芳烴混合物萃取精餾間、對甲乙苯的萃取劑及分離方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工分離領域，具體地，涉及一種從c9芳烴混合物中萃取精餾間、對甲 乙苯的萃取劑及分離方法。
【背景技術】
[0002] C9芳烴混合物中的間、對甲乙苯是合成氯甲基苯乙烯、脫氫制甲基苯乙烯和氧化 制甲基苯甲酸的優良原料。然而由于c 9芳烴混合物中各組份沸點接近，從c9芳烴混合物中 分離間、對甲乙苯存在困難。
[0003] 目前從C9芳烴混合物中分離間、對甲乙苯主要采用精密精餾和催促精餾方法。
[0004] 文獻CN101723790A公開了一種從C9芳烴混合物中分離間、對甲乙苯的精密精餾 方法。包括將c 9芳烴混合物通過加壓脫重塔，將加壓脫重塔塔頂引出的輕組分通過減壓脫 輕塔，由脫輕塔塔釜得到間、對甲乙苯的方法。該方法所需理論板數和回流比較高。
[0005] 文獻CN102399125A公開了一種從C9芳烴混合物中分離間、對甲乙苯的催促精餾 方法。該方法使用乙腈或丙腈中的一種作為催促劑，通過改變物系的表面性質而改變兩者 的相對揮發度。該方法操作工藝和萃取精餾類似，但催促劑有別于萃取劑。
[0006] 文獻CN1958538A公開了一種分離C9芳烴的雙溶劑萃取精餾方法，包括將C 9芳烴 混合物進行預分餾，截取含均三甲苯和鄰甲乙苯的富集餾分，將含有均三甲苯和鄰甲乙苯 的富集餾分引入雙溶劑萃取精餾塔，得到均三甲苯產品和鄰甲乙苯產品。該方法所述雙溶 劑分別作用于兩種組份，分別從塔上部和塔下部加入，不涉及到兩種溶劑之間的混合作用。
[0007] 為了解決現有c9芳烴混合物中間、對甲乙苯分離的技術問題，開發一種從c 9芳烴 混合物中分離間、對甲乙苯的萃取劑及萃取精餾方法是必要的。
【發明內容】
[0008] 本發明所要解決的技術問題之一是(：9芳烴混合物中間、對甲乙苯難以分離，提出 了一種C 9芳烴混合物萃取精餾間、對甲乙苯的萃取劑。采用本發明的萃取劑可高效實現C9 芳烴混合物萃取精餾間、對甲乙苯。該技術方案具有萃取劑低毒的特點。
[0009] 本發明所要解決的技術問題之二是采用解決的技術問題之一所述的萃取劑對C9 芳烴混合物中間、對甲乙苯進行萃取精餾的方法，采用本發明的技術方案可以較好的分離 間、對甲乙苯，具有分離效果高的優點。
[0010] 為解決上述技術問題之一，本發明采用的技術方案如下：一種c9芳烴混合物萃取 精餾間、對甲乙苯的萃取劑，包括水楊酸酯或/和馬來酸二酯，其中水楊酸酯選自水楊酸甲 酯、水楊酸乙酯和水楊酸異丙酯中的至少一種，優選水楊酸甲酯；馬來酸二酯選自馬來酸二 甲酯和/或馬來酸二乙酯，優選馬來酸二甲酯。
[0011] 上述技術方案中，水楊酸酯和馬來酸二酯混合使用時，兩者的質量比優選范圍為 (40:60)~（60:40) 〇
[0012] 上述技術方案中，所述萃取劑和C9芳烴混合物的質量比范圍為1~3。
[0013] 上述技術方案中，以萃取劑總質量計，其中，雜質的質量分數大于等于0且小于等 于2%。
[0014] 上述技術方案中，萃取劑優選為水楊酸甲酯和馬來酸二甲酯，兩者的質量比為 (55~60) : (45~40)的混合溶液，萃取劑和C9芳烴混合物的質量比為2~3。
[0015] 上述技術方案中，最優選的方案為萃取劑為水楊酸甲酯和馬來酸二甲酯，兩者的 質量比為60 :40,萃取劑和C9芳烴混合物的質量比為3。
[0016] 為解決上述技術問題之二，本發明采用的技術方案如下：采用以上所述萃取劑，從 C9芳烴混合物中分離間、對甲乙苯的萃取精餾方法包括以下步驟：
[0017] 將C9芳烴混合物引入重組分脫除塔進行間歇精餾，重組分脫除塔塔頂設置積液 罐，重組分脫除塔塔釜采出偏三甲苯和連三甲苯，塔頂物流從下部引入萃取精餾，萃取劑物 流從上部引入萃取精餾塔，兩者逆流接觸；萃取精餾塔塔頂采出間、對甲乙苯，塔釜流股進 入溶劑回收塔；溶劑回收塔塔頂采出鄰甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出萃取劑物流，萃取劑物 流引入萃取精餾塔上部循環使用。
[0018] 上述萃取精餾方法中，重組分脫除塔塔頂設置的積液罐為單積液罐或雙積液罐； 重組分脫除塔理論板數大于等于20塊且小于等于40塊，塔頂質量回流比大于等于1且小 于等于5,塔頂操作壓力大于等于0. 04MPa且小于等于0. 12MPa ;萃取精餾塔理論板數大于 等于60塊且小于等于80塊，塔頂質量回流比大于等于1且小于等于5,塔頂操作壓力大 于等于0. 08MPa且小于等于0. 12MPa ;溶劑回收塔理論板數大于等于10塊且小于等于20 塊，塔頂質量回流比大于等于1且小于等于2,塔頂操作壓力大于等于0. 08MPa且小于等于 0. 12MPa。各塔優選在0.1 MPa下操作。
[0019] 上述技術方案中，所用（：9芳烴混合物來源于甲苯和乙烯制甲乙苯的反應產物，以 C9芳烴混合物總質量計，其中，C9以前組分的質量百分含量大于等于0且小于等于10%，間 甲乙苯和對甲乙苯的質量百分含量之和大于等于65 %且小于等于85 %，鄰甲乙苯和均三 甲苯的質量百分含量之和大于等于1 %且小于等于5%。
[0020] 采用本發明的包括水楊酸酯或/和馬來酸二酯的萃取劑，將C9芳烴混合物引入重 組分脫除塔進行間歇精餾，重組分脫除塔塔頂設置積液罐，重組分脫除塔塔釜采出偏三甲 苯和連三甲苯，塔頂物流從下部引入萃取精餾，萃取劑物流從上部引入萃取精餾塔，兩者逆 流接觸；萃取精餾塔塔頂采出間、對甲乙苯，塔釜流股進入溶劑回收塔；溶劑回收塔塔頂采 出鄰甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出萃取劑物流，萃取劑物流引入萃取精餾塔上部循環使用 的技術方案，得到了產品間、對甲乙苯收率89. 77%，以產品間、對甲乙苯的總質量計，間、對 甲乙苯總質量百分含量98. 62%，鄰甲乙苯質量百分含量0. 41 %的效果。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發明的C9芳烴混合物萃取精餾間、對甲乙苯的分離工藝流程示意圖。
[0022] 圖1中1為重組分脫除塔，2為萃取精餾塔，3為溶劑回收塔，4為C9芳烴混合物物 流，5為重組分脫除塔第一塊理論板，6為塔頂積液罐，7為重組分脫除塔塔釜物流，8為重組 分脫除塔塔頂物流，9為新鮮萃取劑物流，10為萃取精餾塔塔頂物流，11為萃取精餾塔塔釜 物流，12為溶劑回收塔塔頂物流，13為萃取劑循環物流。C 9芳烴混合物4從重組分脫除塔 1中部引入，含偏三甲苯和連三甲苯的重組分脫除塔塔釜物流7從重組分脫除塔1塔釜采 出，其他C9組分經塔頂積液罐6后從重組分脫除塔第一塊理論板5上方回流至重組分脫除 塔1，塔頂積液罐6中液體產品純度合格后，作為重組分脫除塔塔頂物流8從下部進入萃取 精餾塔2 ;在萃取精餾塔2中新鮮萃取劑9從塔上部引入，和物流8逆流接觸，一部分間、對 甲乙苯產品從萃取精餾塔2的塔頂物流10中采出，另一部分回流至萃取精餾塔；含有鄰甲 乙苯和均三甲苯及萃取劑的萃取精餾塔塔釜物流11從萃取精餾塔2塔釜采出引入溶劑回 收塔3;溶劑回收塔3塔頂采出一部分含鄰甲乙苯和均三甲苯的溶劑回收塔塔頂物流12,另 一部分回流至溶劑回收塔，溶劑回收塔塔釜采出萃取劑物流13后循環至萃取精餾塔2上部 進行循環使用。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合實施例，進一步說明本發明的方法，但本發明的方法并不止于此。
[0024] 實施例的原料來自于甲苯和乙烯反應制甲乙苯的反應產物。甲苯和乙烯反應制甲 乙苯的反應產物經精餾后去除大部分甲苯、乙苯和二甲苯，剩余產物作為實施例的原料