一種特種碳素材料的電觸媒催化劑的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及催化劑載體材料技術領域，尤其是設及一種特種碳素材料電觸媒催化 劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，電觸媒催化劑多數采用活性炭為載體來制備。用活性炭為載體制備電觸媒 催化劑時，活性金屬很容易進入到活性炭載體的微孔當中，而微孔中的活性金屬很難參與 反應，從而造成活性金屬的利用率降低；其次催化劑活性與表面上活性金屬的分散度及其 與載體的相互作用有很大的關聯。如何提高活性金屬在載體表面的分散度，同時減弱載體 的強相互作用，成為高活性電觸媒催化劑制備的關鍵。活性炭載體的缺點是機械強度低，成 本局。
[0003] 氧化侶經表面覆蓋炭得到的載體機械強度較高，可作為活性炭載體的替代品使 用。現有技術中，常采用W下方法制備覆蓋炭載體：一種是采用不誘鋼反應器，W氮氣為載 氣，蔥為炭前體在丫-Al2〇3上高溫分解覆蓋炭；一種方法是采用半導體炭膜材料技術，將 丫 -Al2〇3等難烙氧化物放置在垂直石英管反應器內，從上部通入有機物如苯、乙締等控類物 質。W上方法制備過程復雜，成本高。
[0004]CN1648214A提出了一種含碳饋分油加氨精制催化劑的制備方法，催化劑中的碳是 在載體成型時加入炭黑粉或碳前身物得到的，碳和氧化侶的重量混合比為1:99-20:80。由 于加入運些碳前身物，在含氧氣氛中載體的賠燒溫度就不能太高，否則碳將氧化失去，因此 對于一些載體需要高溫處理的催化劑而言，該方法不可行，而且過多的炭黑粉的加入會影 響到催化劑的強度，不利于大規模應用。 陽0化]CN101722051A提出了一種含碳催化劑載體的制備方法，先制備無碳多孔無機耐烙 氧化物載體，在無碳無機耐烙氧化物載體上浸潰碳前身物，在制備無碳載體和/或浸潰碳 前身物時引入金屬助劑，然后將負載碳前身物和金屬助劑的多孔無機耐烙氧化物載體熱處 理，碳前身物分解為碳，即制得含碳催化劑載體。采用該制備方法，活性金屬很容易進入到 沒有用的微孔當中，造成催化劑中活性金屬的利用率降低，從而降低催化劑的活性。
[0006] 特種碳素材料是采用碳粉等為原料，煤漸青等為粘接劑，經破碎、配料、混捏、成 型、燒結、浸潰、碳化、機械加工等一系列工藝制造的一種電觸媒催化劑材料。廣泛的應用于 實驗室化學檢測，水處理檢測等等化工領域。
【發明內容】
[0007] 針對現有技術存在的上述問題，本申請人提供了一種特種碳素材料的電觸媒催化 劑的生產方法。本發明制備得到的碳素材料能使催化劑中活性金屬的利用率大大增加，從 而可W達到增加催化劑活性的目的。
[0008] 本發明的技術方案如下：
[0009] 一種特種碳素材料的電觸媒催化劑的生產方法，包括W下步驟：將制取電觸媒催 化劑的原材料粉碎成粉末，然后將溶劑和粘接劑混合成均勻的液體，再向混合均勻的液體 中加入粉碎后的電觸媒催化劑的原材料并繼續混勻成為漿料，再依次經干燥、成型、破碎篩 分、賠燒、浸潰、碳化與二次破碎篩分，制得電觸媒的成品；
[0010] 所述電觸媒催化劑的原材料的組分及各組分的重量百分數為：
[0011] 碳粉 40~60%; 被粉 10~15%; 鐵粉 10~15%; 重孟粉 5~10%; 鉛粉 15~20%;
[0012] 所述電觸媒催化劑的原材料的各組分中揮發分含量< 15%，硫含量< 0. 4%。
[0013] 優選的，所述將制取電觸媒催化劑的原材料粉碎成粉末的粒度《5皿1。
[0014] 優選的，粉碎后的電觸媒催化劑的原材料在與溶劑和粘接劑混合之前對其進行形 貌處理：將原材料粉末在保護氣體的保護下加熱到1200°C;所述保護氣體為體積比2:1的 甲燒和氮的混合氣體。運樣可W進一步保證原材料的各向同性，同時增加原材料的振實密 度和粒度分布范圍。
[0015] 所述溶劑為水、酒精、乙二醇或甲苯；所述粘接劑為漸青、焦油或樹脂。優選的，所 述粘接劑為高溫改性漸青。
[0016] 所述溶劑與電觸媒催化劑的原材料的重量比為20:10~10:20,所述粘接劑占電 觸媒催化劑的原材料重量的1~10%。
[0017] 優選的，粉碎后的電觸媒催化劑的原材料與溶劑和粘接劑混合成漿料時，向漿料 中加入防沉降劑聚二醇酸或/和碳化促進劑碳化二亞胺。所加入的防沉降劑聚二醇酸占電 觸媒催化劑的原材料重量的0. 1~10%，所加入的碳化促進劑碳化二亞胺占電觸媒催化劑 的原材料重量的0. 1~10%。
[0018] 所述成型是指：所述漿料干燥后，放入壓塊成型機的成型模具內，在80~120MPa 高壓條件下，通過電觸媒催化劑的原材料中的黏結性組分的黏結力、電觸媒催化劑的原材 料分子之間的吸引力及所述溶劑中的黏結性組分在高壓條件下發生的熱縮聚，將物料壓成 具有強度的塊狀。成型后的塊狀還要進行破碎篩分，因為成型后不能保證產品的粒度要求， 所W需要破碎篩分，然后再賠燒和浸潰，然后再碳化和二次破碎篩分。二次破碎篩分后得到 的是顆粒狀產品。賠燒、浸潰、碳化運Ξ個步驟是本領域的常規步驟。
[0019] 所述賠燒與浸潰步驟可根據產品用途或其他要求重復進行，賠燒與浸潰步驟重復 進行1~20次。
[0020] 本發明有益的技術效果在于：
[0021] 本發明通過將原材料改為碳粉和金屬粉末，并粉碎至顆粒度《5um，解決了采用 現有技術生產的電觸媒催化劑存在各向異性的問題，同時通過濕混的混料方式，將用于電 觸媒催化劑的各組分進行充分的混合，避免了活性金屬很容易進入到活性炭載體的微孔當 中，難參與反應，從而造成活性金屬的利用率降低等問題，提高了電觸媒催化劑的各項性 能。本發明與特種碳素材料的電觸媒催化劑的生產方法結合緊密，使催化劑中活性金屬的 利用率大大增加，從而可w達到增加催化劑活性的目的。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合實施例，對本發明進行具體描述。
[0023] 實施例1:按W下比例添加原料：
[0024] 碳粉40%-化化g; 殺務 15%-60kg; 鐵務 15%-60kg; 輸務 K)%-40kg; 鉛粉 20%-80kg。 陽025] 將原料按比例稱量好，進攬拌機中進行濕混。
[0026] (1)將原料研磨，控制最終顆粒度《5um。把原料粉末和甲燒-氮比例為2:1進行 混合的氣體隔絕空氣加熱到1200°C。稱取200kg酒精與4kg高溫漸青，將高溫漸青加入酒 精中，并加入防沉降劑聚二醇酸0. 4kg和碳化促進劑碳化二亞胺0. 4kg，攬拌均勻。然后加 入磨好的焦油4kg，邊研磨邊攬拌均勻，制成混合漿料。
[0027] 似將混合漿料進行噴霧干燥，保證粒度范圍控制在0. 1~80um，然后裝入 Φ600*1500的膠套成型模具內，在80~120MPa高壓條件下成型，制成成型制品，破碎篩分 后，保證成型制品為直徑為0. 1~800mm的圓柱體或邊長為0. 1~800mm的立方體。 陽02引 做將成型制品裝入賠燒爐中賠燒，賠燒溫度為800°C，賠燒時間為300小時，賠燒 完成后再采用軟化點小于70°C的低溫漸青進行浸潰。然后再次進行賠燒與浸潰，如此反復 共進行1次，保證特種碳素材料的體積密度> 1. 5。
[0029] (4)再對賠燒與浸潰完成后的特種碳素材料在2900°C進行碳化，碳化時間為10 天。賠燒和碳化過程均在無氧條件下進行。碳化完成后，隨爐溫冷卻，再進行破碎篩分即制 得特種碳素材料的電觸媒催化劑成品。
[0030] 用該電觸媒為催化劑進行廢水處理的實驗數