集成反應分離制備山梨醇的自組織分流式控制方法及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及山梨醇的制備技術，特別涉及集成反應分離制備山梨醇的自組織分流式控制方法及裝置。
【背景技術】
[0002]山梨醇全名山梨糖醇，分子式為C6H14O6,分子量為182.17，白色吸濕性粉末或晶狀粉末，無臭味，易溶于水，微溶于乙醇和乙酸。有清涼的甜味，甜度約為蔗糖的一半，熱值與蔗糖相近。山梨醇是有著廣泛用途的化工產品，它主要用作合成維生素C和制造炸藥的原料，可用作藥物(如糖漿)直接使用，也可以作為潤膚霜、洗滌劑及牙膏的添加劑。
[0003]山梨醇是美國再生能源國家實驗室(NREL)和太平洋西北國家實驗室(PNNL)評出的12個最具開發潛力的關鍵中間體之一。目前山梨醇主要通過化學法生產，葡萄糖催化加氫法生產山梨醇是國內外普遍采用的化學合成法。然而現有的催化加氫法有許多不可避免的缺點:催化過程在高溫高壓下進行，在線PH劑在此條件下無法正常使用，導致反應過程中的平PH值檢測和調節成為難題;反應與分離裝置過于離散，導致能耗高、安全性能差;沉降分離時間長，導致生產周期過長。
[0004]在現有技術中，有很多關于葡萄糖催化加氫制取山梨醇的方法。美國專利US4380680,US 4487980和US 4471144描述了葡萄糖催化加氫制備山梨醇的方法，采用釕催化劑進行催化。美國專利US 4382150公開了一種由糖的水溶液加氫制備相應的多醇的方法，所述催化劑基本上由分散在氧化鈦上的鎳組成，該方法的主要問題是葡萄糖的轉化能力及山梨醇的選擇性不高。中國專利CN 1214333A描述了一種合金催化劑催化葡萄糖制備山梨醇的方法，該文獻對催化劑的使用進行了詳細描述。
[0005]然而，以上技術主要是從催化劑的角度對現有葡萄糖催化加氫工藝進行改進，催化過程中反應釜內的PH值無法連續檢測和調節，導致副反應加劇，影響產品的質量;各個過程較離散而導致能耗、運行成本和廢物排放量等均相對增加;沉降分離時間長而使總體生產周期增加。
【發明內容】
[0006]本發明要解決的技術問題是，克服現有技術不足，提供一種集成反應分離制備山梨醇的自組織分流式控制方法及裝置。
[0007]為了解決技術問題，本發明的解決方案是:
[0008]提供一種集成反應分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置，包括氫氣儲罐；該裝置還包括用于結晶葡萄糖和催化加氫生產山梨醇的催化加氫區、用于分離反應液和催化劑的多級沉降分離區、對反應生成的山梨醇進行后續處理的后處理區；
[0009]所述催化加氫區包括葡萄糖漿儲罐、堿罐和多個并聯設置的反應釜組，每個反應釜組均包括冷卻器、氣液分離器、在線PH計、柱塞栗、堿液計量栗和加氫反應釜;加氫反應釜是內設攪拌器的密閉壓力容器，外部設加熱夾套；引液管從加氫反應釜的頂部伸入釜內，其一端位于加氫反應釜內的中下部，另一端通過冷卻器接至氣液分離器入口 ；氣液分離器底部的液體端出口由管路依次連接在線pH計、柱塞栗，并接至加氫反應釜頂部，氣液分離器頂部的氣體端出口接至氫氣儲罐;葡萄糖漿儲罐底部通過供料管接至加氫反應釜的頂部，該管線上設置葡萄糖漿計量栗，葡萄糖漿儲罐的中上部設進料管;堿罐底部的供料管經過堿液計量栗接至加氫反應釜的頂部;所述在線PH計通過信號線接至控制器，控制器通過信號線接至堿液計量栗的電機控制器件；
[0010]所述多級沉降分離區包括一級板框式壓濾器、二級板框式壓濾器、一級沉降罐和多個串并聯設置的二級沉降罐；出料管從加氫反應釜的頂部伸入釜內，其一端位于加氫反應釜內的近底部且保持間距，另一端接至一級沉降罐的中上部;一級沉降罐的底部出口經管路接至一級板框式壓濾器入口，一級板框式壓濾器的液體排放口經管路分別接至各二級沉降罐的中上部;各二級沉降罐的底部出口分別經管路接至二級板框式壓濾器入口，二級板框式壓濾器的液體排放口經管路接至后處理區；催化劑經一級板框式壓濾器、二級板框式壓濾器壓濾后形成濾餅以供再次循環使用；
[0011]所述后處理區包含依次連接的蒸發器、離子交換提純裝置和脫色過濾裝置，蒸發器的入口與二級板框式壓濾器的液體排放口相接。
[0012]本發明中，所述氫氣儲罐通過管路與甲醇熱裂解制氫的裝置相連接。
[0013]本發明中，所述反應釜組至少有3個。
[0014]本發明中，所述多級沉降分離區還包括至少一級沉降分離裝置;S卩，在所述二級板框式壓濾器的液體排放口與后處理區之間再嵌套至少一級沉降分離裝置，每一級沉降分離裝置均嵌套在后處理區之前;具體布置方式為:上一級的板框式壓濾器的液體排放口經管路分別接至下一級的沉降罐的中上部;各下一級的沉降罐的底部出口分別經管路接至再下一級的板框式壓濾器入口，該再下一級的板框式壓濾器的液體排放口經管路接至后處理區。
[0015]本發明還提供了基于前述裝置的集成反應分離制備山梨醇的自組織分流式控制的方法，各反應釜組的生產過程相互獨立且生產周期相互銜接，使一級沉降罐保持連續進料；
[0016]各反應Il組中的操作步驟包括:
[0017](I )在加氫反應釜中加入催化劑，催化劑加入量與加氫反應釜體積的比例為300kg/10m3;以氫氣置換釜內空氣并排空后，啟動葡萄糖漿計量栗將質量濃度為50 %?55 %的葡萄糖漿加入到加氫反應釜中，向釜內引入氫氣至壓力為1MPa，然后啟動堿液計量栗向釜內注入堿液，調節反應液的pH值為7.5?8;
[0018](2)啟動攪拌器和夾套加熱裝置，控制釜內壓力為9?11.5MPa，溫度為130?150°C;加氫反應開始15min后，從釜內引出反應液，由在線pH計檢測即時的反應液pH值，控制器根據測量結果控制堿液計量栗的電機的啟閉，通過對堿液注入量的調整實現反應體系的PH值控制；
[0019](3)催化加氫反應2.5?3小時后結束反應，制得純度為98.8%的山梨醇;將反應產物送入多級沉降分離區進行連續沉降過濾，在一級沉降罐中的沉降時間為30min，在二級沉降罐中的沉降時間不超過4h;最終產物由最后一級板框式壓濾器的液體排放口排出，送至后處理區進行后續處理。
[0020]本發明中，所述氫氣置換和排空的具體步驟為:關閉所有閥門后通入氫氣，待釜內壓力達0.2?0.3MPa時打開排空閥，釜內壓力降為大氣壓，反復3次完成排空。
[0021]發明原理描述:
[0022]本發明中，多級沉降分離區由多組沉降罐構成，通過管道串并聯連接，構成多元分流式沉降系統，實現反應液的連續沉降;催化加氫區構成該生產系統的反應區，反應釜之間通過管道串并聯連接，組成反應釜組，實現結晶葡萄糖的連續催化;催化劑鋪在反應釜底部，反應結束后，不與物料出來；
[0023]在線PH計連續監測反應釜內PH值，實現閉環控制；多級分離區與后處理區構成分離區反應區與分離區，通過管道、閥門的串并聯連接，采用多元分流式控制方法進行耦合控制，實現反應與分離系統的集成與連續。
[0024]冷卻器內部設有蛇管或列管，其中蛇管和列管中走反應物料，外部容器走葡萄糖溶液或其他冷卻介質，實現反應物料和冷卻介質的熱傳遞，達到物料降溫的效果。
[0025]氣液分離器主要是將氫氣和反應物料進行分離，反應物料和氫氣經反應釜內部壓力的作用被排出，經冷卻器冷卻后，進入氣液分離器，實現氫氣和反應物料的分離，氫氣從氣液分離器的上部進入氫氣儲罐，反應物料留在氣液分離器中。
[0026]在線pH計與堿液計量栗通過控制器實現關聯，當pH值低于設定下線值時，堿液計量栗開始啟動，將堿液打入反應釜內實現反應物料PH值的調節作用，當pH值達到設定上線值時，堿液計量栗停止工作，保證反應釜內物料pH值維持在最佳pH值范圍。
[0027]多級沉降分離區的基本單元是一個個單獨的沉降罐，通過閥門和管道的切換，實現各級沉降分離區串并聯連接，實現復雜的連續多級分流操作;通過上述集成反應分離系統應用，可根據實際生產要求，選擇性的獲得不同濃度的產物。本發明中，多級沉降分離區至少分2級，一級沉降區至少為I個沉降罐，二級沉降區至少為3個沉降罐，多級沉降區共同構成