一種帶膨脹節的氫氣分離器的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種帶膨脹節的氫氣分離器，具體地，是管狀陶瓷基氫氣分離材料穿套于帶膨脹節的腔體內，于管狀陶瓷基氫氣分離材料二端分別依次穿套金屬彈片、壓緊環、石墨墊圈；二個錐形密封件通過螺紋螺合連接將管狀陶瓷基氫氣分離材料封裝在腔體內，組成氫氣分離器，該分離器具有管狀氫氣分離材料易于更換，結構簡單，操作方便，節約成本等優點，特別適用于中小規模氫氣分離與純化。
【背景技術】
[0002]隨著電子信息、半導體和LED制造等產業的迅速發展，促進了對超純氫氣(純度>99.9999%)的需求量日益增加(陳自力等，多晶硅生產中氫氣的來源與凈化，低溫與特氣，30 (2012) 21-23)，同時對氫氣分離與純化技術提出了更高要求。氫的分離提純技術主要有:變壓吸附(PSA)、變溫吸附(TSA)、深冷分離和膜分離。與變壓吸附、變溫吸附和深冷分離相比，膜分離因具有投資少、設備簡單、能耗低、易于操作、不污染環境等特點而被廣泛應用，該技術尤其適用于中小規模氫氣分離與純化。可用于氫氣分離與純化的膜材料有聚合物膜、分子篩膜、碳膜、二氧化鋯膜、二氧化鈦膜和金屬鈀及其合金膜等，其中金屬鈀及其合金膜由于具有透氫性好、選擇性高和耐高溫的特性，在氫氣分離與純化應用中備受關注。
[0003]目前，已商業化的生產超純氫的技術幾乎全部是金屬鈀及其合金膜純化技術，由于受機械強度等限制，鈀膜厚度一般在ΙΟΟμπι左右，不僅透氫量小，而且制造成本高。為了克服這一缺點，人們提出將金屬鈀膜負載于多孔支撐體表面的技術路線(S.Uemiya，APalladium/Porous-Glass Composite Membrane for Hydrogen Separat1n.ChemistryLetters，17 (1988) 1687-1690)，這種鈀復合膜即可保持很高的機械強度，又可將鈀膜厚度降至5-10 μm，因此透氫量有了極大的提高，而且明顯降低了鈀膜的制造成本。用作支撐體的材料有多孔金屬、多孔陶瓷和多孔玻璃等，而多孔陶瓷以其優異的化學穩定性、熱穩定性以及廣泛的市場來源而應用最廣。
[0004]對于純鈀/陶瓷復合膜，在低于300°C時與H2接觸會發生氫脆現象，破壞鈀膜，因此采用鈀膜進行氫氣分離時，其工作溫度一般要求高于300°C，這必然會涉及到鈀/陶瓷復合膜的高溫密封問題。通常陶瓷管件與金屬管線之間較為常用的連接方式是機械連接(顧玉熹等，陶瓷與金屬的連接，化學工業出版社，2010)，即通過接頭、螺紋、法蘭、卡套等來實現陶瓷管件的密封及與其它部件的連接，具有簡單易行、成本低、拆卸方便的優點。然而，陶瓷材料的熱膨脹系數低，在25-700°C時的熱膨脹系數約為7?8X10 6K 1 (電氣電子絕緣技術手冊，機械工業出版社，2008，P482);不銹鋼在25-700°C時的熱膨脹系數為18.6 X 10 6K 1 (金屬材料手冊，化學工業出版社，2009)，二者熱膨脹系數相差很大，采用機械連接方式直接將陶瓷材料與不銹鋼密封時，在高溫或升降溫過程必將產生熱膨脹不匹配的問題。
[0005]為了減緩在高溫使用時陶瓷管件與金屬密封造成的熱膨脹差異，人們提出了各種辦法，如:黃等(黃彥，胡小娟，陳衛東.一種適用于高溫條件的管接頭卡套，中國專利CN101440901A，01，2006)采用卡套密封的方式，分別將陶瓷材料兩端密封，之后將其中一端與密封器連接，另一端自由伸縮，這種方式可以消除熱膨脹的差異，但結構不夠緊湊且需要三次密封連接，增加了氣體泄漏的機會；徐等(徐恒泳，李春林，唐春華，一種多通道金屬鈀或鈀合金復合膜氫氣分離器，中國專利CN101642684A，02.2010 ;徐恒泳，唐春華，集預熱和換熱于一體的多通道金屬鈀復合膜氫氣分離裝置，中國實用新型專利，CN203379783U，
01.2014)采用金屬彎管等連接在鈀膜組件的一端，然后將鈀膜組件采用焊接的方式密封在分離器腔體內，通過金屬彎管等的伸縮有效地緩沖了鈀/陶瓷復合膜管與金屬密封處在熱膨脹時產生的應力，該分離器結構保證了接口的密閉性，但也導致分離器制造相對繁瑣、鈀/陶瓷復合膜不容易更換、且分離器腔體不能反復使用的問題。黃等(黃彥，查欽來，胡小娟.一種陶瓷管件的高溫密封器，中國發明專利，CN102979981A，03.2013)采用熱膨脹系數與陶瓷材料相接近的定膨脹合金材料制造密封器腔體，結合卡套法對陶瓷管件進行密封連接，有效地解決了高溫或頻繁升降溫環境中陶瓷余密封腔體之間產生的熱膨脹應力問題，但因為定膨脹合金材料的成本很高，這必然導致該密封器的制造成本增加。而將金屬膨脹節與分離器腔體相結合，將是一個解決熱膨脹應力釋放的可行方法。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是，克服現有氫氣分離器在高溫使用時存在的缺陷，而提供一種帶膨脹節的氫氣分離器，將管狀氫氣分離材料封裝在帶膨脹節的分離器腔體內，并采用卡套法密封連接管狀氫氣分離材料，在高溫下，分離器腔體和管狀氫氣分離材料之間的熱膨脹差異通過膨脹節得以消除，從而保證管狀氫氣分離材料在高溫或升降溫過程中保持性能穩定。
[0007]本發明采用的技術方案為:一種帶膨脹節的氫氣分離器，包括腔體、錐形密封件、壓緊環、密封材料和金屬彈片，腔體為二端開口的圓筒狀結構，其開口端的內壁面沿徑向向外擴張，形成一段帶內螺紋的圓環形接口，圓環形接口的徑向截面面積大于腔體中部的徑向截面面積，沿徑向方向上于圓環形接口與腔體連接處形成一環形平面；錐形密封件一端為二端開口的、中空的圓錐臺形漸擴管，錐形密封件另一端為二端開口的、帶外螺紋的圓筒狀密封腔，密封腔的徑向截面面積大于漸擴管的下底面面積，漸擴管的下底面與密封腔一開口端通過一圓錐臺形密封腔固接，密封腔固接的上底面與漸擴管的下底面面積相等，密封腔固接的下底面與密封腔的徑向截面面積相等；管狀氫氣分離材料穿套于腔體內，管狀氫氣分離材料與腔體同軸；于管狀氫氣分離材料二端分別依次穿套圓環形金屬彈片、壓緊環、圓環形密封材料；二個錐形密封件的圓筒狀密封腔通過螺紋螺合連接在腔體的兩圓環形接口處；金屬彈片與環形平面接觸，圓環形密封材料與圓錐臺形密封腔接觸；于所述的腔體中部設置有波紋管膨脹節；波紋管膨脹節將腔體分成左右二部份，波紋管膨脹節與腔體同軸。
[0008]本發明將管狀氫氣分離材料封裝在帶膨脹節的分離器腔體內，在高溫下，分離器腔體和管狀氫氣分離材料之間的熱膨脹差異通過膨脹節得以消除，從而使得氫氣分離材料在高溫或升降溫過程中保持性能穩定。
[0009]分離器腔體中部設置的膨脹節為單式軸向型膨脹節，材料為不銹鋼，膨脹節的波紋管數量為2?40，優選為2?10，膨脹節的接口尺寸由分離器腔體的外徑決定，膨脹節通過焊接的方式與分離器腔體連接。
[0010]分離器腔體的長度和內徑可根據管狀氫氣分離材料的長度和外徑尺寸而定，分離器腔體適當的長度為100?2000mm，優選長度為100?1000mm，分離器腔體外徑為10?60_，壁厚為2?5_，由操作環境決定，分離器腔體的材料為普通不銹鋼或特殊合金材料。
[0011]分離器的工作溫度為20?620°C，優選100?500°C。
[0012]密封材料為預先成型的圓環形柔性高純石墨墊圈。
[0013]圓環形金屬彈片為金屬彈簧墊片，為帶有一個缺口的圓環形金屬彈片，缺口將圓環形金屬彈片的側壁沿軸向斷開一條縫隙。金屬彈簧墊片的厚度為2-8毫米，數量可以為I片或2片以上。
[0014]錐形密封件內設置的圓錐臺形密封腔的梯形軸向截面的下底角角度為10°?80°，即斜面傾斜角度為10°?80°，優選為25°?35°。當錐形密封件與腔體兩端的鎖緊螺母通過螺紋螺合連接時，腔體兩端的鎖緊螺母擠壓金屬彈片和壓緊環，壓緊環對密封材料產生沿前進方向的徑向推動力，被擠壓的密封材料再通過密封腔斜面將徑向推動力轉化為垂直方向上對管狀氫氣分離材料的壓力，從而實現錐形密封件與管狀氫氣分離材料之間的密封連接。
[0015]所述的管狀氫氣分離材料包括以多孔陶瓷為基體的鈀及鈀合金膜、致密分子篩膜、致密S1J莫或致密ZrO2等，為實現良好的密封性，在距陶瓷管端頭3?50mm區間任一位置設有凹槽或斜坡，詳見中國專利(徐恒泳，李春林，唐春華，一種多通道金屬鈀或鈀合金復合膜氫氣分離器，中國專利CN101642684A，02.2010)，陶瓷基體的通道數目和形狀不限。
[0016]本發明所提供一種帶膨脹節的氫氣分離器，解決了高溫或升降溫過程中，多孔陶瓷基管狀氫氣分離材料與分離器腔體之間因熱膨脹系數不同而導致的拉力問題，消除了高溫使用過程中，熱膨脹對密封性能的破壞，保持密封性能的穩定，結構簡單，操作方便，節約成本。
【附圖說明】
[0017]圖1、帶膨脹節的氫氣分離器結構示意圖。
[0018]圖2、多通道Al2O3陶瓷基鈀復合膜截