一種采用微濾-膜蒸餾技術處理中藥提取液的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及中草藥提取液濃縮領域，具體涉及采用微濾-膜蒸餾技術對中藥提取 液進行分離、濃縮技術。
【背景技術】
[0002] 中藥提取液的濃縮是中藥制備現代化中的重要一環，是中藥制備的關鍵單元操作 之一。我國目前普遍采用蒸發濃縮工藝，不但耗時長、能耗高，并且由于溫度相對較高，除 了影響熱敏性中藥的產品質量外還會造成有效成分的大量損失，如何解決這些問題成為中 藥制藥的關鍵。中藥加工過程中的提取、固-液分離、濃縮等工序均屬典型的化工單元操作， 將化工單元操作中的新技術引入中藥加工過程是提高中藥產品質量、降低能耗的有效途 徑，對中藥生產過程的現代化有重要的意義。
[0003] 現有中藥提取液濃縮技術主要有以下幾種： 1蒸發濃縮 傳統的中藥提取液都采用蒸發濃縮。這種技術雖然在生產規模和濃縮倍數上都能滿足 工業要求，但其缺點也是非常明顯的，即（1)能耗高；（2)有效成份損失多、熱敏性有效成份 易被破壞。這些是由蒸發濃縮的操作溫度較高、操作時間較長引起的；（3)傳熱面結垢嚴重， 大大影響傳熱效果，這也從另一方面提高了能耗。蒸發濃縮的這些缺點都是其作為熱濃縮 技術的一種而固有的。在中藥現代化的進程中需要克服這些缺點，只能去嘗試開發新的濃 縮技術。
[0004] 2冷凍濃縮 近年來冷凍濃縮開始在中藥提取液濃縮研究中出現。冷凍濃縮具有可在低溫下操作， 微生物繁殖、溶質的變性及揮發性成分的損失可控制在極低的水平等優點，但真正發展到 工業化應用階段的范例卻很少，尤其是對復雜的中藥提取液物系，目前僅有懸浮結晶冷凍 濃縮在制備抗病毒口服液方面有研究報道。目前，冷凍濃縮的濃縮比率一般在1-1/10。從系 統論角度考慮，冷凍濃縮與低溫提取、冷凍粉碎、冷凍干燥等操作組合使用，才會充分發揮 冷凍濃縮的優勢，達到提高藥品質量和節能降耗的目的。
[0005] 3吸附分離濃縮 近10余年來吸附分離濃縮，特別是大孔吸附樹脂在中藥及天然藥物活性成分和有效部 位的分離、純化中應用越來越多。大孔吸附樹脂分離濃縮物更適合于制作各種現代制劑，工 藝簡便易行。進一步研究的內容是采用化學和藥效學對比實驗，評價對復方中藥濃縮分離 的必要性和合理性，以確保濃縮前后藥物的"等效性"。
[0006] 4膜分離濃縮 該類技術的主要特點是常溫操作、無相變、熱敏性成分得以保護，芳香性成份得以保 持，設備規模小、能耗低、分離效率高。對于中藥提取液的濃縮，反滲透、膜蒸餾等膜分離技 術具有重要借鑒意義。
[0007] 反滲透是以壓力差為傳質推動力，通過膜對物質進行分離和濃縮的過程。自20世 紀80年代以來，反滲透研究主要集中在蘋果、葡萄及蕃茄等果蔬汁液的濃縮。其主要缺點是 濃縮倍數不能達到很高，原因是在濃縮過程中，隨著待濃縮液濃度的提高，其滲透壓也增 高；同時，濃差極化現象的存在也使膜表面處的滲透壓更高。當滲透壓增至一定值時，所需 的操作壓力將很高，導致濃縮無法繼續進行。所以，很難一步把待濃縮液濃縮到蒸發濃縮所 達到的濃度。這一缺陷使反滲透濃縮的工業化進展緩慢。
[0008] 膜蒸餾是20世紀80年代新發展起來的一種采用疏水性微孔膜分離技術，它以膜兩 側溫差而引起的水蒸氣壓力差作為傳質推動力。同其他膜分離方式相比，膜蒸餾可以在低 溫常壓下得到更高的分離能力以及更少的膜堵塞，在濃縮熱敏性和高滲透壓的溶液時具有 廣闊的應用前景。作為膜分離技術家庭中的新成員，膜蒸餾技術在常壓和接近于常溫下操 作，特別適合用于中藥提取液的濃縮。
[0009] 近幾年來，國內關于使用微濾/超濾以及膜蒸餾技術進行中草藥提取液濃縮研究 的成果主要有： 李建梅在浙江大學2004年碩士學位論文《膜蒸餾法對中藥提取液的濃縮研究》中，對直 接接觸膜蒸餾和真空膜蒸餾濃縮中藥提取液進行了較系統的對比，發現在相似的實驗條件 下真空膜蒸餾的水通量遠高于直接接觸膜蒸餾。該文還研究了膜蒸餾過程對中藥提取液中 有效成分的影響，發現其有效成分保留率皆在80%以上，截流率100%，并探討了各種膜蒸 餾條件對蒸餾效率的影響。
[0010]中國專利（【申請號】200810043053.6，專利名稱:一種應用膜過濾技術制備柴胡提 取物的方法)提出了應用膜過濾技術制備柴胡提取物的方法，該方法包括：先將柴胡加水 煎煮提取，減壓濃縮、離心，用微濾膜除去大部分雜質，再用超濾膜進一步精制。該方法能夠 最大化提高柴胡藥材的藥用價值。
[0011]乞丙蔚在天津大學2009碩士論文《膜蒸餾組件設計及過程模擬計算》中，對中空纖 維填裝密度等對膜通量的影響提出了數學計算模型，也進行了模擬實驗，提出的機理對于 工業化實驗有一定的指導意義。
[0012] 劉玉君，丁忠偉，劉麗英等發表在《北京化工大學學報（自然科學版)》第2010年(37 卷)第1期19-22頁《浸沒式中空纖維膜污染控制措施比較》一文中，針對浸沒式中空纖維膜 微濾過程中顆粒物污染膜的情況，提出采用鼓泡、反沖洗以及鼓泡和反向脈沖清洗聯合使 用的方法來減緩或消除膜污染。
[0013] 中國專利（【申請號】201110455657.3，專利名稱:新型膜分離技術制備的穩定花青 素及其方法)提出用膜過濾處理原料提取液以獲得澄清濾液，用膜蒸餾處理澄清濾液以獲 得濃縮濾液，該方法能夠獲得色價高、性質穩定的花青素。
[0014] 魏杰，丁忠偉等在《北京化工大學學報（自然科學版）》2011年第05期15-18頁發 表的《膜蒸餾濃縮中藥提取液過程膜污染的氣體反沖洗抑制》中，研究了氣體反沖洗對膜蒸 餾濃縮中藥提取液過程中膜污染的抑制作用，重點考察了反沖洗氣量、反沖洗時間、反沖洗 時間間隔對膜污染抑制效果的影響。
[0015] 中國專利（【申請號】201310753790.6,專利名稱:一種鱉甲活性多肽提取物的制備 方法及應用)采用微濾、多級超濾處理鱉甲經水煎煮的提取液，用截留分子量為15KD-25KD 的超濾膜在0.15-0.3MPa壓力下進行超濾，采用超濾分離技術，對制備分子量相對較小的 物質具有操作簡便、分離效率高等優點，工藝過程已實現產業化。
[0016] 粘立軍，韓月芝，陸瑩瑩在《中國醫藥工業雜志》2013年01期發表的《多效膜蒸餾 技術在中藥提取液濃縮中的應用研究》一文中，利用多效膜蒸餾技術對中藥提取液進行濃 縮。考察了進料溫度、料液加熱溫度和料液流量對膜通量和造水比的影響。
[0017] 潘林梅，石飛燕，郭立瑋發表在《南京中醫藥大學學報》2014年1月第30卷第1期《基 于膜蒸餾的中藥水提液濃縮技術應用前景及問題探討》一文中，結合膜蒸餾技術的原理、特 點及影響膜蒸餾效果的各因素，借鑒該技術在化學工程、食品工程等領域的應用，針對中藥 水提液的特性，對膜蒸餾技術應用于中藥水提液濃縮工序中存在的問題進行分析。
[0018] 中國專利（【申請號】201410819607.2，專利名稱:一種果汁濃縮膜蒸餾裝置)提供了 一種果汁濃縮膜蒸餾裝置，通過對膜兩側溫度的精準控制，實現穩定的溫差效果，使果汁在 濃縮過程中營養成分損傷減少，濃縮效率提高；同時改進冷凝技術，使冷凝裝置簡單、清潔、 低污染低噪聲。該裝置不足之處是:耗能大，實現自動控制難度較大。
[0019] 國內南京中醫藥大學、浙江工業大學、天津大學、清華大學等多所院校對采用膜蒸 餾技術濃縮中草藥提取液進行了研究，也取得了一定的成果，但目前仍存在如下問題： 1微濾技術在中藥處理中存在的問題： 與傳統的處理方法相比，微濾雖然具有操作條件溫和、能耗低、操作簡單、工藝流程短 等優點，但由于中藥本身的復雜性和多元性，易造成膜面的污染和堵塞。微濾膜在使用過程 其性能隨著時間的增加，膜流通量會迅速下降，同時對溶質的阻止率也會明顯上升。膜污染 是指由于被過濾料液中的微粒、膠體離子或溶質分子與膜存在物理化學作用而引起的各種 粒子在膜表面或膜孔內吸附