一種回流式蒸發結晶裝置及混合溶劑蒸發結晶的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于用于結晶實驗裝置研究技術領域，具體涉及一種回流式蒸發結晶裝置及混合溶劑蒸發結晶的方法。
【背景技術】
[0002]溶液蒸發結晶大多是在常減壓條件下，將結晶溶液恒定于某一溫度下，不斷通過蒸發、冷凝將溶劑移走，以提高溶液的濃度，實現恒溫結晶過程。與冷卻結晶相比，蒸發結晶不需要跨越一定的溫度區間，可以在單一溫度下獲得結晶產品，有效避免了溫度變化對結晶廣品的影響
[0003]目前的蒸發結晶器結構較為簡單，可以較好滿足單組分溶劑的蒸發結晶過程。但若將其應用于多組分混合溶劑蒸發結晶過程，由于溶劑中存在相對易揮發組分，溶劑蒸發會呈現出易揮發組分優先揮發，難揮發組分最后揮發的特征，從而導致結晶液相中溶劑的組成比例隨結晶過程而不斷發生改變，影響了混合溶劑比例調控在結晶過程中發揮的作用。因此，設計出能夠維持蒸發結晶過程中溶劑組分比例基本不變的蒸發結晶器，成為實現混合溶劑蒸發結晶過程調控的重要內容。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題在于克服上述已有技術中的蒸發結晶裝置結構單一、結晶過程中混合溶劑的組成比例隨結晶過程不斷發生改變的缺點，提供一種設計合理、結構簡單、使用方便并能夠維持蒸發結晶過程中溶劑組分比例基本不變的回流式蒸發結晶裝置。
[0005]同時，本發明還提供了一種用上述裝置實現混合溶劑蒸發結晶的方法。
[0006]本發明解決上述問題所采用的技術方案是:
[0007]該回流式蒸發結晶裝置，包括結晶槽和蒸發回流槽，在結晶槽和蒸發回流槽的頂部敞口上分別設置有密封頂蓋，結晶槽的蒸發液輸出管通過第一回流冷凝管與蒸發回流槽的回流液導入管連通，在蒸發回流槽的底部設置有檢測口，在蒸發回流槽內固定有U形管，U形管的一端口設置有漏斗形并且與回流液導入管的出口正對、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口，蒸發回流槽的回流液輸出管通過第二回流冷凝管與回流管連通，回流管呈Y形結構，其另一端口通過預熱器與結晶槽的結晶液入口連通、第三端口通過第三回流冷凝管與大氣連接管連通，大氣連接管的管口呈L形并且端口向下；
[0008]所述第一回流冷凝管和第二回流冷凝管傾斜設置且回流蒸汽入口高于冷凝回流液出口。
[0009]上述第一回流冷凝管和第二回流冷凝管的傾角為30°?50°。
[0010]上述回流管與結晶槽連通的一端呈收斂型并且延伸至結晶槽內，其出口位于結晶槽內液面上方。
[0011]上述U形管的底部浸沒在蒸發回流槽的液面下方。
[0012]用上述的回流式蒸發結晶裝置實現混合溶劑蒸發結晶的方法，由以下步驟組成:
[0013](I)將結晶溶液置于結晶槽內，調節第一回流冷凝管、第二回流冷凝管和第三回流冷凝管的冷卻溫度，調節結晶槽和蒸發回流槽的夾套內熱媒溫度；
[0014](2)保持結晶槽恒溫，結晶槽內的結晶溶液受熱，溶劑開始蒸發，經蒸發液輸出管進入第一回流冷凝管中冷凝，冷凝后順著蒸發回流槽的回流液導入管進入U形管中，經U形管預熱后回流至蒸發回流槽內；
[0015](3)通過檢測口檢測蒸發回流槽內的回流液的濃度，分析其組成，當溶劑中易揮發組分的含量高于初始溶劑配比時，提高蒸發回流槽的溫度，回流液在蒸發回流槽內再次受熱，進行二次蒸發，經蒸發回流槽的回流液輸出管進入第二回流冷凝管冷凝，回流液進入回流管中，經預熱器預熱后回流至結晶槽內；反之則降低蒸發回流槽的溫度；
[0016](4)通過大氣連接管將蒸發回流槽與大氣連通，蒸發回流槽內保持常壓狀態，回流管中少量的蒸汽經第三回流冷凝管冷凝，通過回流管回流至結晶槽；
[0017](5)如此反復調整蒸發回流槽的溫度，維持蒸發回流槽內的回流液組成與初始溶劑組成一致、結晶槽內的溶劑組分穩定，直至結晶槽內逐漸析出晶體，降溫，取出晶體。
[0018]本發明的回流式蒸發結晶裝置是采用蒸發回流槽和結晶槽通過第二回流冷凝管、第二回流冷凝管和第三回流冷凝管連通并形成回流，通過夾套熱媒介質調節槽內溫度控制結晶和蒸發，保證結晶槽內溫度恒定，使混合溶劑中易揮發組分會先蒸發出來，冷凝后收集在蒸發回流槽中，根據蒸發回流槽內回流液的組分分析控制蒸發回流槽內的溫度升高或降低，從而調整回流至結晶槽易揮發組分的補充量，進而保證結晶槽內的結晶液體的成分穩定，本發明可以調節蒸發回流槽的溫度實現對回流速率的控制，有效補償了結晶槽內溶劑易揮發組分所占比例的降低，使得結晶槽內的混合溶劑組分比例保持不變，而且裝置設計合理，使用方便，工作效率高，而且本發明的蒸發結晶方法操作簡單、原料浪費少、實驗成本低。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明實施例1的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0020]現結合附圖和實施例對本發明進行進一步說明，但是本發明不僅限于下述的實施方式。
[0021]實施例1
[0022]由圖1可知，本實施例的回流式蒸發結晶裝置是由結晶槽1、蒸發回流槽5、密封頂蓋2、第一回流冷凝管3、U形管4、第二回流冷凝管6、回流管9、第三回流冷凝管7、大氣連接管8以及預熱器10連接構成。
[0023]其中，結晶槽I是采用常用夾套式結構，其是在內膽外部安裝有可以填充熱媒介質的夾套，采用不銹鋼材料制成的耐高壓、高溫密封裝置，在結晶槽I的頂部設置有不銹鋼保溫型的密封頂蓋2，在頂蓋上開設有蒸汽出口，在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的蒸發液輸出管，在夾套上開設有熱媒介質入口和出口，以方便熱媒介質流通，通過調節熱媒溫度控制結晶槽I的溫度。蒸發液輸出管的出口端與第一回流冷凝管3的蒸汽入口端用螺紋緊固件連通，將結晶槽I內揮發的蒸汽輸入第一回流冷凝管3中冷凝，該第一回流冷凝管3的冷凝回流液出口端與蒸發回流槽5連通。為了保證冷凝液流動順暢，將第一回流冷凝管3傾斜安裝并與冷凝水管道連通，本實施例第一回流冷凝管3的傾角為45°。
[0024]本實施例的蒸發回流槽5也是夾套式結構，其也是在內膽外部安裝可以填充熱媒介質的夾套，在夾套上開設有熱媒介質入口和出口，在蒸發回流槽5內部用支架固定有一個U形管4，該U形管4的一端口設置有漏斗形并且與回流液導入管的出口正對、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口，收斂端口的錐角為40°，可有效避免回流液滴直接滴落時引起蒸發回流槽5內液面波動，導致蒸發不穩定或液滴停留在側壁上使檢測結果偏差。為了加快蒸發槽內加熱速度，將U形管4的底部浸沒液面下部，進行預熱。為了保證檢測采樣方便，在蒸發回流槽5的底部側壁上開設有檢測口 a。在蒸發回流槽5的頂部安裝有密封定蓋，在該密封頂蓋2上開設有回流液入口和蒸汽出口，在回流液入口上安裝有保溫隔熱的回流液導入管，回流液導入管通過螺紋方式與第一回流冷凝管3連通，在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的回流液輸出管，該回流液輸出管與第二回流冷凝管6的蒸汽入口連通，為了保證冷凝液流動順暢，將第二回流冷凝管6傾斜安裝，并與冷凝水管道連通，本實施例的第二回流冷凝管6傾角為45°。該第二回流冷凝管6的冷凝液出口與回流管9連通。
[0025]本實施例的回流管9是Y形結構，其三個端口分別與第二回流冷凝管6的冷凝回流液出口端、結晶槽I的結晶液入口端以及第三回流冷凝管7的回流蒸汽入口端連通，第三回流冷凝管7的回流冷凝液出口與大氣連接管8連通，保持蒸發回流槽5內處于常壓狀態，回流液導入管以及U形管4的冷凝回流液方便滴落或流出，同時，避免壓力過大發生倒吸現象。在回流管9與結晶槽I的結晶液入口端連通的一支管延伸至結晶槽I內液面上方，并且端口呈收斂型，便于管內液體沿著管外壁流下，避免引起液面飛濺、波動，保持蒸發穩定，結晶勻速，同時，該支管在結晶槽I的結晶液入口端外側的管壁上安裝有預熱器10，對管內的冷凝回流液進行預熱，加快流速，可以快速補充結晶槽I內易揮發組分的缺失，保證結晶液組分穩定。
[0026]用該回流式蒸發結晶裝置實現混合溶劑蒸發結晶的方法由以下步驟組成: