。
[0030]在步驟一中，制備氨基化四氧化三鐵。
[0031]首先將0.lg檸檬酸鐵與乙二胺按照物質的量之比為1:40的比例進行混合，獲得第三混合物；然后向第三混合物加入去離子水配成80mL的第一溶液，再將所述第一溶液置于100mL的聚四氟乙烯內膽的水熱反應釜中，將所述第一溶液升溫至160°C，并在該溫度下保溫4h，進行水熱反應，得到第四混合物；最后待第四混合物的溫度降至室溫(25°C左右)后，清洗所述第四混合物并進行磁性固液分離，獲得第二固相，第二固相經烘干得到氨基化四氧化三鐵。所述氨基化四氧化三鐵是指經過水熱反應制備得到的在表面連接有氨基的四氧化三鐵顆粒，而并非是每個四氧化三鐵分子上均連接氨基；所述氨基化四氧化三鐵所具有的氨基即可與其他分子或離子上的羧基進行酰胺化反應，形成新的化學鍵，從而縮合在一起。
[0032]清洗第四混合物的具體方法為:首先將第四混合物超聲分散在去離子水中清洗，并磁性分離，重復三次；然后將經過去離子水清洗的第四混合物超聲分散在無水乙醇中清洗，并磁性分離，重復三次。所述磁性分離可以利用磁鐵貼合在盛裝第四混合物的容器的底部，其中固相沉積到容器底部并依靠磁鐵的磁力保持不動，而液相由該容器的頂部直接傾倒出即可。
[0033]在步驟二中，將0.lmmol(+)-(18-S-6)-2，3，11，12-四羧酸與 1_ 羥基 _7_ 偶氮苯并三氮唑按照物質的量之比為0.8:1的比例混合，得到第一混合物。
[0034]1-羥基-7-偶氮苯并三氮唑作為一種縮合劑，將其首先與帶有羧基的(+)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸混合，是為了對(+) - (18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸中的羧基起到保護作用，以防止(+)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸上的羧基之間發生自身的縮合反應，而無法與后續的氨基化四氧化三鐵中的氨基進行縮合。
[0035]在步驟三中，將第一混合物置于四氫呋喃中攪拌lh，再向四氫呋喃中加入4mmol步驟一制備得到的氨基化四氧化三鐵，并在40°C下攪拌并熱回流，反應lh，獲得第二混合物。
[0036]四氫呋喃作為一種溶劑，其沸點為65 °C?66 °C，起到溶解(+)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸及1_羥基_7_偶氮苯并三氮唑的作用；同時，因上述加熱溫度已接近四氫呋喃的沸點，因此為了防止四氫呋喃揮發，采用了冷凝回流裝置。
[0037]在步驟四中，離心分離第二混合物，獲得第一固相，所述第一固相經清洗干燥獲得所述銫離子吸附劑。
[0038]對所述第一固相進行清洗干燥處理的具體方法為:首先將上述離心分離得到的第一固相超聲分散在去離子水中清洗，并磁性分離，重復三次；然后將經過去離子水清洗的第一固相超聲分散在無水乙醇中清洗，并磁性分離，重復三次；最后在40°C下干燥12h，獲得氨基化四氧化三鐵。
[0039]對經上述步驟一至步驟四制備得到的銫離子吸附劑分別進行了 X射線衍射測試、掃描電鏡測試和透射電鏡測試，測試結果分別如圖2至圖4所示。從圖2中可以看出，所述銫離子吸附劑的峰形較好，沒有雜峰，說明制備得到的銫離子吸附劑的純度較高。
[0040]對本實施例制備得到的銫離子吸附劑對銫離子的吸附性能進行了測試。具體地，將本實施例的銫離子吸附劑置于含銫離子濃度為200mg/L的硝酸銫水溶液中，發現本實施例的銫離子吸附劑的吸附容量為14.8mg/g ;也就是說，每克本實施例的銫離子吸附劑可以吸附14.8mg的銫離子，吸附容量處于良好水平；與此同時，將本實施例的銫離子吸附劑進行吸附-脫附的循環實驗，經過五次的上述循環之后，對此時的銫離子吸附劑進行熱重分析(TG/DSC)，發現此時通過酰胺化作用連接在氨基化四氧化三鐵上的(+)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸的數量為初始合成時的數量的92% ;也就是說，經過五次的吸附-脫附循環，所述銫離子吸附劑有8%因結構坍塌、逐漸溶損等原因造成部分損失，因此說本實施例的銫離子吸附劑結構及性質穩定，在循環利用的過程中，損失較少，吸附性能無明顯降低。
[0041]本實施例的銫離子吸附劑包含具有磁性的氨基化四氧化三鐵，因此不僅在制備的過程中，固液分離操作可以采用磁性分離，加快固液分離速度，而且在利用本實施例的銫離子吸附劑從含銫離子的溶液中吸附完銫離子之后，還可利用磁性分離將吸附有銫離子的銫離子吸附劑與被吸附溶液進行快速的固液分離，不僅縮短了利用銫離子吸附劑吸附分離銫離子的速度，還可以利用磁性進行該銫離子吸附劑的回收，減少損失與浪費。同時，本實施例的銫離子吸附劑具有(+)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸，其屬于一種羧基化冠醚衍生物，對銫離子具有較高的選擇性，還有利于其從含有多種干擾離子的環境中選擇性吸附銫離子；因此，本實施例的銫離子吸附劑可用于去除放射性核廢料中的銫離子，或用于從諸如鹽湖等多種堿金屬共存的競爭體系中吸附提取銫離子。
[0042]實施例2
[0043]在實施例2的描述中，與實施例1的相同之處在此不再贅述，只描述與實施例1的不同之處。實施例2與實施例1的不同之處在于，實施例2中的銫離子吸附劑包括氨基化四氧化三鐵和通過酰胺化作用縮合連接在所述氨基化四氧化三鐵上的(-)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸。
[0044]本實施例的銫離子吸附劑的制備方法與實施例1中的制備方法的不同之處在于，在步驟一中，將0.5g檸檬酸鐵與乙二胺按照物質的量之比為1:200的比例進行混合，得到第三混合物；向所述第三混合物加入去離子水配成80mL的第一溶液，將第一溶液置于水熱反應釜中升溫至220°C，并保持在該溫度下水熱反應24h，獲得第四混合物；其余參照實施例1中步驟一所述，獲得氨基化四氧化三鐵。
[0045]在步驟二中，將0.5mmol (-)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸與1_羥基苯并三氮唑按照物質的量之比為1.2:1的比例混合，得到第一混合物。
[0046]1-羥基苯并三氮唑作為一種縮合劑，將其首先與帶有羧基的(-)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸混合，是為了對(-)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸中的羧基起到保護作用，以防止(-)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸上的羧基之間發生自身的縮合反應，而無法與后續的氨基化四氧化三鐵中的氨基進行縮合。
[0047]在步驟三中，將步驟二得到的第一混合物置于四氫呋喃中攪拌lh，再向四氫呋喃中加入20mmol步驟一制備得到的氨基化四氧化三鐵，并在80°C下攪拌并熱回流，反應lh，獲得第二混合物。
[0048]四氫呋喃作為一種溶劑，其沸點為65 °C?66 °C，起到溶解(-)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四羧酸及1_羥基苯并三氮唑的作用；同時，因上述加熱溫度已超過四氫呋喃的沸點，因此為了防止四氫呋喃揮發，采用了冷凝回流裝置。
[0049]其余步驟參照實施例1中所述，制備得到了銫離子吸附劑。
[0050]對本實施例制備得到的銫離子吸附劑對銫離子的吸附性能進行了測試。具體地，將本實施例制備