一種三聚氰胺流化床結晶器的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工領域，設及一種結晶器，其是一種流化床結晶器，尤其是用于Ξ聚 氯胺結晶的流化床結晶器。
【背景技術】
[0002] 目前，Ξ聚氯胺通常W尿素為原料生產，其生產方法可分為低壓法和高壓法兩種。
[0003] 高壓法Ξ聚氯胺生產工藝屬于液相反應，無催化劑。反應壓力一般為7~20MPa， 反應溫度為360~420 °C。
[0004] 高壓法Ξ聚氯胺生產工藝一般采用液氨、氨水或母液等作為液相澤冷劑進行澤 冷，需精制后才能得到Ξ聚氯胺產品。 陽〇化]高壓法的優點是尾氣（氨和二氧化碳）壓力高，可直接返回尿素裝置，能有效降低 原料損耗；其缺點是需引入液相澤冷劑進行澤冷再精制，工藝流程長，蒸汽消耗高（每噸產 品需消耗蒸汽6~10噸），且生產過程中有廢水產生。
[0006] 低壓法Ξ聚氯胺生產工藝屬于氣相催化反應，一般W氧化侶、娃侶膠或硅膠作催 化劑。反應壓力一般為0. 1~0. 7MPa，反應溫度為350~450°C。
[0007] 低壓法Ξ聚氯胺生產工藝一般采用氣相澤冷工藝對反應產物進行后處理，即W氨 和二氧化碳的混合氣為澤冷劑完成產品的結晶與提純。
[0008] 低壓法的優點是工藝流程短，設備投資少，無廢水產生；其缺點：一是尾氣壓力 低，不能直接送往尿素裝置利用。二是由于系統壓力低，電耗高（每噸產品需耗電800~ 1500度）。Ξ是由于系統壓力低，設備外形尺寸大，不利于裝置的大型化。
[0009] 現有的低壓法氣相澤冷工藝存在W下缺點：
[0010] ①熱能利用率低。
[0011] Ξ聚氯胺通過冷氣澤冷結晶，其熱量經尿素洗涂系統產生0. 1~0.3MPa蒸汽。由 于蒸汽壓力低，品位低，無法利用，一般采用空冷器冷卻W移走熱量，造成了大量熱量的浪 費（每噸Ξ聚氯胺約產生4噸蒸汽）。 陽01引②電耗高。
[0013] 低壓法氣相澤冷工藝需要大量冷氣結晶，其冷氣量約為載氣量的4倍，冷氣風機 的運行功率超過載氣壓縮機的運行功率，每噸Ξ聚氯胺冷氣風機的電耗約為300度。
[0014] 低壓法氣相澤冷工藝需要大量液尿循環洗涂，每噸Ξ聚氯胺液尿循環累電耗約為 50度。
[0015] ③尾氣不能直接送往尿素裝置利用。
[0016] 因低壓法氣相澤冷工藝系統壓力低，尾氣處理困難，只能用水吸收，不能直接送往 尿素裝置利用，其尾氣處理成本高。
[0017] ④裝置大型化困難。
[0018] 低壓法氣相澤冷工藝中，由于系統壓力低，設備外形尺寸大，裝置大型化困難。
[0019] 針對低壓法氣相澤冷工藝的缺陷，國內一些研發機構提出一種循環流化床結晶器 技術（中國專利95104455. 9)。該技術的特點是循環流化床采用主床加伴床的結構，并設置 內旋風分離器及換熱管束。利用換熱管內液體的相變將大量的結晶熱移走，W維持結晶溫 度在220°C左右。
[0020] 該循環流化床結晶器內的Ξ聚氯胺在主床與伴床之間循環流動。由于Ξ聚氯胺固 體粉末的流動性差，內旋風分離器的下料管容易堵塞，造成裝置無法運行。
【發明內容】
[0021] 本發明目的之一在于提供一種可同時進行冷卻結晶的流化床結晶器。
[0022] 本發明的另一個目的在于提供一種可長期安全且正常使用的流化床結晶器。
[0023] 本發明的另一個目的在于提供一種可提高熱量回收效率的流化床結晶器。
[0024] 本發明的目的是通過W下技術方案實現的：
[0025] 本發明提供了一種流化床結晶器，其特征在于包括殼體、位于殼體底部的未結晶 氣進口、位于殼體底部空間的氣體分配器、位于氣體分配器上方的冷卻裝置、及位于殼體頂 部的結晶氣出口；所述結晶器還設有位于殼體外部的外部旋風分離器。
[00%] 所述的冷卻裝置上方還設置有擋氣除塵器。擋氣除塵器優選設有兩層W上擋氣除 塵層，更優選Ξ層W上擋氣除塵層。
[0027] 該結晶器適合用于載氣中的產品氣相凝華結晶，在生產過程中，未結晶的氣體 (通常為載氣+產品氣，其組成（wt% ):氨40~50%，二氧化碳40~50 %，Ξ聚氯胺5~ 10% )通過底部的未結晶氣進口進入殼體內，通過氣體分配器分布至擋氣除塵器下方的空 間，在該空間中進行結晶。
[0028] 在所述殼體內部，氣體分配器間隔一定距離的上方，設置有用于阻隔固體顆粒的 擋氣除塵器，該擋氣除塵器可W是開孔板（例如具有多個圓形、方形或其他形狀的孔）、或 者網狀、篩狀的部件，優選具有兩層或W上的呈相互上下分布的開孔板、或者網狀、篩狀的 部件。當結晶氣體連同固體顆粒經過該擋氣除塵器時，氣體可繼續擴散至擋氣除塵器上方 的空間，而Ξ聚氯胺固體顆粒受到較大的阻力從而大部分被阻擋在擋氣除塵器下方的空 間，從而，擋氣除塵器下方直至氣體分配器上方的空間為結晶器中的固體顆粒密相區，Ξ聚 氯胺得到充分的利用，結晶冷卻W較高的速率進行，而擋氣除塵器的上方空間形成另一個 固體顆粒稀相區，W便于氣體進一步最終與Ξ聚氯胺的有效分離。
[0029] 通過該擋氣除塵器的設置，可W破除結晶器內的大氣泡，同時將氣體中夾帶的大 量Ξ聚氯胺分離下來，使進入結晶器殼體外部旋風分離器的氣體中Ξ聚氯胺濃度大大降 低，減輕了旋風分離器的負荷，提高了旋風分離器的分離效果。作為一種優選的實施方案， 所述的擋氣除塵器為由多個爪狀交叉結構構成的篩狀部件。爪狀交叉結構形成了一定的上 下重疊區，W及一定的縷空區域，由此形成了成上下空間分布（Ξ維分布）的篩狀結構。擋 氣除塵器具有兩層W上，每層擋氣除塵器的爪狀結構呈垂直交錯分布。
[0030] 需要特別指出的是，該擋氣除塵器的設置是非常有利的，尤其是在Ξ聚氯胺的結 晶工藝中。在Ξ聚氯胺的結晶工藝中，載氣+Ξ聚氯胺氣體從底部通過氣體分配器進入密 相區，該密相區由氣體分配器和擋氣除塵器兩者之間限定而成，由此形成的密相區中含有 的固體比例高，從而可W形成高的傳熱系數，高的傳熱系數對于Ξ聚氯胺的結晶來說是非 常重要的，運是因為，傳熱系數高，可W降低傳熱溫差，提高水側的汽化溫度，從而產生高品 位的蒸汽。
[0031] 密相區的下部空間需要是空的，而上部空間則設有冷卻裝置。空出來的空間實際 上作為結晶區，因為實驗中發現，劇烈的結晶反應在該下部空間發生，只有將該部分空間空 置，才能防止結晶顆粒粘結到管壁上，保證結晶器的順利運行。
[0032] 所述殼體底部還設有固體顆粒出口，W便在設備檢修時將固體顆粒排出設備。
[0033] 所述殼體壁上還設有投料入口，W便在結晶反應開始前投入Ξ聚氯胺固體顆粒， W有利于進一步導入的Ξ聚氯胺粉末的流化及結晶過程。
[0034] 為了特別適合于Ξ聚氯胺的結晶，本發明在殼體外部設置了外部旋風分離器例如 外掛式旋風分離器。
[0035] 事實上，本發明設備的整體結構借鑒了專利號201410255842. 1的中國專利中記 載的甲燒化流化床反應器。
[0036] 在Ξ聚氯胺的結晶領域，從來沒有人采用過、也從來沒有人想象過采用氣-氣式 反應流化裝置用作氣-固式結晶裝置，運是因為Ξ聚氯胺的粘性很大，固體顆粒流動性差， 冷卻結晶容易結壁，采用流化床結晶器