一種水射流粉碎和牽引網膜微波蒸餾提取中藥有效成分的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及中藥制藥領域，更具體地說，涉及一種水射流粉碎和牽引網膜微波蒸餾提取中藥有效成分的方法。
【背景技術】
[0002]隨著現代社會健康水平的提高，以及人們對“回歸自然”理念的認同，以天然植物為原材料的藥物、食品、保健及護膚品等越來越得到重視，其中，中藥因具有獨特完整的理論體系、深厚的人文內涵、療效肯定、無副作用而深受人們喜愛。在繼承傳統中藥加工工藝和制劑技術的基礎上，采用新方法、新工藝對中藥有效成分進行提取利用，是提高中藥質量、改善中藥劑型、合理利用中藥資源的重要途徑。
[0003]植物類中藥取自于植物的根、根莖、皮、葉、花、果、種子及樹膠等，其藥用有效成分，即活性物質主要包括:生物堿、甙類、揮發油類、鞣質、氨基酸、酮類、醇類、酚類、萜烯類、甙類、有機酸等，這些活性物質通常是以初級代謝產物，如纖維素、葉綠素、淀粉、蛋白質、樹月旨、樹膠、糖類等為基體，分布于細胞內和細胞間質中。在溶出時，必須先透過細胞壁和細胞膜才能釋放。但通常植物的細胞組織緊密，細胞壁也很厚，使溶劑不易滲透和擴散，有效成分或可溶物很難被直接浸提出來。
[0004]為了高效地提取中藥的有效成分，可首先對植物類中藥進行細胞破壁處理，以便于這些活性物質能夠在溶劑中順利溶出。研究表明，若將植物類中藥超細粉碎至平均粒徑約5?10 μ m，使其粒度小于一般植物細胞的直徑10?100 μ m，可使細胞破壁率達到^95%,實現所謂細胞破壁粉碎。因此，利用超細粉碎方法，可使植物的顆粒尺寸大大減小，比表面積顯著增加，植物類中藥活性成分溶出度和提取率明顯提高，同時也提高了植物類中藥的有效利用率。
[0005]為了實現對植物類中藥的細胞破壁粉碎目的，在本領域中，可采用各種公知的方法:如利用介質磨剝類粉磨裝置，包括振動磨、攪拌磨、行星磨和膠體磨，這類超細粉碎方法存在著摩擦發熱，使中藥活性成分受熱劣化和揮發性成分易損失等問題，還存在著研磨介質磨損摻雜污染的問題。
[0006]又如，利用干法機械沖擊粉碎和氣流粉碎，但由于植物纖維的韌性，使得沖擊粉碎效率難以提高，同時，由于植物纖維的可燃性，粉碎過程中存在著粉塵爆炸的可能，使粉碎系統須采用較復雜的防暴工藝，并配置成本較高的防暴裝置。深冷粉碎雖可解決韌性植物纖維的粉碎問題，但生產成本較高。
[0007]再如，物理處理方法，通過超聲波、微波、蒸汽爆破等方法方使細胞破壁。其中，超聲波細胞破壁是利用高頻超聲波在液體內產生的空化剝蝕效應和碎解作用使細胞壁破碎，可能的問題是受限于超聲波換能器功率，處理能力不夠大；微波破壁是利用微波場中的植物介質吸收微波能量時，因細胞內的分子極化產生偶極子超高頻振動、摩擦而生熱，當液相吸收足夠的潛熱氣化后，沖破細胞壁釋放蒸氣達到細胞破壁目的，可能的問題是中藥植物的活性物質因過熱而劣化；蒸汽爆破是利用具有一定壓力的蒸汽進入植物細胞內后，因突然泄壓使蒸汽釋放造成細胞破壁，可能的問題仍然是過熱。可見，目前這類物理處理方法處理強度較大，活性成分損失也較大。
[0008]另一種溶劑提取法，可在未做細胞破壁處理的條件下，利用物質在溶劑中的溶解性差異，即選用對不需要溶出成分溶解度小，而對活性物質溶解度大的溶劑，通過溶劑對細胞壁的滲透作用進入細胞內，溶解可溶性活性物質，造成細胞內、外的濃度差，使細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑則不斷進入細胞中，直至細胞內、外溶液濃度達到動態平衡時，將飽和溶液濾出，再加入新溶劑繼續溶出。溶劑可以是強極性的水，也可以是親水性或親脂性的有機溶劑。溶劑提取法分為冷提法和熱提法兩種，普通的溶劑提取法相對粗放，時間長，效率較低，提取的有效成分相對含量不高。
[0009]當細胞因破壁或擴散作用使活性物質溶入溶劑中后，則進一步需要使液相的活性物質從溶劑中分離開來，即蒸餾提取。在本領域中，可采用各種公知的方法:如傳統的浸提方法，包括煎煮法、浸漬法、滲漉法、回流提取法、蒸餾法、水蒸氣蒸餾法等。或較為新穎的浸提方法，包括超臨界流體萃取法、超聲提取法、微波提取法、荷電提取法、半仿生提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法提取法等。
[0010]其中，蒸餾法，利用混合液體中各組分沸點(揮發性)不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝成液體以分離整個組分。若以水為溶劑，即水蒸氣蒸餾法，經濟性好、安全性高、操作性強，且對植物類中藥中極性的生物堿、鞣質、氨基酸、酮類、醇類、甙類、酚類、有機酸鹽等水溶性活性物質具有較好的提取效果，但對于低極性的揮發油類、甙類、有機酸、萜烯類脂溶性活性成分提取效果不佳，且需較高的蒸發溫度，副反應較多，可能影響有效成分的活性。
[0011]又如，超臨界流體C02萃取，利用超臨界流體所具有的超強溶解能力，使活性物質溶解，并通過壓力和溫度的控制，使0)2溶劑在萃取過程中達到臨界點，完成液相至氣相的超臨界轉變，而得到液相的活性物質。該方法純度高、無溶劑殘留，適合于對植物類中藥中大多非極性或弱極性的揮發性成分的萃取，故在本領域已有較多應用。但該方法處理量較低、設備投資較大、成本較高，對低揮發性的活性物質萃取得率低。
[0012]通過上述分析可知，從植物類中藥中提取活性成分的關鍵技術有兩點，一是，實現細胞破壁；二是，液相轉化為氣相時對蒸發溫度的控制。前者關系到活性物質的溶出度，后者關系到活性物質的品質。
[0013]根據以上分析可知，在本領域中，對植物類中藥的細胞破壁粉碎公知的方法，主要采用的是干法粉磨工藝，其粉碎的施力方式主要是磨剝和擊碎，與施力方式相對應物料所生產的抗破碎阻力是:抗壓、抗剪、抗彎和抗沖擊力，即缺少了一項抗拉破碎阻力。而材料的機械強度規律是:抗壓強度最大，抗剪強度次之，抗彎強度較小，抗拉強度最小。因此，在植物類中藥細胞破壁粉碎公知的方法中，粉碎施力方式缺少了一項可提高物料易磨性的拉伸(或張力)粉碎作用力，這也是其它干法粉磨工藝的共性缺點。此外，由于干法粉磨工藝在磨剝和擊碎過程中，產生摩擦發熱現象。由此引發了相應細胞破壁工藝帶來的問題，如存在著破壁率不高及過熱引起的中藥活性物質劣化等不足。
[0014]在本領域中，對溶有中藥活性物質的溶液，進行氣相轉化的蒸發溫度控制方面，在如上所述公知的方法中，采取了包括水蒸氣蒸餾、常溫蒸餾和減壓蒸餾等措施，但在“同種物質在不的同溫度下有不同的飽和蒸氣壓，并隨著溫度的升高而增大，飽和蒸氣壓值越高，就越有利于液相變為氣相”的蒸發原理與中藥活性物質“溫度過高引起劣化”這對矛盾的協調方面，大多屬于常規的工藝平衡，相對缺乏方法和裝置方面的原理性突破。
[0015]以下引述的專利在其中某些方法和裝置方面獲得了一定的成功，但這不能必然地解釋為既有的這些技術是適宜的。
[0016]韋藤幼等人的中國專利CN 02149695.1，公開了一種植物有效成分的微波預處理提取方法，首先把干植物粉碎，加少量含乙醇水溶液充分濕潤，然后至于微波場中進行快速預處理，最后加入熱溶劑攪拌洗滌就可以把植物組織內的有效成分提取出來。
[0017]于永利等人的中國專利CN 200510016832.3，公開了一種北五味子活性成分提取方法，步驟是:北五味子經精選一粉碎一加熱一微波處理一回流提取一過濾一高速離心分尚一真空干燥得成品。
[0018]馬烽等人的中國專利CN 200610044442.1，公開了一種用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置和方法，由微波爐、萃取罐、冷凝器、分離器和減壓裝置組成。微波爐設置在萃取罐外圍，其內均勻布置微波發生器；萃取罐上安裝有電動攪拌器，萃取罐頂部設置消磁器，萃取罐上部為萃取室，下部設置活動的溶劑儲存室，中間通過帶均布溶劑滲透孔的隔板把萃取室和儲存室隔開。在減壓和微波作用下，溶劑汽化經冷凝器冷凝成液態溶劑，由循環管返回到溶劑儲存室，植物經微波輻照后，由萃取罐下部的卸料裝置卸料。由于裝置中采用了減壓和溶劑循環裝置，加速了微波輻照引起的植物有效成分提取過程，同時保證植物有效成分不會因溫度過高而發生熱變質。
[0019]趙瑛等人的中國專利CN 200610104933.0，公開了一種中藥有效成分的提取生產方法，中藥材原料除雜后，加入相應提取液，經逆滲、浸提，超聲波振蕩助溶，快速溶出有效成份。適用于含水溶性、醇溶性有效成分的中藥材。
[0020]潘永岐的中國專利CN 200810051150.X，本發明公開了一種連續常溫提取中藥有效成分的方法及裝置，將溶劑與30?100目中藥物料混合均勻制成混合液，輸送到提取器的電極中間進行分離，電極電壓為3?9千伏，頻率3?9千赫茲，使混合液中通過20?200安培的高頻電流，在高頻電流和電場力的作用下中藥物料的生物分子被極化，顯現電極性，產生