沉淀法制備二氧化鈰/二維層狀碳化鈦復合材料的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于無機納米復合材料技術領域，特別涉及沉淀法制備二氧化鋪/二維層狀碳化鈦復合材料的方法。
【背景技術】
[0002]三元層狀陶瓷材料Ti3AlC2屬于層狀六方晶體結構。在Ti3AlC2晶體結構中，Ti和C原子形成Ti6C八面體，被Al層所隔開，C原子位于八面體的中心，C與Ti原子結合為強共價鍵，而T1-Ti，以及Ti與Al之間為弱結合，類似于石墨間的范德華力弱鍵結合。
[0003]Ti3AlC2兼具金屬與陶瓷的性能，在常溫下，其具有導熱性能和導電性能，以及較低的維氏顯微硬度和較高的彈性模量，像金屬一樣可以進行機械加工，并且在較高的溫度下具有塑性，同時又具備較高的屈服強度，高熔點，高熱穩定性和良好的抗氧化性等陶瓷的性會K。
[0004]二維層狀納米碳化物是一種類石墨烯結構的材料，由于其獨特的二維層狀結構，較大的比表面積，良好的導電性及親水性，良好的磁性而使其具有超強的催化性能、光伏性能和電化學性能，在功能陶瓷、光催化、鋰離子電池、太陽能電池、生物傳感器等方面得到了廣泛的應用。
[0005]納米二氧化鈰是一種重要的稀土金屬氧化物。納米氧化鈰具有良好的氧化-還原性能及儲氧性能，可用作汽車尾氣處理中的三效催化劑。納米氧化鈰具有獨特的4f電子能級結構，可用作紫外線吸收劑。納米氧化鈰因其穩定的晶型，可用作固體燃料電池電解質。
[0006]現有的MXene-Ti3C2，性能單一，表面積較小，應用范圍較窄，并且不適合大量生產的特點。
【發明內容】
[0007]為了克服上述現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供沉淀法制備二氧化鈰/二維層狀碳化鈦復合材料的方法，具有負載后的復合材料的比表面積更大，適合大量制備，性能高，應用更加廣泛的特點。
[0008]為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是:
[0009]沉淀法制備二氧化鈰/二維層狀碳化鈦復合材料的方法，包括下述步驟:
[0010]步驟一，細化粉體
[0011 ]利用高能球磨細化純度大于97wt %的三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，球磨條件:球石、混料及球磨介質的質量比為10:1:1,球磨轉速為350r/min，高能球磨時間為2h，然后將所得固液混料在40°C下烘干，得到T i 3AIC2陶瓷粉體；
[0012]步驟二，二維層狀納米材料MXene-Ti3C2的制備
[0013]將步驟一中所得Ti3AlC2陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉體浸沒在80ml質量濃度為40wt % HF酸溶液中反應24h;磁力攪拌，對步驟一所得Ti3AlC2m體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至PH為6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti3C2;
[0014]步驟三，沉淀法制備
[0015](I)控制硝酸鈰與MXene-Ti3C2的質量比為2.2:1、4.4:1或8.8:1;然后配置pH為9?11的氨水1ml;
[0016](2)將0.05g或0.1g步驟(I)的MXene-Ti3C2*別溶解于50ml超純水中，超聲處理2h，直至分散均勻；
[0017 ] ( 3)將步驟(I)中的硝酸鋪加入步驟(2)的溶液中，控制硝酸鋪溶液的濃度為
0.02mol/l，攪拌 Ih;
[0018](4)取步驟(I)1ml氨水滴加在步驟(3)的溶液中，磁力攪拌2h;將所得產物離心分離，取下層沉淀部分并分別用無水乙醇和去離子水清洗；
[0019](5)將步驟(4)所得的產物放置在烘箱中鼓風干燥處理，40°C以下，保溫24h，即得Ce02/MXene_Ti3C2納米復合材料。
[0020]所述的球磨介質為無水乙醇。
[0021]本發明的有益效果:
[0022]采用沉淀法負載CeO2到二維層狀材料MXene-Ti3C2I，負載方法簡單有效，且適合大量制備。負載后的復合材料其比表面積更大，并且具有CeO2的一些特性，比如光催化、形貌多樣等，因此Ce02/MXene-Ti3C2納米復合材料的性能更優于單一的MXene-Ti3C2，其應用將更加廣泛。由于石墨稀負載Ce02納米顆粒復合材料具有較高的電容，較好的光催化性能，且MXene-Ti3C2為類石墨稀結構，為進一步在超級電容器，鋰離子電池，光催化、生物傳感器等領域的應用，做好了前驅物的制備工作。
[0023]本發明將Ti3AlC2在HF酸中進行化學刻蝕，使Al被選擇性刻蝕掉，形成一種二維層狀材料MXene-Ti3C2，然后采用沉淀法在二維層狀材料MXene-Ti3C2上負載CeO2,使層狀材料的比表面積增大，并且使材料具有光催化降解、親生物性，形貌多樣等特性，因此，CeO2/MXene-Ti3C2納米復合材料的性能更優于單一的MXene-Ti3C2,其應用將更加廣泛。
【附圖說明】
[0024]圖1為Ti3AlC2粉體腐蝕處理前、腐蝕處理后、及負載后產物的XRD圖譜。
[0025]圖2為Ti3AlC^It體的腐蝕產物MXene-Ti3C2在烘箱低溫40°C鼓風烘干24h后的樣品SEM 圖。
[0026]圖3為采用沉淀法制備Ce02/MXene-Ti3C2納米復合產物在烘箱低溫40°C鼓風烘干24h后的樣品SEM圖。
【具體實施方式】
[0027]下面通過實施例對本發明做進一步詳細說明。
[0028]從圖3中可以看出，Ce02均勻地分布在二維層狀MXene-Ti3C2的表面與層間。
[0029]實施例1
[0030]步驟一，細化粉體
[0031 ]利用高能球磨細化純度大于97wt %的三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，球磨條件:球石、混料及無水乙醇的質量比為10:1:1，球磨轉速為350r/min，高能球磨時間為2h，然后將所得固液混料在40°C下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉體；
[0032]步驟二，二維層狀納米材料MXene-Ti3C2的制備
[0033]將步驟一中所得Ti3AlC2陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉體浸沒在80ml質量濃度為40wt % HF酸溶液中反應24h;磁力攪拌，對步驟一所得Ti3AlG^體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至PH為6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti3C2;
[0034]步驟三，沉淀法制備
[0035](I)稱取MXene-Ti3C20.05g、硝酸鈰0.44g ；配置pH為9的氨水1ml ；
[0036](2)將步驟(I)中的MXene-Ti3C2溶解于50ml超純水中，超聲處理2h;
[0037](3)將步驟(I)中的硝酸鈰加入步驟(2)的溶液中，攪拌Ih;
[0038](4)將步驟(I)中的氨水滴加在步驟(3)的溶液中，磁力攪拌2h，然后離心取下部沉淀物，并分別用無水乙醇和去離子水清洗5次；
[0039](5)將步驟(4)所得產物放置于烘箱低溫40°C鼓風干燥24h，即得Ce02/MXene-Ti3C2納米復合材料。
[0040]實施例2
[0041 ] 步驟一，細化粉體
[0042]利用高能球磨細化純度大于97wt%的三元層狀Ti3AlC2陶瓷粉體，球磨條件:球石、混料及無水乙醇的質量比為10:1:1，球磨轉速為350r/min，高能球磨時間為2h，然后將所得固液混料在40°C下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉體；
[0043]步驟二，二維層狀納米材料MXene-Ti3C2的制備
[0044]將步驟一中所得Ti3AlC2陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉體浸沒在80ml質量濃度為40wt % HF酸溶液中反應24h;磁力攪拌，對步驟一所得Ti3AlG^體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至PH為6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti3C2;
[0045]步驟三，沉淀法制備
[0046](I)稱取MXene-Ti3C20.05g、硝酸鈰0.44g ；配置pH為 10的氨水1ml ；
[0047](2)將步驟(I)中的MXene-Ti3C2溶解于50ml超純水中，超聲處理2h;
[0048](3)將步驟(I)中的硝酸鈰加入步驟(2)的溶液中，攪拌Ih;
[0049](4)將步驟(I)中的氨水滴加在步驟(3)的溶液中，磁力攪拌2h，然后離心去沉淀物質，并分別用無水乙醇和去離子水清洗5次；
[0050](5)將步驟(4)所得產物放置于烘箱低溫40°C鼓風干燥24h，即得Ce02/MXene-Ti3C2納米復合材料。
[0051 ] 實施例3
[0052]步驟一，細化粉體
[0053]利用高能球磨細化純度大于97wt%的三元層狀T