一種硫化鎘-類石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明關于一種復合光催化劑的制備，該催化劑應用于光催化還原二氧化碳領域。
【背景技術】
[0002]由于在減少大氣中CO2的含量，緩解日益惡化的全球氣候問題和發展各種原料化學工業等具有重要意義，將二氧化碳轉換成有用的物質吸引了人們極大的關注。然而，CO2的化學惰性比較大，這使CO2的轉換非常具有挑戰性。光催化是一個將太陽能轉化為化學能前沿研究課題。在目前的研究中，利用光催化技術在不同的體系，CO2可以被還原生產CH3OH,HCHO，HCOOH，CH4等有用的化學物質。在光催化還原CO2中，催化劑起到至關重要的作用，因此尋找高催化活性、高選擇性的催化劑成為研究者們致力解決的問題。
[0003]目前，光催化劑普遍存在太陽光利用率低及光催化效率低等缺陷。這使得催化劑沒能達到高效催化的能力。采用半導體摻雜，半導體復合，半導體螯合及衍生等技術對催化劑進行改性處理可以達到提高催化劑光催化活性、太陽光利用率的目的。因此，開發新型具有高催化活性和寬光譜響應(包括紫外及可見光)的新型光催化復合材料為光催化還原CO2課題主要的研究方向。
[0004]本發明以硫化物CdS和類石墨相氮化碳g_C3N4作為光催化劑，制備出具有耦合光催化活性的異質結型光催化劑CdS/g-C3N4，提高了光催化活性，獲得較高的甲酸甲酯產量。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題:制備一種具有較高光催化活性的異質結型光催化劑，以甲醇作為反應物與溶劑，在紫外光照射下，該催化劑對還原CO2為甲酸甲酯具有較高活性。
[0006]本發明的技術方案是:
[0007]—種硫化鎘-類石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，其特征是具有以下步驟:
[0008](I)g-C3N4催化劑的制備:
[0009]1)、將15g尿素置于帶蓋坩禍，在80°C下干燥4h;
[0010]2)、將坩禍移至馬弗爐，設定升溫速度為10°C min—^550°C下煅燒3h;
[0011]3)、煅燒完畢，待馬弗爐降至室溫，收集坩禍中淡黃色的產品，研磨入袋獲得g-C3N4催化劑；
[0012](2) CdS/g-C3N4復合型光催化劑的制備:
[0013]I)、取0.1g上述制備好的g-C3N4催化劑置于含30ml去離子水的10mL圓底燒瓶中在電熱套中攪拌I h得懸浮液；
[0014]2)、取7—1.411^ 0.1M硝酸鎘溶液和7—1.4mL 0.15M硫代乙酰胺溶液溶入上述懸浮液中；
[0015]3)、控制上述反應溫度在90°C磁力攪拌5h;
[0016]4)、反應結束，待圓底燒瓶降至室溫將混合物轉移至離心管進行離心；
[0017]5)、用乙醇和去離子水對所得產物多次進行洗滌；
[0018]6)、將產物放置60°C恒溫干燥箱中干燥24h;
[0019]7)、研磨入袋，得到質量比為1:1一5的0(15/^-(^4光催化劑。
[0020]本發明所用原料廉價易得，操作簡便，我們對所制得催化劑進行活性評價，結果表明該催化劑能有效地還原CO2，且其活性相對純CdS及g-C3N4催化劑有較大提高。
【附圖說明】
[0021]圖1 為g-C3N4 的 SEM 圖。
[0022]圖2 為CdS/g_C3N4 的 SEM 圖。
[0023]圖3為圖2的局部放大圖。
[0024]圖4為g-C3N4，CdS和不同比例CdS/g-C3N4的XRD圖。
[0025]圖5 為g_C3N4，CdS和不同比例 CdS/g_C3N4的 UV-vis光譜圖。
[0026]圖6為不同比例CdS/g_C3N4復合催化劑的光催化活性比較。
【具體實施方式】
[0027]實施例1:
[0028](I)縮聚法制備類石墨相氮化碳g-C3N4催化劑:
[0029]I)、將約15g尿素置于帶蓋坩禍，在80 °C下干燥4h。
[0030]2)、將坩禍移至馬弗爐，設定升溫速度為10°C min—ΙδδΟΓ下煅燒3h。
[0031]3)、煅燒完畢，待馬弗爐降至室溫，收集坩禍中淡黃色產品研磨入袋得g_C3N4催化劑以備后用。
[0032](2)水熱法制備CdS/g-C3N4(l:1)復合型光催化劑:
[0033]I)、取0.1g上述制備好的g-C3N4催化劑置于含30ml去離子水的10mL圓底燒瓶中在電熱套中攪拌I h得懸浮液。
[0034]2)、取7mL 0.1M硝酸鎘溶液和7mL 0.15M硫代乙酰胺溶液(摩爾比Cd: S= 1: 1.5)溶入上述懸浮液中。
[0035]3)、控制上述反應溫度在90°C磁力攪拌5h。
[0036]4)、反應結束，待圓底燒瓶降至室溫將混合物轉移至離心管進行離心。
[0037]5)、用乙醇和去離子水對所得產物多次進行洗滌。
[0038]6)、將產物放置60°C恒溫干燥箱中干燥24h。
[0039 ] 7)、研磨入袋，得到CdS/g_C3N4 (質量比為1:1)光催化劑。
[0040]實施例2:
[0041](I)縮聚法制備類石墨相氮化碳g-C3N4催化劑與實施例1相同。
[0042](2)水熱法制備CdS/g-C3N4(l:2)復合型光催化劑
[0043]I)、取0.1g上述制備好的g-C3N4催化劑置于含30ml去離子水的10mL圓底燒瓶中在電熱套中攪拌I h得懸浮液。
[0044]2)、取3.5mL 0.1M硝酸鎘溶液和3.5mL 0.15M硫代乙酰胺溶液(摩爾比Cd: S= 1:
1.5)溶入上述懸浮液中。
[0045]3)、控制上述反應溫度在90°C磁力攪拌5h。
[0046]4)、反應結束，待圓底燒瓶降至室溫將混合物轉移至離心管進行離心。
[0047]5)、用乙醇和去離子水對所得產物多次進行洗滌。
[0048]6)、將產物放置60°C恒溫干燥箱中干燥24h。
[0049 ] 7)、研磨入袋，得到CdS/g_C3N4 (質量比為1:2)光催化劑。
[0050]實施例3:
[0051](I)縮聚法制備類石墨相氮化碳g_C3N4催化劑與實施例1相同。
[0052](2)水熱法制備CdS/g-C3N4(l:5)復合型光催化劑
[0053]I)、取0.1g上述制備好的g-C3N4催化劑置于含30ml去離子水的10mL圓底燒瓶中在電熱套中攪拌I h得懸浮液。
[0054]2)、取1.4mL 0.1M硝酸鎘溶液和1.4mL 0.15M硫代乙酰胺溶液(摩爾比Cd: S= 1:
1.5)溶入上述懸浮液中。
[0055]3)、控制上述反應溫度在90°C磁力攪拌5h。
[0056]4)、反應結束，待圓底燒瓶降至室溫將混合物轉移至離心管進行離心。
[0057]5)、用乙醇和去離子水對所得產物多次進行洗滌。
[0058]6)、將產物放置60°C恒溫干燥箱中干燥24h。
[0059 ] 7)、研磨入袋，得到CdS/