的混合物。殘余物還可包含芳族二羧酸本身。烴前體為可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因此，烴前體通常為在所需的最終產物中的羧酸取代基的位置被如C^6烷基、甲酰基或乙酰基取代的苯或萘。優選的烴前體為Cm烷基取代的苯，具體地，為對二甲苯。有機溶劑通常為脂族羧酸，如乙酸，或一種或多種此類脂族羧酸與水的混合物。有機溶劑的衍生物為作為氧化反應的副產物由有機溶劑形成的化合物。例如，當有機溶劑為乙酸時，該有機溶劑的衍生物可以為乙酸甲酯。氧化反應可在其中有氧氣的任何條件下進行，例如，該反應可在空氣中進行。反應催化劑通常包含可溶形式的鈷和/或錳(例如，它們的乙酸鹽)，使用溴源(如溴化氫)作為促進劑。氧化反應的溫度通常在約100-250°C的范圍內，優選地為約150-220°C。任何常規的壓力都可用于該反應，以適當地將該反應混合物保持在液態下。
[0082]氧化段執行將烴前體在有機溶劑中催化氧化的功能，從而形成產物流和排放氣體。通常將產物流傳送到結晶段以形成粗芳族二羧酸晶體的第一漿液與塔頂蒸氣。通常將粗芳族二羧酸晶體的第一漿液傳送至分離段，其中將母液與粗芳族二羧酸晶體相分離，然后可以與含水液體混合以形成粗芳族二羧酸晶體的第二漿液。通常將粗芳族二羧酸晶體的該第二漿液傳送至純化設備，加熱并且進行氫化，之后冷卻以形成純化的芳族二羧酸晶體的漿液。
[0083]在蒸餾段中，通常將來自氧化段的排放氣體分離到富含有機溶劑的液體流和富含水的蒸氣流中。來自蒸餾段的富含有機溶劑的液體流通常包含80-95%重量/重量的有機溶劑，并且通常返回氧化段。來自蒸餾段的富含水的蒸氣流通常包含0.1-5.0%重量/重量的有機溶劑，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔頂氣體。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶體的第二漿液的含水液體源。冷凝物流的一部分通常還形成用于來自純化裝置的純化的芳族二羧酸晶體的洗滌流體源。
[0084]溶劑氣提器
[0085]溶劑氣提器包括蒸餾釜和氣提塔。該溶劑氣提器還包括用于接收第一工藝流的第一工藝流入口。該入口通常位于蒸餾釜中，以便將第一工藝流進料至蒸餾釜，但是其也可位于氣提塔中。蒸餾釜包括用于移除第一殘余物流的第一殘余物流出口。此出口通常位于蒸餾釜的基座或貯槽中，并且當使用時低于蒸餾釜中的液面。蒸餾釜還包括排氣口，所述排氣口用于將塔頂蒸氣移除至氣提塔中的第一入口。在本公開的第一方面中，蒸餾釜和氣提塔形成集成式單元，在這種情況下，蒸餾釜的排氣口不借助任何中間管道而是直接接合到氣提塔中的第一入口。在本公開的第二方面中，也優選的是蒸餾釜和氣提塔形成集成式單元。氣提塔通常具有比蒸餾釜小的直徑。氣提塔還包括排氣口，所述排氣口用于移除包含有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物的蒸氣流。氣提塔通常為蒸餾塔，其包括至少一個理論分離段，其可由塔盤，如篩板塔盤、浮閥塔盤或泡罩塔盤，規整填料或提供用于塔內的氣相與液相之間的質量傳遞的表面的其他合適的結構提供。在本公開的第一方面中，氣提塔包括多個篩板塔盤，所述篩板塔盤在降低從氣提塔中移除的蒸氣流中溴化氫的水平中提供了出乎意料的改善。在本公開的第二方面中，同樣優選的是氣提塔包括多個篩板塔盤。
[0086]在本公開的第二方面中，溶劑氣提器還包括殘余物流再沸器回路，其配置為加熱從第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經由蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至蒸餾釜。在本公開的第一方面中，同樣優選的是溶劑氣提器還包括殘余物流再沸器回路，其配置為加熱從第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經由蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至蒸餾釜。第一殘余物流入口優選位于蒸餾釜當使用時蒸餾釜中的液面上方的區域。因此，殘余物流的第一部分在其返回時可以在蒸餾釜中經歷閃蒸，即所述流的至少一部分可以蒸發并且成為從蒸餾釜傳送至氣提塔的塔頂蒸氣的一部分。因此，再沸器回路提高了蒸餾釜內液體中殘余物的濃度，并且從而提高了殘余物流中殘余物的濃度，即降低了此液體中有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物的濃度。在本公開的第二方面中(并同樣優選地在本公開的第一方面中)，使用中壓水蒸氣源實現加熱，通常使用換熱器(例如管殼式換熱器)將熱從該中壓水蒸氣傳送至殘余物流的第一部分。如上所述，可以通過較高壓的水蒸氣的降壓，和/或較高壓和較高溫的冷凝物的閃蒸獲得中壓水蒸氣。備選地，可以在包括烴前體在有機溶劑中的催化氧化的用于制備芳族二羧酸的方法中產生中壓水蒸氣，例如通過將該方法產生的熱傳送至水流。在加熱殘余物流時，通常將從中壓水蒸氣中產生的中壓冷凝物進料至較低壓水蒸氣回收系統以備后用。
[0087]蒸餾釜還可包括殘余物流再循環回路，其配置為使殘余物流的第二部分在壓力下(例如通過使用泵)經由第二殘余物流入口返回至蒸餾釜。第二殘余物流入口通常位于蒸餾釜的基座或貯槽中，并且優選地低于使用時蒸餾釜中的液面。因此，殘余物流的再循環能攪拌蒸餾釜中的液體，使得不需要機械攪拌器。
[0088]溶劑氣提器還可包括一個或多個另外的工藝流入口以接收一個或多個另外的工藝流。例如，溶劑氣提器可包括位于蒸餾釜中的第二工藝流入口。該入口可以接收來自空氣洗滌器的第二工藝流，用于從在本方法的其他地方產生的蒸氣流中移除所述有機溶劑的衍生物。因此，第二工藝流可為包含水和有機溶劑的洗滌過的液體流，在空氣洗滌器中將所述有機溶劑的衍生物從該液體流移除。備選地或另外地，溶劑氣提器可以包括位于氣提塔中，例如位于氣提塔的頂部的第三工藝流入口。此入口可以接收第三工藝流，該流可包含有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物。這種第三工藝流可用作用于從蒸餾釜移除的塔頂蒸氣的洗滌流體。
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